Ahoj lidi,
Konečně se nám v laboratoři podařila tato syntéza.
Především musím říct, že nejsme žádní chemici, nemáme žádné chemické vzdělání a nikdy předtím jsme nesyntetizovali žádné syntetické léčivo. Toto je první cesta syntézy, kterou zkoušíme.
Zatím jsme měli několik pokusů, které jsme si nechali pro sebe, aniž bychom se zde o ně příliš dělili. Rychle jsme zjistili, v čem je třeba laboratoř vylepšit, abychom mohli pokračovat v úspěšné syntéze.
Poté jsme si vzali čas na zlepšení chladicího systému, regulace teploty, větrání a dalších aspektů laboratoře a teprve nedávno jsme se vrátili k práci.
Jen pro vaši informaci, cílovým produktem je purifikovaná volná báze, nikoli sulfát.
Zpráva o syntéze:
V tomto bodě se nešťastně vyskytl problém, protože naše vakuová pumpa nemůže být nastavena na odpařování vody, aby byla schopna zajistit přesný tlak.
Zkoušeli jsme přivést vodu k varu při 0,04 MPa + 71,5 °C a hráli jsme si s teplotou v rozmezí 71,5 - 90 °C, ale museli jsme přestat, když se voda nevařila.
Směs volné báze a vody (1:5) nyní leží v oddělovací nálevce, dokud nenajdeme řešení tohoto problému.
Aktuální výsledky (varování: pornografický obsah):
Abychom mohli odhadnout sílu organických fází, které jsme separovali a spojili, přistoupili jsme k provedení dvou různých krystalizačních procesů.
Nejprve jsme zatím vyrobili 14 l organické fáze z 800 g P2NP, což po porovnání tohoto výtěžku s kolegy chemiky z tohoto fóra považujeme za velký úspěch. Nyní tento organický roztok skladujeme, abychom mohli provést několik experimentů a dozvědět se o tomto procesu více.
Poznámka: rozdíl v barvě pochází z různých poměrů míchání extrahované vodné vrstvy a nejprve odebrané organické vrstvy.
1. 210 ml roztoku volné báze/ipa + 50 ml bezvodého acetonu + 99,99% kyselina sírová.
Výsledek: 7,2 g vysušené freebáze (trochu jsme to pokazili a část produktu vylili, výtěžek by měl být vyšší).
2. 200 ml roztoku freebáze/ipa + 99,99% kyselina sírová
Výsledek: 7,3 vysušené volné báze
(tento obrázek není obrázkem vysušeného síranu)
Předpokládáme, že zde získáme síran s obsahem přibližně 60 - 61 %.
Naším cílem je zjistit, jak přídavek acetonu ovlivňuje výtěžek a také čistotu produktu.
Zatím můžeme říci, že výtěžek není příliš ovlivněn, o čistotě toho zatím příliš říci nemůžeme, protože jsme to ještě neposlali do laboratoře. Jakmile se nám to podaří, pošleme do laboratoře vzorek purifikované freebáze. Sulfát, který byl vykrystalizován bez použití acetonu, vypadá o něco méně bílý než ten druhý, ale to je jen domněnka..více řekne kvantitativní laboratorní test.
Čištění freebáze:
Byli jsme zvědaví a chtěli jsme zjistit, kolik přečištěné freebáze můžeme získat z organické fáze, podle našich odhadů by to mělo být přibližně 5 % roztoku freebáze/ipa, což znamená, že bychom měli získat přibližně 100 ml skutečné freebáze z 2 l roztoku freebáze/ipa.
Odpaření IPA jsme provedli v našem rotovapu. Zde přichází záludná část, tento krok jsme již v minulosti provedli a vedl k tomu, že jsme po úplném odpaření IPA získali slizký, medu podobný krém. Naše tehdejší domněnka byla, že jsme ji nechali v rotovapu příliš dlouho, proto jsme tentokrát byli opatrnější.
Na konci odpařování jsme začali pozorovat mastné pevné části ulpívající na destilační baňce a předpokládali jsme, že by to mohl být náš produkt + nečistoty:
Olejovitou kapalinu jsme přelili do kádinky, abychom si prohlédli výsledky:
Domníváme se, že tento rozdíl může být způsoben nečistotami a tím, že jsme roztok předem nevysušili.
Poté jsme pokračovali v přidávání vody (na obrázku vidíte poměr volné báze a vody 1:1, později jsme ho zvýšili na 1:5) a třepání roztoku v baňce, abychom baňku vyčistili a zachytili všechny pevné látky/ zbytky oleje:
Pokud se podíváte pozorně, můžete vidět olejové části plovoucí ve vodě.
V minulosti jsme měli stejné výsledky a byli jsme schopni z toho vyrobit mírně mléčný volný základ běžnou destilací s vodní parou.
Nyní jsme to chtěli dát do našeho rotovapu, když se objevil výše popsaný problém.
Právě teď jsme se u tohoto kroku zasekli a roztok jsme přes noc uložili do dělící nálevky při pokojové teplotě (17 °C):
Zatím je to dobré, jsme zvědaví, co si o našich výsledcích myslíte a co byste případně vylepšili.
Jsme docela spokojeni s dosud získanými výsledky, ale potřebujeme najít způsob, jak zprovoznit proces destilace vody.
Snažíme se sehnat velmi přesný vakuometr pro naši vývěvu, abychom byli schopni zajistit nižší podtlak a manipulovat s bodem varu vody na nižší hodnoty kolem 28-40 °C. Dalším naším nápadem je dále ochlazovat vodu uvnitř chladicího zařízení, protože během procesu dosáhla 24,5 °C, protože naše chladicí zařízení není schopno ji samo udržet pod 15 °C.
Co se týče výroby sulfátu, jsme velmi spokojeni, protože dosahujeme (nebo dokonce mírně překračujeme) výtěžnost z videonávodu a jsme přesvědčeni, že toho samého můžeme dosáhnout i u výroby volné báze, ale musíme se k ní nejprve nějak dostat.
Otázka:
1. Při přidávání roztoku IPA/Freebase do rotovapu jsme neměli žádné problémy s odpařováním IPA, ale při přidávání roztoku freebase/vody se tlak v rotovapu nepodařilo udržet na stejné úrovni, přestože jsme pro každý proces přidali stejný objem kapaliny (po 1 l).
Co by mohlo být příčinou a jak tomu můžeme zabránit?
2. Jaký je váš nejlepší a nejoblíbenější způsob přechodu z nečisté volné báze (po odpaření IPA) na vyčištěnou volnou bázi (pomocí parní destilace / vakuové destilace / rotovapu)?
3. Jaké způsoby odstranění IPA z roztoku IPA/Freebase preferujete?
Domníváme se, že není normální, aby výsledkem byla tato medu podobná sloučenina, a předpokládáme, že by měla být tekutější.
4. Bylo nám doporučeno, abychom místo provádění destilace roztoku freebase:voda pro oddělení vrstev (s následnou extrakcí vodní vrstvy DCM) přešli na promývání NaHCO3/voda, jaké s tím máte zkušenosti?
Na tomto místě chci poděkovat odborníkům na tomto fóru spolu s dalšími členy fóra, kteří nám pomohli dostat se do tohoto bodu.
@G.Patton díky za vaše úžasné rady a pomoc dosud ve všech denních dobách.
@HEISENBERG díky za poskytnutí této platformy pro začátečníky, jako jsem já, aby se učili a setkali se s podobně smýšlejícími lidmi
@GhostChemist Díky za poskytnutí dalšího vhledu do procesu a také za to, že jste se s námi podělili o své zkušenosti.
@ImOutTaké díky za sdílení vašich zkušeností s námi
@madmoney69 Díky za emocionální podporu
@UWe9o12jkied91d Díky za pomoc s destilací parou před několika týdny.
To je ode mě pro dnešek vše, přeji vám všem úžasný start do víkendu.
Cincerly,
Koko
