@ImOutAlso
Dělám to přesně tak, jak jsi uvedl v kroku 1, nejdřív voda, pak IPA, zapnout míchání, ujistit se, že to jde pěkně od ruky, a pak přidat celý NaBH4. Nárůst teploty je +1-2C.
Viděl jsem tvůj setup, docela pěkný, taky mě zaujal výběr vybavení, který jsi popsal, rozhodně bych si přál jít taky tou rozpočtovější cestou.
Až příště dosolím, tak vakuově odfiltruju IPA v buchneru a po odfiltrování 99% IPA naleju na vlhký koláč aceton, zamíchám a zase zapnu vakuum, je to tak?
Co se týče barvy, před lety jsem četl o oxidaci této sloučeniny a váš popis mi to potvrdil, byla to skutečně jen oxidace.
@UWe9o12jkied91d
Také děkuji, příště zkusím chladit studenou vodou, až to dosáhne 50C, teď si myslím, že jsem to předtím přechladil a příliš brzy, nenechal jsem reakci dosáhnout potřebné teploty. Cucl2 přidávám po kapkách rozpuštěný v co nejmenším množství vody po přidání zbytku P2NP a nechám to minutu nebo dvě míchat.
Když na 30 minut přiložím teplo při 80C, zůstávají mi dvě vrstvy, nahoře čirá a dole jakoby načernalá měď s nabh4, ale zdá se, že reakce stále probíhá (bublá) i po vypnutí míchání a nechání teploty klesnout na cca 40C. Zkoušel jsem to řešit delším zahříváním (50 minut, v tu chvíli přestalo refluxovat), ale poměrně silné bublání stále přetrvávalo.
Četl jsem o této metodě a někteří lidé zmiňovali, že to může být způsobeno nezreagovaným NABH4, který se při této syntéze zřejmě přidává v nadbytku, myslím, že popisovali přidání kyseliny octové, aby se NABH4 "neutralizoval" a směs přestala bublat, je to něco, co by se mělo vůbec zvážit? Nebo je v pořádku, když reakční směs proženu vakuovou filtrací při 30-40C, abych se zbavil bóru a mědi, a pak pokračuji v bazi se studeným NaOH? Při oddělování vrstev nevidím, že by se tvořily krystalky boritanu, takže bych měl být v pohodě, ne?
Dělám to přesně tak, jak jsi uvedl v kroku 1, nejdřív voda, pak IPA, zapnout míchání, ujistit se, že to jde pěkně od ruky, a pak přidat celý NaBH4. Nárůst teploty je +1-2C.
Viděl jsem tvůj setup, docela pěkný, taky mě zaujal výběr vybavení, který jsi popsal, rozhodně bych si přál jít taky tou rozpočtovější cestou.
Až příště dosolím, tak vakuově odfiltruju IPA v buchneru a po odfiltrování 99% IPA naleju na vlhký koláč aceton, zamíchám a zase zapnu vakuum, je to tak?
Co se týče barvy, před lety jsem četl o oxidaci této sloučeniny a váš popis mi to potvrdil, byla to skutečně jen oxidace.
@UWe9o12jkied91d
Také děkuji, příště zkusím chladit studenou vodou, až to dosáhne 50C, teď si myslím, že jsem to předtím přechladil a příliš brzy, nenechal jsem reakci dosáhnout potřebné teploty. Cucl2 přidávám po kapkách rozpuštěný v co nejmenším množství vody po přidání zbytku P2NP a nechám to minutu nebo dvě míchat.
Když na 30 minut přiložím teplo při 80C, zůstávají mi dvě vrstvy, nahoře čirá a dole jakoby načernalá měď s nabh4, ale zdá se, že reakce stále probíhá (bublá) i po vypnutí míchání a nechání teploty klesnout na cca 40C. Zkoušel jsem to řešit delším zahříváním (50 minut, v tu chvíli přestalo refluxovat), ale poměrně silné bublání stále přetrvávalo.
Četl jsem o této metodě a někteří lidé zmiňovali, že to může být způsobeno nezreagovaným NABH4, který se při této syntéze zřejmě přidává v nadbytku, myslím, že popisovali přidání kyseliny octové, aby se NABH4 "neutralizoval" a směs přestala bublat, je to něco, co by se mělo vůbec zvážit? Nebo je v pořádku, když reakční směs proženu vakuovou filtrací při 30-40C, abych se zbavil bóru a mědi, a pak pokračuji v bazi se studeným NaOH? Při oddělování vrstev nevidím, že by se tvořily krystalky boritanu, takže bych měl být v pohodě, ne?
- By WinterDust
Ano, je to tak,
Při mytí acetonem nemusíte míchat, stačí nechat zapnutý podtlak a aceton přímo nalít.
Při mytí acetonem nemusíte míchat, stačí nechat zapnutý podtlak a aceton přímo nalít.
