Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[William Dampier]

Reakce s borohydridem sodným se může vymknout kontrole, pokud nebudete sledovat teplotu. Kromě toho mohou malodisperzní sloučeniny mědi narušit čištění konečného produktu.

 

[V€ctor Company]

Pokud je na stránkách
se reakce borohydridu sodného vymkne kontrole, co s tím mohu dělat, je syntéza zpackaná? Pokud se v ní vyskytují malé rozptýlené sloučeniny mědi, je nemožné, abych je při čištění odstranil?

 

[InLikeFlynn]

Měl jsem p2np vzplanutí po neúmyslném rychlém přidání s nabh4 to neudělalo nic negativního s mým konečným produktem.

Všechny sloučeniny mědi jsem odfiltroval pomocí 2-3 kávových filtrů poté, co jsem ji nechal po zahřátí na 80c odstát.

 

[William Dampier]

klikněte na tlačítko. Kroky 1-5 je lepší provádět za bezvodých podmínek (s jedním ekvivalentem NaBH4). Poté, se vzniklým nitropropanem a chloridem kovu jako katalyzátorem, jsou možné vodní podmínky.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier jaký je BP Amphetamine Freebase a musí se destilovat ve vakuu?
Nebo funguje i destilace s vodní parou?
Chci jen, aby moje Freebase byla bezbarvá jako voda!

 

[mithyl2]

ve videu novátor říká, že přibližně polovina roztoku 26,25 g CuCl2 bude stačit k "zastavení" tvorby černého oxidu měďnatého.

Používá skutečně celý roztok CuCl2, nebo jen jeho polovinu?

(při poslední syntéze, kterou jsem dělal, jsem přidával roztok CuCl2 v neodměřeném množství, dokud se na dně reakční směsi nevytvořil černý oxid měďnatý. musím ještě určit kvalitu a výtěžnost konečného produktu).

 

[InLikeFlynn]

Ať už děláte cokoli, dělejte to nejprve v mg nebo gramovém měřítku, jen abyste viděli, o co jde. Je to spousta produktů, které můžete promarnit, pokud někde něco pokazíte.

 

[mithyl2]

Ano. dělal jsem méně než 10g dávky. pravděpodobně se vrátím k 5g, dokud se tento problém nevyřeší.

 

[InLikeFlynn]

Od loňského roku dělám každých pár měsíců 5g dávky a teprve nyní začínám dosahovat dobrých výsledků.

Několik tipů, které mám, je v takovém malém měřítku. Počkejte, až přidáte celý p2np, a pak ho ručně zahřejte na 60c po dobu 30-45 min a to samé s CuCl2 poté, co jste ho přidali celý. Zahřejte ji zpět na 80c a podržte ji po dobu 30-45.

video trvá chvíli, než přidáte P2np ans CuCl2 kvůli větší syntéze, ale při nižších množstvích je to tak nějak potřeba, aby se rozběhly redukce.

Také použijte co nejsušší IPA a aceton, to má opravdu velký vliv na vše, jak jsem zjistil.

 

[mithyl2]

Vždy ocením tipy z reálné praxe. Suchou IPA jsem zatím nezkoušel

jaký je váš zdroj p2np?

 

[InLikeFlynn]

Nalezeno na eBay. V současné době jsem v procesu učení se, jak ji vyrobit.

 

[mithyl2]

Stalo se ještě někomu, že se v posledním kroku vysráželo mnohem větší množství látky?

Poté, co jsem provedl srážecí krok s kyselinou fosforečnou, se mi vysráželo více než čtyřikrát větší množství toho, co by mělo být amfetaminem.

 

[Gordon Ramsay]

Velmi zajímavé, budu pozorovat a počkám si na vysvětlení odborníků na tomto . Slyšel jsem typické pouliční drby, co se týče toho, že kyselina fosforečná má zvyšovat výtěžnost, ale zajímalo by mě, proč by měla dávat větší výtěžnost a také jaký vliv by to mělo na čistotu produktu. Amfetaminy z kyseliny fosforečné by měly být o něco slabší, ne?

 

[Gordon Ramsay]

Pokud jsem informován, je to provedeno v rámci stejné syntézy jako u nitroetanu, ale je to provedeno s nitrometanem.
Zápach a vzhled je stejný, ale nejsou zde žádné aminy.

Myslím, že se to jmenuje nitrostyren, ale nejsem si jistý, jestli si to pamatuji správně.

Edir: Říká se mu B-nitrostyren.

 

[mithyl2]

Můžete říci, jaký je nejlepší způsob, jak zkontrolovat, zda mám pravý p2np?

 

[GhostChemist]

Není nutné odpařovat IPA, ale T směsi musí být zvýšena na 60C.
Pokud je veškerá chemie čistá, je možné, že příliš mnoho CuCl2 mohlo reagovat s aminem.
Můžete popsat barvu směsi při přidání CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Můžete provést stanovení bodu tání

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyren 58 °C

Teplota tání se samozřejmě může lišit v důsledku kvality výrobku, nejpřesnější bude, pokud je výrobek dokonale čistý..v případě, že by kvalita vašeho výrobku mohla být nízká, můžete jej rekrystalizovat a poté provést MPD!

 

[mithyl2]

v okamžiku, kdy jsem přidal roztok mědi (použil jsem CuSO4*5H2O) do rm, změnil barvu na tmavě šedou. přidával jsem ho pomalu a po několika prvních kapkách jsem zapnul ohřev. (v rm bylo také něco, co vypadalo jako nerozpuštěné granule borohydridu).
Když jsem pokračoval v přidávání, nezměnilo to barvu, ale vytvořil se sediment oxidu měďnatého jako na videu. kvůli mé varné desce jsem nemohl dostat teplotu nad 62 C, takže jsem to udržoval na 62 C asi 3 1/2 hodiny.
Nicméně jsem provedl další syntézu, kde v rm nebyly žádné granule, a po přidání roztoku CuSO4*5H2O jsem držel teplotu na 80c, a stále to dávalo stejný produkt v úplně poslední fázi.

Při jedné syntéze, kterou jsem dělal, se rm po přidání CuSO4*5H2O zbarvil do tmavě zelené barvy a po několika dalších kapkách do tmavě oranžové.

U všech syntéz, které jsem dělal, se vše v této první fázi alespoň zdálo být v souladu s videem.

myslím, že u všech syntéz, které jsem dosud dělal, jsem po přidání CuSO4*5H2O buď nechal rm tak, jak je, s oxidem měďnatým na dně několik dní, než jsem ho oddělil, nebo jsem nechal oddělené roztoky s 25% roztokem naoh v nich stát 2 dny. může to být problém?

také se stalo něco zvláštního, že se něco vysráželo v "hlavním oranžovém roztoku" poté, co jsem ho nechal několik dní samotný, ať už byl ponechán s roztokem naoh po oddělení, nebo jen ponechán 2 dny před oddělením s oxidem měďnatým na dně. (nemyslím si, že by roztok pocházející z extrakce oxidu měďnatého měl nějakou sraženinu).

Možná dalším potenciálním problémem je, že když jsem rekrystalizoval část svého p2np, pokusil jsem se použít hydrogenuhličitan sodný k jeho přečištění, ale přidal jsem ho příliš mnoho (přibližně stejné množství hydrogenuhličitanu sodného jako p2np. přidal jsem ho do roztoku, když byl p2np rozpuštěn v horkém roztoku etoh. (pak jsem ho dal do mrazáku, přefiltroval, když se p2np vysrážel, a pak provedl standardní rekrystalizaci tak, že jsem ho prostě rozpustil a po zmražení vysrážel). ale možná se hydrogenuhličitan sodný neodstranil. možností je, že je možná hydrogenuhličitan sodný přítomen v p2np, který používám.

 

[mithyl2]

Děkujeme gordonovi.

provedl jsem myslím 3 rekrystalizace, takže bych měl mít velmi čistý produkt. v tuto chvíli má nadýchanou konzistenci, má slabý zápach, kde byl kdysi velmi štiplavý, a má světle žlutou barvu.

 

[GhostChemist]

V tomto kroku je pravděpodobně chybou ponechat RM 2 dny.

 

[mithyl2]

Pokusím se to udělat na jeden zátah. je ještě něco, co jsem udělal a co by podle vás mohlo být příčinou mého zjevného neúspěchu?

Je CuSO4*5H2O určitě v pořádku, když se použije místo CuCl2?

Brzy zveřejním obrázek svého p2np. snad zítra.

 

[GhostChemist]

CuCl2 je rozpustnější než CuSO4*5H2O, což může vést k ředění RM.
Někdy může po přidání CuCl2 a NaOH RM po 20-40 min ztuhnout a roztok aminu lze snadno dekantovat.

 

[mithyl2]

Všiml jsem si toho. v jedné várce, kterou jsem dělal, jsem přidal trochu více vody do CuSO4*5H2O, abych se ujistil, že se vše rozpustí. ale nerozpouštělo se to snadno. můžete říct, kolik vody navíc by se mohlo přidat, než to bude problém?

 

[GhostChemist]

Jako variantu úměrně snižte objem vody v roztoku NaOH

 

[EileiterBurner]

Večer jsem dnes opět provedl několik pokusů, místo IPA jsem použil metanol.

Co mohu říci, je, že při přidání NaOH se netvoří 2 vrstvy.

Což si nemyslím, že je v tomto případě špatně, protože sůl můžete okamžitě vysrážet...

A co můžu také říct je, že rychlost je velmi silná v zatáčce a takovou kvalitu jsem už dlouho neměl...


PS.omlouvám se za svou špatnou englisch

 

[PabloEscobar]

Děkujeme za syntézu a video GhostChemist. Mám jednu otázku: Vypočítal někdo čistotu konečného produktu?

 

[GhostChemist]

Z chemické analýzy vyplývá, že při použití alkoholů je Na2SO4 přítomen jako nečistota. Ve většině případů závisí čistota na výchozích činidlech a dalším čištění.