Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Dobrý den,
právě jsem provedl tuto syntézu a výtěžek je 60 %+ (nějaký aceton ještě v mrazáku), což není špatné vzhledem k tomu, že v určitém okamžiku se reakční hmota vylila (přehřála se a začala expandovat). Rychle jsem ji zchladil a pak jsem na ní po zbytek reakce držel zpětný chladič (v původním popisu to není uvedeno). Po přidání části P2NP dochází k určitému zpoždění nárůstu tepla, což je třeba vzít v úvahu, další část jsem přidal příliš rychle. Hodí se studená lázeň. Konečný produkt je velmi účinný z hlediska biologického testu, provádím acidobazickou extrakci, abych zjistil, zda jsou v konečném produktu i jiné chemické látky. Je zde mírný, zřetelný zápach, který identifikuji jako blízký vůni Cu snad?, který přetrvává i přes 5X promytí acetonem a má velmi bílý, čistě vypadající produkt.
Zajímalo by mě, jestli je tu někdo, kdo by mohl napsat přesnou reakci, která se při této syntéze odehrává. Není mi jasná role CuCl2 a také jak se pohybují atomy H atd. Bylo by velmi užitečné mít reakci vysvětlenou trochu podrobněji. Omlouvám se, pokud to již bylo zmíněno, viděl jsem většinu tohoto vlákna, ale neměl jsem v poslední době možnost to dohnat. Děkuji.
právě jsem provedl tuto syntézu a výtěžek je 60 %+ (nějaký aceton ještě v mrazáku), což není špatné vzhledem k tomu, že v určitém okamžiku se reakční hmota vylila (přehřála se a začala expandovat). Rychle jsem ji zchladil a pak jsem na ní po zbytek reakce držel zpětný chladič (v původním popisu to není uvedeno). Po přidání části P2NP dochází k určitému zpoždění nárůstu tepla, což je třeba vzít v úvahu, další část jsem přidal příliš rychle. Hodí se studená lázeň. Konečný produkt je velmi účinný z hlediska biologického testu, provádím acidobazickou extrakci, abych zjistil, zda jsou v konečném produktu i jiné chemické látky. Je zde mírný, zřetelný zápach, který identifikuji jako blízký vůni Cu snad?, který přetrvává i přes 5X promytí acetonem a má velmi bílý, čistě vypadající produkt.
Zajímalo by mě, jestli je tu někdo, kdo by mohl napsat přesnou reakci, která se při této syntéze odehrává. Není mi jasná role CuCl2 a také jak se pohybují atomy H atd. Bylo by velmi užitečné mít reakci vysvětlenou trochu podrobněji. Omlouvám se, pokud to již bylo zmíněno, viděl jsem většinu tohoto vlákna, ale neměl jsem v poslední době možnost to dohnat. Děkuji.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Ve svém příspěvku jsem zapomněl zmínit, že jsem syntézu silně zmenšil a použil pouze 25 g P2NP. Jednoduše jsem vše vydělil 1000/25=40 a použil 2l baňku. I když bylo množství menší než polovina baňky, stejně se mi podařilo něco rozlít, takže bych doporučil standardně používat reflux, aby se tomu předešlo, nebo prostě mít na paměti, že po přidání části P2NP je časová prodleva, než začne reagovat, takže přidávání by mělo být opravdu pomalé a postupné. Tohle určitě příště použiju. Další změnou, kterou jsem udělal, bylo snížení množství rozpouštědla na konci (ne až do doby, kdy zůstal jen olej) a následné vysrážení pomocí IPA-kyseliny sírové (10-1) až do Ph 6-7. V tomto případě jsem se rozhodl, že budu pokračovat v práci.
Získaný výtěžek ze 100 g P2NP jako výchozího materiálu byl 78 g čistého bílého sušeného síranu
Byla použita IPA/voda v poměru 2:1 jako při původní syntéze (1200 ml IPA / 600 ml vody).
150g NaBH4, přidáno ve 2 dávkách, první dávka 100g na začátku smíchána s IPA a vodou
Poté po přidání všech p2np (při přidávání p2np použijte studenou vodu pro ochlazení nádoby).
Poté se do nádoby opět přidalo 50 g NaBH4 a pokračovalo se v zahřívání směsi na 50 stupňů.
a když byla reakce v jedné části horká, přidal 30 g CuCL2 (CuCl2 byl rozpuštěn ve 100 ml IPA / 50 ml vody).
Přidání způsobilo erupci ve stylu sopky, která vyfoukla trochu CuCl2 z nádoby - ale nebyl to problém.
Po tomto kroku byla reakce zahřívána k varu dobrých 45 minut, poté byla bazifikována NaOH a oddělena vrchní vrstva.
která byla IPA s volnou bází
Vodou chlazený kondenzátor na nádobě byl používán od začátku do konce, jinak byste ztratili příliš mnoho rozpouštědla.
A také mohu potvrdit zápach, který zažíváte @diogenes, stejný divný zápach po Cu - i po četných čištěních produktu IPA
Možná to po pár dnech venku ustoupí
Nicméně tato reakce je jedna z nejčistších a nejjednodušších reakcí, které kdy byly provedeny v jednom hrnci
Byla použita IPA/voda v poměru 2:1 jako při původní syntéze (1200 ml IPA / 600 ml vody).
150g NaBH4, přidáno ve 2 dávkách, první dávka 100g na začátku smíchána s IPA a vodou
Poté po přidání všech p2np (při přidávání p2np použijte studenou vodu pro ochlazení nádoby).
Poté se do nádoby opět přidalo 50 g NaBH4 a pokračovalo se v zahřívání směsi na 50 stupňů.
a když byla reakce v jedné části horká, přidal 30 g CuCL2 (CuCl2 byl rozpuštěn ve 100 ml IPA / 50 ml vody).
Přidání způsobilo erupci ve stylu sopky, která vyfoukla trochu CuCl2 z nádoby - ale nebyl to problém.
Po tomto kroku byla reakce zahřívána k varu dobrých 45 minut, poté byla bazifikována NaOH a oddělena vrchní vrstva.
která byla IPA s volnou bází
Vodou chlazený kondenzátor na nádobě byl používán od začátku do konce, jinak byste ztratili příliš mnoho rozpouštědla.
A také mohu potvrdit zápach, který zažíváte @diogenes, stejný divný zápach po Cu - i po četných čištěních produktu IPA
Možná to po pár dnech venku ustoupí
Nicméně tato reakce je jedna z nejčistších a nejjednodušších reakcí, které kdy byly provedeny v jednom hrnci
Proč jste přidali tolik CuCl2? Myslel jsem si, že ten divný zápach by mohl být způsoben nečistotami v mém CuCl2 (který jsem připravil z nějakých měděných trubek), ale pokud jste měli stejný, znamená to, že ve výrobku mohou být nějaké nečistoty související s Cu nebo Cu. Mimochodem, na části výtěžku jsem provedl acidobazickou extrakci a zápach zcela zmizel.
K reakční směsi se přidá vodný roztok NaOH (8 litrů 25%) a oddělí se vrstvy.
Mám granule hydroxidu sodného, jak z nich udělám 25% roztok ?
Mám granule hydroxidu sodného, jak z nich udělám 25% roztok ?
Na youtube najdete spoustu videí. V podstatě si najděte nějakou čistou měď (např. dráty apod.), pak přidejte trochu HCl a H2O2. Pokud máte silný peroxid vodíku, přidávejte ho velmi opatrně, protože reakce může být dost bouřlivá.
1 litr destilované vody + 250 g NaOH. Jedná se o hmotnostní procento a 1 l vody je 1000 g.
1 litr destilované vody + 250 g NaOH. Jedná se o hmotnostní procento a 1 l vody je 1000 g.
20% NaOH (W/V), znamená 20 g pevné látky NaOH, rozpuštěné v destilované vodě, dokud nezískáte 100 ml vodného roztoku. To provádějte v kádince pomalu a kapejte vodu, dokud nedosáhne přesně 100 ml. 20 % NaOH(W/W) znamená 20 gramů pevných látek NaOH plus 80 gramů destilované vody, čímž vznikne 100 gramů roztoku.
Tak jsem dnes začal svou první syntézu, nešlo to moc dobře.
Reakce při vyšších objemech je VELMI exotermická (200g P2nP) a přesně jak uvedl předchozí plakát, je to velmi opožděná reakce.
Použil jsem 10l kulatou baňku s 400mm chladičem, bohužel jsem přidal příliš mnoho P2nP najednou (100G) a chladič se omylem rozbil, takže jsem měl doma 1m sopku
..
No, strávil jsem 2 hodiny čištěním všeho, když se vše uklidnilo a vyvětral jsem celou místnost.
Takže ponaučení, při přidávání P2nP dochází ke zpožděné reakci, takže chudák velmi jemně a počkat, za druhé být vary dobře chlazeného chladiče připojen.
Druhý pokus udělám zítra nebo pozítří.
Budu lidi informovat, s pozdravem.
Reakce při vyšších objemech je VELMI exotermická (200g P2nP) a přesně jak uvedl předchozí plakát, je to velmi opožděná reakce.
Použil jsem 10l kulatou baňku s 400mm chladičem, bohužel jsem přidal příliš mnoho P2nP najednou (100G) a chladič se omylem rozbil, takže jsem měl doma 1m sopku
..No, strávil jsem 2 hodiny čištěním všeho, když se vše uklidnilo a vyvětral jsem celou místnost.
Takže ponaučení, při přidávání P2nP dochází ke zpožděné reakci, takže chudák velmi jemně a počkat, za druhé být vary dobře chlazeného chladiče připojen.
Druhý pokus udělám zítra nebo pozítří.
Budu lidi informovat, s pozdravem.