Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[MadHatter]

Vlastně to škrtněte! Přes noc se vykrystalizoval jemně. Ale kolem žlutých krystalů je hnědá kaše a rozhodně to smrdí.
Udělal jsem další várku bez jakýchkoli teplotních průserů (vlastně ,použití ohřívací tyčinky sous-vide je pro tento synth dokonalý ohřívací systém! Udržuje perfektní, cirkulující vodní lázeň na přesné teplotě, jen tip.). Nyní se druhá várka skládá téměř výhradně z pevných, dokonalých žlutých krystalů.

Ale pro špatnou várku: Chci ji pořádně vyčistit. Ale najít údaje o rozpustnosti - nebo spíše nerozpustnosti - pro P2NP je těžké. Připomeňte mi @G.Patton @William Dampier atd., je P2NP nerozpustný ve vodě? Podle všeho je dokonale rozpustný v methanolu i DCM.- a co nepolar? Třeba v toluenu? Mohl bych ho jím promývat? Jaký by byl nejlepší postup čištění?
Myslím rekrystalizaci z IPA.

 

[G.Patton]

Fenyl-2-nitropropen

Obecné informace 1-fenyl-2-nitropropen nebo jednoduše fenyl-2-nitropropen či P2NP, jak se běžně označuje, je chemická sloučenina ze skupiny aromatických sloučenin se vzorcem C9H9NO2. Je to světle žlutá krystalická pevná látka s výraznou vůní. Fenyl-2-nitropropen se používá...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Zde je tedy obrázek. Vlevo kanárkově žluté krystaly z dokonalé regulace teploty, vpravo tmavší žluté z běhu, který šel po delší dobu hodně přes 110 C.

Nejlepší čištění nyní? Rekrystalizovat z metanolu nebo IPA?

 

[G.Patton]

Produkt lze rekrystalizovat z hexanu, metanolu, etanolu, isopropanolu.

 

[MadHatter]

Proto jsem se rozhodl pro rekrystalizaci z metanolu Barevný rozdíl je stále s´tále, ale o něco menší. Dostat metanol z krystalů je ale fuška, celý den jsem si pohrával s vakuovým sušením.

Ale přešel jsem k redukční fázi s NaBH4, teď mám v lednici láhev formylamfetaminu v acetonu nad MgSO4, který zítra nasolím. Potřebuju jen sehnat čistou a dobrou kyselinu na solení, kterou bohužel teď nemám.

 

[Dreadnsalty]

Při refluxu mi vznikají 2 oddělené vrstvy. Jednu tmavší jantarovou nahoře a menší vrstvu, která je světle žlutá dole. To spolu s bílou sraženinou na dně také. Je to normální?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vrstvy znamenají vodu, je vaše GAA čistá?
bílá sraženina může být váš produkt, rozpouští se při zahřívání?

 

[Dreadnsalty]

Zcela nová láhev GAA o čistotě 99,85 %. RM však silně zapáchá po GAA. Rozpustnost produktu zkontroluji, jakmile skončí jeho krystalizace (doufejme).

 

[BrownRiceSyrup]

Při této reakci vzniká voda, že? Existuje způsob, jak vodu odstranit, aby se reakce poháněla? Vzpomínám si, že jsem někde viděl, že někdo použil toluen jako rozpouštědlo a k odstranění vody použil Deanův start, ale teplo jde až do 86 nebo co je to za azeotrop s toluenem. Je na tom nápadu něco špatného? Zvýšilo by to třeba výtěžnost?

 

[G.Patton]

Dobrý den, ano.

 

[Hank Schrader]

Při výrobě fenylnitropropenu jsme nepoužívali zahřívání.
Nalil se do baňky
nitroethan+benzaldehyd+katalyzátor jsme uzavřeli a nechali při pokojové teplotě.
Baňka se jednou denně protřepala. Po 8 dnech byl roztok přelit do vody ... a krystalky propenu okamžitě klesly ke dnu. Voda byla dekantována a krystalizovala v alkoholu.

Pokud chce někdo získat velmi kvalitní propen,
poskytnu vám níže uvedenou technologii:

1 mol benzaldehydu
1,2 molu nitroetanu
+ 18 ml n-butylaminu

Toto dejte do skleněné láhve a uzavřete ji.
Několikrát denně silně protřepejte.
Po 8 dnech láhev otevřete a nalijte 1 litr do nádoby s horkou vodou.
Protřepejte... vodu slijte a postup opakujte s 500 ml vody.
Fenylnitropropen zalijte alkoholem a zahřívejte do úplného rozpuštění a nechte v mrazáku.
Propen se touto metodou získá prakticky bez barvy.
Barva je průhledně žlutá, struktura je jako u krystalického metamfetaminu.

Podle mé metody se získá ~ 135-140 g.

 

[BrownRiceSyrup]

Jen by mě zajímalo, jak se získá mol nitroetanu... Právě jsem strávil víkend výrobou vlastního bromoetanu a v současné době dělám několik sérií tohoto a dusitanu sodného... Nakonec se mi podaří dát dohromady molekulu.

 

[Hank Schrader]

Nitroethan je pro mnoho lidí neomezeně přístupný.
Při velkoobchodním nákupu stojí nitroethan 16,5 eura za kg.

 

[Hank Schrader]

Zásoby nitroetanu jsou vždy dobré.

 

[BrownRiceSyrup]

Wowww... jo no já jsem v USA, takže je to pro nás tady těžší.... alespoň pro mě. Dělám to pro sebe, Druh hobby projektu, takže im ok s výrobou vlastního nitroethane. Ačkoli pokud se mi podaří vyrobit dostatečně slušný produkt, budu uvažovat o tom, že se propracuji nahoru, proč ne.....

Opravdu si lidé kupují amfetaminové soli ve velkém množství? Je to výhodné? Myslím, že všichni chtějí cokoli, co je methylované, a ne jen nudné amfetaminy......

 

[Hank Schrader]

Prodejem Amphetamine můžete vydělat na množství a nízké ceně.
Metamfetamin je jistě výnosnějším produktem.
Z chemického hlediska je mi jedno, co vyrábět - hlavně že se zaplatí.

 

[Akashic]

Při denním třepání počátečního roztoku 8 dní při pokojové teplotě bude nutné uzavíratelnou baňku odvzdušnit? a měla by se rv vyhnout působení světla? Představovala jsem si, že bych zvolila velkou jantarovou láhev na média a uložila ji do skříně, než nastane čas mytí/extrakce
děkuji za sdílení, opravdu bych rád vyzkoušel vaši metodu.

 

[41Dxflatline]

Můj avatar je velký krystal z této metody, zvětšený

 

[JustMe]

Lze nahradit cyklohexylamin ?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroethan 50 ml
Ledová kyselina octová 20 ml
vodný methylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Dobrý den, můžete prosím upřesnit svůj dotaz? Co přesně chcete nahradit?

 

[JustMe]

nahradit cyklohexylamin za vodný metylamin
přidat vodný methylamin místo cyklohexylaminu

 

[G.Patton]

Nejsem si jistý, zda má methylamin dostatečný Lewisův bazický potenciál.

 

[Hank Schrader]

Syntéza beta-nitrostyrenů - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Zajímavé je, že je zde methanolový methylamin snl.
Existují nižší výtěžky 52-55 %. Kromě toho se methylamin získává obtížněji než cyklohexylamin.

 

[JustMe]

*Moje angličtina je slabá

viz
[Fenyl-2-Nitropropen à la Barium: 1 mol benzaldehydu, 1,2 mol nitroetanu a 15 ml zředěného vodného metylaminu ve 150 ml alkoholu. Míchá se a mírně zahřívá po dobu cca 4 hodin. Reakční směs se přelije do kádinky a ochladí se v lednici (4 °C). Pokud se v tomto okamžiku nezačne srážet, přilije se voda a směs se vrátí do lednice. Vrstva oleje P2NP začne pomalu (nebo někdy rychle) vytvářet krystalickou vrstvu. Pokud se tak nestane, pomůže poškrábání stěny např. skleněnou tyčinkou. Pokud ani to nepomůže, znamená to, že jste pravděpodobně něco podělali. Výtěžky, kterých jsem dosáhl při použití této "úpravy": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) a 71 % (EtOH) (výtěžky počítány po jednorázové krystalizaci; krystaly skladuji v mrazáku a před použitím je také rekrystalizuji)].

*nemám cyklohexylamin.

 

[JustMe]

Syntéza fenyl-2-Nitropropenu - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok