Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Když to děláte ve 20litrové baňce, doporučili byste ruční chlazení ledovou lázní stejné, jako je uvedeno ve videonávodu Al/Hg route?
Také, protože P2NP by se nemělo přidávat najednou, jaký by měl být maximální časový rámec, kdy bylo přidáno celé množství?
Když to děláte ve 20litrové baňce, doporučili byste ruční chlazení ledovou lázní stejné, jako je uvedeno ve videonávodu Al/Hg route?
Také, protože P2NP by se nemělo přidávat najednou, jaký by měl být maximální časový rámec, kdy bylo přidáno celé množství?
Zajímavé! Řekněme, že bych použil 1000 g P2NP, na jak malé porce byste ho rozdělil?
A také, co myslíte těmi ''bombami'', myslíte tím bubliny?
..Dobrý den,
Tak jsem dnes udělal druhý pokus a šlo to velmi dobře, brzy dám úplnou aktualizaci s obrázky celého postupu.
Ale mám jednu otázku, kterou jsem asi přehlédl.
V kroku 6 jsem přidal NaOH 25% za stálého míchání a vrstvy se oddělily přesně podle popisu, moje otázka zní.
Žlutá kapalina, kterou mám, je volná báze (a-olej) a spodní vrstva je aqeuous layer a je to vrstva, kterou smíchám s IPA v kroku 7, pak vysaju a později smíchám s mou volnou bází.
Mám pravdu?
S pozdravem
Tak jsem dnes udělal druhý pokus a šlo to velmi dobře, brzy dám úplnou aktualizaci s obrázky celého postupu.
Ale mám jednu otázku, kterou jsem asi přehlédl.
V kroku 6 jsem přidal NaOH 25% za stálého míchání a vrstvy se oddělily přesně podle popisu, moje otázka zní.
Žlutá kapalina, kterou mám, je volná báze (a-olej) a spodní vrstva je aqeuous layer a je to vrstva, kterou smíchám s IPA v kroku 7, pak vysaju a později smíchám s mou volnou bází.
Mám pravdu?
S pozdravem
Last edited by a moderator:
Budete rozumět během reakce. Musíte přidávat P2NP a udržovat teplotu pod 60 stupňů C. Je to nejvýznamnější parametr.
Dobrý den, dobrá práce! Ve skutečnosti máte téměř pravdu. Do vodní vrstvy přidáte IPA, abyste z ní extrahovali zbytky volné báze amfetaminu. Poté oddělíte vrstvy (potřebujete organickou), odpaříte rozpouštědlo a získáte olej bez amfetaminové báze. Poté můžete vrstvy spojit a pokračovat v tvorbě soli.
Dobrý den, dobrá práce! Ve skutečnosti máte téměř pravdu. Do vodní vrstvy přidáte IPA, abyste z ní extrahovali zbytky volné báze amfetaminu. Poté oddělíte vrstvy (potřebujete organickou), odpaříte rozpouštědlo a získáte olej bez amfetaminové báze. Poté můžete vrstvy spojit a pokračovat v tvorbě soli.
Haha, já vím, člověče, mám připravené prekurzory a většinu laboratorního vybavení a čekám jen na 20litrovou baňku + kondenzátor a některé další položky.
Můj mozek exploduje z půlročního učení haha
Dobrý den,
Jen abych to správně pochopil.
Jako na tom obrázku je ta vodní vrstva, kterou extrahuji pomocí IPA a pak vakua?
Volná báze nepotřebuje žádnou další extrakci, vakuum? Pouze se smísí s volnou bází, která bude extrahována z vodní vrstvy?
Chápu to správně?
Protože včera jsem smíchal freebase s kyselinou sírovou až na pH 6 a dost to zhoustlo jako šlehačka a krystalicky bílý vzhled, teď je to 12h v mrazáku a dneska to budu vakuovat a čistit studeným acetonem a pak sušit.
S pozdravem
Jen abych to správně pochopil.
Jako na tom obrázku je ta vodní vrstva, kterou extrahuji pomocí IPA a pak vakua?
Volná báze nepotřebuje žádnou další extrakci, vakuum? Pouze se smísí s volnou bází, která bude extrahována z vodní vrstvy?
Chápu to správně?
Protože včera jsem smíchal freebase s kyselinou sírovou až na pH 6 a dost to zhoustlo jako šlehačka a krystalicky bílý vzhled, teď je to 12h v mrazáku a dneska to budu vakuovat a čistit studeným acetonem a pak sušit.
S pozdravem
Last edited by a moderator:
Perfektní, děkuji.
Třetí pokus provedu nejspíš zítra, ale tentokrát budu provádět extrakci IPA na vodní vrstvě a na a-oleji. (Celý příběh s obrázky bude zveřejněn již brzy)
Mám ještě jeden dotaz, várku, kterou jsem dělal včera, jsem uložil do mrazáku na 15hodin a směs byla hustá jak šlehačka, krásná bílá barva, šlo to velmi těžko vakuovat, trvalo to celkem asi 2h. Ale mám pocit, že moje amfetaminové těstoviny jsou ještě moc mokré, nějaké doporučení, jak je opatrně vysušit?
Momentálně je mám v plastové dóze na potraviny bez víka a nechala jsem je dvě hodiny v pokojové teplotě, ale začaly velmi světle hnědnout, takže je momentálně mám místo toho v lednici. Je metoda v lednici dostatečná, aby se zbylé rozpouštědlo odpařilo a vysušilo?
S pozdravem
Třetí pokus provedu nejspíš zítra, ale tentokrát budu provádět extrakci IPA na vodní vrstvě a na a-oleji. (Celý příběh s obrázky bude zveřejněn již brzy)
Mám ještě jeden dotaz, várku, kterou jsem dělal včera, jsem uložil do mrazáku na 15hodin a směs byla hustá jak šlehačka, krásná bílá barva, šlo to velmi těžko vakuovat, trvalo to celkem asi 2h. Ale mám pocit, že moje amfetaminové těstoviny jsou ještě moc mokré, nějaké doporučení, jak je opatrně vysušit?
Momentálně je mám v plastové dóze na potraviny bez víka a nechala jsem je dvě hodiny v pokojové teplotě, ale začaly velmi světle hnědnout, takže je momentálně mám místo toho v lednici. Je metoda v lednici dostatečná, aby se zbylé rozpouštědlo odpařilo a vysušilo?
S pozdravem
Musíte ji vyprat suchým (bez jakéhokoli % vody) studeným acetonem na čistě bílou. Poté ji můžete vakuově zfiltrovat a umístit do potravinového boxu do vakuového exsikátoru nebo jiné komory s vakuem.
Několik užitečných tipů od mého přítele ciphira, který byl součástí původního vlákna na vespiary:
Je nezbytné míchadlo nad hlavou, magnetické míchání to nezvládne, extrémně intenzivní míchání je nutné pro počáteční část reakce, kdy se přeruší dvojná vazba C=C,
po skončení této části se barva roztoku změní ze žluté na bílou.
Druhá část, redukce nitroskupiny na amin, probíhá lépe s co nejrychlejším přidáním roztoku dihydrátu chloridu měďnatého (CuCl2.2H2O),
hodně pění, takže můžete k plynovému portu připojit výstup elektrické vývěvy a použít mírný přetlak vzduchu, abyste pěnění regulovali.
Také můžete mezi nádobu reaktoru a sestavu kondenzátoru připojit přímý adaptér proti rozstřiku, abyste zabránili vyfukování pěny z horní části.
Místo 10 až 20% molárního ekvivalentu chloridu měďnatého můžete také zkusit použít 8% molární ekvivalent dihydrátu chloridu měďnatého a 8% molární ekvivalent pentahydrátu síranu měďnatého, takže stále poskytujete nanočástice Cu nebo komplex NaBH4-Cu, ale se sníženým pěněním. (Poznámka: 1000 g P2NP znamená, že se jedná o 6,12 molů reakce (1000/163,2 g/mol), takže 8% molární ekvivalent je 0,49 molů každé měďnaté soli.)
Do extrakce vody přidejte nasycené množství kuchyňské soli (NaCl), protože má vyšší afinitu k vodě, poslední nálož molekul aminu se vytlačí z roztoku a dostane se do nepolární vrstvy.
Na okraj:
Vím, že Ciphir obvykle po převedení nitra na amin přidává ledovou kyselinu octovou až do pH=4, aby vytlačil amin do vodné vrstvy (případné šumění je způsobeno zhášením přebytečného NaBH4, příště použijte méně). Odstraní se IPA na teplotu asi 97C, pak se bazifikuje NaOH na pH=11, nyní se destiluje parou pomocí nástěnného papírového pařáku připojeného ke vstupu do středu reakční nádoby.
Pomocí dvoulitrové oddělovací nálevky sbírejte vodu (spodní vrstvu) pro extrakci, nepolární vrstvu zachovejte, protože se jedná o čistý volný olej aminu.
Vodnou vrstvu 3x extrahujte DCM nebo jiným nepolárním rozpouštědlem nemísitelným s vodou, do vodné vrstvy přidejte sůl pro konečnou extrakci.
Spojte organickou fázi a extrakty a vydestilujte NP rozpouštědlo.
Smíchejte aminový olej s 5 díly bezvodého isopropanolu (IPA), smíchejte kyselinu sírovou s 2 díly bezvodého IPA, přidávejte, dokud pH=9, pak velmi opatrně přidávejte, dokud pH=6,7, pomocí Buchnerovy nálevky odfiltrujte amorfní bílou pevnou látku (u tohoto aminu není možná krystalizace), vakuově vysušte pevnou látku v nálevce.
Zkontrolujte pH filtrátu, v případě potřeby přidejte další kyselinu, vložte do mrazničky pro druhou plodinu, postup opakujte, dokud se nesráží síran aminu.
Je nezbytné míchadlo nad hlavou, magnetické míchání to nezvládne, extrémně intenzivní míchání je nutné pro počáteční část reakce, kdy se přeruší dvojná vazba C=C,
po skončení této části se barva roztoku změní ze žluté na bílou.
Druhá část, redukce nitroskupiny na amin, probíhá lépe s co nejrychlejším přidáním roztoku dihydrátu chloridu měďnatého (CuCl2.2H2O),
hodně pění, takže můžete k plynovému portu připojit výstup elektrické vývěvy a použít mírný přetlak vzduchu, abyste pěnění regulovali.
Také můžete mezi nádobu reaktoru a sestavu kondenzátoru připojit přímý adaptér proti rozstřiku, abyste zabránili vyfukování pěny z horní části.
Místo 10 až 20% molárního ekvivalentu chloridu měďnatého můžete také zkusit použít 8% molární ekvivalent dihydrátu chloridu měďnatého a 8% molární ekvivalent pentahydrátu síranu měďnatého, takže stále poskytujete nanočástice Cu nebo komplex NaBH4-Cu, ale se sníženým pěněním. (Poznámka: 1000 g P2NP znamená, že se jedná o 6,12 molů reakce (1000/163,2 g/mol), takže 8% molární ekvivalent je 0,49 molů každé měďnaté soli.)
Do extrakce vody přidejte nasycené množství kuchyňské soli (NaCl), protože má vyšší afinitu k vodě, poslední nálož molekul aminu se vytlačí z roztoku a dostane se do nepolární vrstvy.
Na okraj:
Vím, že Ciphir obvykle po převedení nitra na amin přidává ledovou kyselinu octovou až do pH=4, aby vytlačil amin do vodné vrstvy (případné šumění je způsobeno zhášením přebytečného NaBH4, příště použijte méně). Odstraní se IPA na teplotu asi 97C, pak se bazifikuje NaOH na pH=11, nyní se destiluje parou pomocí nástěnného papírového pařáku připojeného ke vstupu do středu reakční nádoby.
Pomocí dvoulitrové oddělovací nálevky sbírejte vodu (spodní vrstvu) pro extrakci, nepolární vrstvu zachovejte, protože se jedná o čistý volný olej aminu.
Vodnou vrstvu 3x extrahujte DCM nebo jiným nepolárním rozpouštědlem nemísitelným s vodou, do vodné vrstvy přidejte sůl pro konečnou extrakci.
Spojte organickou fázi a extrakty a vydestilujte NP rozpouštědlo.
Smíchejte aminový olej s 5 díly bezvodého isopropanolu (IPA), smíchejte kyselinu sírovou s 2 díly bezvodého IPA, přidávejte, dokud pH=9, pak velmi opatrně přidávejte, dokud pH=6,7, pomocí Buchnerovy nálevky odfiltrujte amorfní bílou pevnou látku (u tohoto aminu není možná krystalizace), vakuově vysušte pevnou látku v nálevce.
Zkontrolujte pH filtrátu, v případě potřeby přidejte další kyselinu, vložte do mrazničky pro druhou plodinu, postup opakujte, dokud se nesráží síran aminu.