Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[Hank Schrader]

Při výrobě fenylnitropropenu jsme nepoužívali zahřívání.
Nalil se do baňky
nitroethan+benzaldehyd+katalyzátor jsme uzavřeli a nechali při pokojové teplotě.
Baňka se jednou denně protřepala. Po 8 dnech byl roztok přelit do vody ... a krystalky propenu okamžitě klesly ke dnu. Voda byla dekantována a krystalizovala v alkoholu.

Pokud chce někdo získat velmi kvalitní propen,
poskytnu vám níže uvedenou technologii:

1 mol benzaldehydu
1,2 molu nitroetanu
+ 18 ml n-butylaminu

Toto dejte do skleněné láhve a uzavřete ji.
Několikrát denně silně protřepejte.
Po 8 dnech láhev otevřete a nalijte 1 litr do nádoby s horkou vodou.
Protřepejte... vodu slijte a postup opakujte s 500 ml vody.
Fenylnitropropen zalijte alkoholem a zahřívejte do úplného rozpuštění a nechte v mrazáku.
Propen se touto metodou získá prakticky bez barvy.
Barva je průhledně žlutá, struktura je jako u krystalického metamfetaminu.

Podle mé metody se získá ~ 135-140 g.

 

[Akashic]

Při denním třepání počátečního roztoku 8 dní při pokojové teplotě bude nutné uzavíratelnou baňku odvzdušnit? a měla by se rv vyhnout působení světla? Představovala jsem si, že bych zvolila velkou jantarovou láhev na média a uložila ji do skříně, než nastane čas mytí/extrakce
děkuji za sdílení, opravdu bych rád vyzkoušel vaši metodu.

 

[41Dxflatline]

Můj avatar je velký krystal z této metody, zvětšený

 

[JustMe]

Lze nahradit cyklohexylamin ?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroethan 50 ml
Ledová kyselina octová 20 ml
vodný methylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Dobrý den, můžete prosím upřesnit svůj dotaz? Co přesně chcete nahradit?

 

[G.Patton]

Baryum?

 

[JustMe]

Syntéza fenyl-2-Nitropropenu - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Katalýza octanu amonného v nadbytku nitroetanu3

Roztok benzaldehydu (6,4 g) a octanu amonného (1,0 g) v nitroethanu (20 ml) byl zahříván na reflux po dobu 5 hodin. Po ochlazení a odstranění rozpouštědla byl zbytek přečištěn sloupcovou chromatografií na silikagelu 60 N (neutrální; hexan-chloroform, 2:1, v/v), poté rekrystalizován z hexanu a získán 1-fenyl-2-nitropropen jako světle žluté krystaly o hmotnosti 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Můžete napsat výpočet celého molu pro tuto metodu?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehydu + .266 mol nitroetanu -> .038 mol P2NP
68 % benzaldehydu bylo přeměněno na P2NP

nitroethanu je 4,4krát více než benzaldehydu.
To je sakra velký přebytek pro výtěžek, který je přinejlepším průměrný.

Jsem si docela jistý, že pokud přidáte rozpouštědlo, jako je ledová kyselina octová, a místo refluxu budete jen zahřívat na 60-80, nebudete potřebovat tolik nitroetanu a stále získáte podobný, ne-li o něco lepší výtěžek.

Necitujte mě, protože si nejsem 100% jistý, ale při refluxní teplotě má tendenci vznikat něco jiného. Cokoli nad 100 °C se začne tvořit. všechna činidla se zde vaří nad 100 °C.....

 

[BrownRiceSyrup]

Jo a molární poměr toho, co je ve videu, je v podstatě 1,5krát větší množství nitroetanu než benzaldehydu. místo 4,44...... stejné množství kapaliny pro každý z nich, ale nitroetan váží méně, takže ve skutečnosti přidáváte více nitra než benzaldehydu, i když přidáváte stejný objem každého z nich.

Vím, kde jste vzal ten recept, a když se podívám na další poměry na té stránce, jsou tam další dva příklady, které používají poměr 1,5 nitroetanu na 1 benzaldehyd. A zbytek je 1:1. Na základě toho, co je na té stránce, můžete udělat poměr 1:1 buď s cyklohexylaminem, nebo n-butylaminem a bude to v pořádku. Co se týče octanu amonného, nevím, jak je to ve srovnání s většími katalyzátory a jaké poměry jsou optimální.....

 

[Felix34-73]

Takže můžete provést všechny výpočty molarity metody octanu amonného? cyklohexamin je v mé zemi velmi drahý, takže chci tuto metodu.

 

[BrownRiceSyrup]

S metodou, kterou jste citoval výše, jak jsem řekl dříve, to je v podstatě

.060 mol benzaldehydu + .266 mol nitroetanu + .012 mol octanu amonného -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Mám 1 litrový balonek, můžete napsat výpočet maximálního počtu molů?

 

[ossi]

Dobrý den,

Cas n-butylaminu je 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Dobrý den,
Ve videu je použita 2000ml baňka na 1950ml kapaliny. V popisu je uvedeno, že 10l baňka se používá pro 2300ml kapaliny. Mohu se zeptat, proč tak velká baňka?
Není možné na toto množství použít menší baňku?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ano, desetilitrová baňka může být naplněna větším objemem, než uvádí metodika. Stále však doporučuji používat 1/2 nebo 2/3 objemu baňky. Pokud se reakční směs dostane do silného varu, může se stát, že zpění a obsah baňky se vylije.

 

[JohnWebb]

Děkuji vám za odpověď

 

[MrMarvin]

Který teploměr bych měl koupit klukům?
Potřebuji takový, který je velmi vhodný i při syntéze amfetaminu.
Je vhodný infračervený?

 

[41Dxflatline]

Pořádný skleněný teploměr je lepší, protože ho stejně budete potřebovat pro destilační sestavy. lze je sehnat v rozmezích, které jdou pod nulu a nad 200C, za nižší cenu než infračervený ruční.

Vtipná odpověď: Hromadné balení rtuťových teploměrů, abyste je mohli rozbít.

 

[yuiopjkl]

Nemohu sehnat cyklohexylamin ani butylamin, ale mohu sehnat octan amonný.
Udělám 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu a 25 ml kyseliny octové.
Kolik octanu amonného budu potřebovat?

 

[41Dxflatline]

Proč je nemůžete získat?

 

[yuiopjkl]

Není k dispozici na místě, a pokud si ji objednáte online, bude trvat déle než měsíc, než se k vám dostane.
Acetát amonný mohu ho získat ještě dnes

 

[yuiopjkl]

Kolik octanu amonného a GAA je třeba přidat do
10 g benzaldehydu a
10 g nitroetanu

předem děkuji

 

[G.Patton]

můžete úměrně snížit množství