Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[plancklong]

To se mi podařilo získat z ebay:

Klikněte zde

 

[HairyPoppins]

Objednal jsem si tento a hrotový mixér, který prodává, je to comy z chemické výroby s názvem eurchem, který se píše přesně takhle. je to vysoce kvalitní,

 

[HairyPoppins]

Problémem je tato část! to znamená, že vaše adresa může být ohrožena! Buďte opatrní

Certifikace přepravních obalů Standardizace poznámka

: : : : : :

podle vládních pravidel pro přepravu ( IATA, ADR, ECHA-REACH ) speciální pro přepravu chemických látek C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN atd.... * *(originály budou dodány v pořádku a kopie po potvrzení objednávky) podle pravidel E.U. - Echa-Reach cena výrobku je již snížena o méně než -25 % oproti oficiální ceně platné na " Mezinárodní burze chemických a farmaceutických výrobků", kterou vydává ICIS.

 

[Pavel]

Jako kuriozita se to podařilo i při pokojové teplotě. ale to je několik desítek dní. S použitím cyklohexylaminu, Ale nezapomeňte použít ledovou kyselinu octovou...

 

[the money]

N-butylamin

Dostal jsem tento
Di n butylamin
CAS:111-92-2
Mohu ho použít

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butil ano, di n-butil ne

 

[the money]

To je k dispozici na adrese Cyklohexylamin pro syntézu, 500 ML

Číslo CAS: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Ano

 

[the money]

Jsou tato činidla pravdivá, nebo nepravdivá? Chci vaši pomoc při získávání čísla CAS

 

[MadHatter]

Gaaaah. Tentokrát se mi podařilo reakci pokazit a nechal jsem rm dvě hodiny bez dozoru. Když jsem se vrátil, měla hodně přes 110 C, pravděpodobně už nějakou dobu, a byla tmavě červenohnědá, s velmi výrazným zápachem, který se těžko popisuje. Co myslíte, spálil jsem tuto várku? Pokud se mi z ní podaří něco vykrystalizovat, je to vůbec důvěryhodné?

MUSÍM si pořídit topnou desku s lepší regulací teploty.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je vůně podobná benzaldehydu, ale více oříšková?
Každopádně by nebylo na škodu zkusit to vykrystalizovat, uvidíme, co z toho vyleze lol

 

[MadHatter]

Kdepak, benzaldehyd už není cítit. Nechal jsem ho stát venku (pod plastovou fólií) v chladné zimní teplotě, žádné krystaly. Pravděpodobně je to blbost. Sakra.

 

[MadHatter]

Vlastně to škrtněte! Přes noc se vykrystalizoval jemně. Ale kolem žlutých krystalů je hnědá kaše a rozhodně to smrdí.
Udělal jsem další várku bez jakýchkoli teplotních průserů (vlastně ,použití ohřívací tyčinky sous-vide je pro tento synth dokonalý ohřívací systém! Udržuje perfektní, cirkulující vodní lázeň na přesné teplotě, jen tip.). Nyní se druhá várka skládá téměř výhradně z pevných, dokonalých žlutých krystalů.

Ale pro špatnou várku: Chci ji pořádně vyčistit. Ale najít údaje o rozpustnosti - nebo spíše nerozpustnosti - pro P2NP je těžké. Připomeňte mi @G.Patton @William Dampier atd., je P2NP nerozpustný ve vodě? Podle všeho je dokonale rozpustný v methanolu i DCM.- a co nepolar? Třeba v toluenu? Mohl bych ho jím promývat? Jaký by byl nejlepší postup čištění?
Myslím rekrystalizaci z IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nerozpustné ve vodě, snadno rozpustné v nepolárních látkách.

 

[MadHatter]

Máte vlastně nějaký zdroj? Protože na internetu nemohu najít žádné skutečné údaje o rozpustnosti, což mě štve.
A zřejmě je rozpustný v ethanolu a jiných lihovinách, takže to vypadá, že by mohl být rozpustný i ve vodě?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ano, můj zdroj je, že se mi to zdálo ve snu.

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Ok. No, naštěstí existují i jiné zdroje informací.

 

[G.Patton]

Fenyl-2-nitropropen

Obecné informace 1-fenyl-2-nitropropen nebo jednoduše fenyl-2-nitropropen či P2NP, jak se běžně označuje, je chemická sloučenina ze skupiny aromatických sloučenin se vzorcem C9H9NO2. Je to světle žlutá krystalická pevná látka s výraznou vůní. Fenyl-2-nitropropen se používá...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Zde je tedy obrázek. Vlevo kanárkově žluté krystaly z dokonalé regulace teploty, vpravo tmavší žluté z běhu, který šel po delší dobu hodně přes 110 C.

Nejlepší čištění nyní? Rekrystalizovat z metanolu nebo IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ano, možná by vám mohlo projít promývání s minimálním množstvím studené ipy nebo acetonu. ale ideální je rekrystalizace v rozpouštědlech, která jste zmínil, nebo ještě lépe v ethylacetátu.

 

[G.Patton]

Produkt lze rekrystalizovat z hexanu, metanolu, etanolu, isopropanolu.

 

[MadHatter]

Proto jsem se rozhodl pro rekrystalizaci z metanolu Barevný rozdíl je stále s´tále, ale o něco menší. Dostat metanol z krystalů je ale fuška, celý den jsem si pohrával s vakuovým sušením.

Ale přešel jsem k redukční fázi s NaBH4, teď mám v lednici láhev formylamfetaminu v acetonu nad MgSO4, který zítra nasolím. Potřebuju jen sehnat čistou a dobrou kyselinu na solení, kterou bohužel teď nemám.