Ahoj, jsem v organické chemii poměrně nový (asi 9 měsíců, žádné jiné zkušenosti s chemií )a za posledních pár měsíců jsem několikrát syntetizoval amfetamin cestou Al/Hg.
Podařilo se mi zredukovat až 120g P2NP ve 20l baňce s kulatým dnem. Čistota konečného produktu byla při posledních syntézách fenomenální.
Většinou jsem musel amfetamin sulfát čistit pouze jednou pro forma acetonem, protože byl již tak bílý.
Cesta NaBH4/CuCl² mi přišla zajímavá, protože mám velký respekt z práce se rtutí, už třikrát vedla k prudké exotermické reakci, velké množství se rozptýlilo po místnosti a do budoucna bych se bez ní rád obešel.
Redukce pomocí NaBH4/CuCl² také umožňuje podstatně vyšší výtěžek s baňkou, která je jen o polovinu menší.
Zatím jsem syntetizoval třikrát. Poprvé 80 g P2NP, podruhé 200 g P2NP a naposledy 250 g P2NP.
Poslední pokus byl ze všech nejlepší, protože se mi podařilo přesně dodržet teploty.
Co bych měl ještě zmínit, je, že abych zkrátil proces podávání P2NP, umístím baňku do velké nádoby plné ledu, kterou pak zahřívám nad plotýnkou. Celých 250 g P2NP se mi podařilo do baňky naplnit za dobrou třičtvrtěhodinu, aniž by teplota překročila 60 °C. Má to vliv na reakci s borohydridem?
I přes veškerou opatrnost má síran na konci poněkud nasládlý, štiplavý zápach, a to i přes svou sněhobílou barvu. Konzistence je také mnohem krystaličtější, při drcení jemně křupe.
Několikrát jsem ho čistil acetonem a DCM, filtroval v Buchnerově nálevce atd.
Rozhodně se zdá, že k síranu přibyla další sůl.
Stalo se vám někdy něco podobného?
Je možné, že se borohydrid sodný, pokud není zcela rozpuštěn, smísí s amfetaminovou volnou bází a při neutralizaci H²SO4 se přemění na sodnou sůl?
Ta látka také silně pálí v nose. Kamarádovi tekly z nosu vodnaté hleny několik minut bezprostředně po požití.
A teď ta pravá otázka: pokud je v ní další sůl, jak nebo jakou metodou mohu obě látky oddělit?
Pomalu se blížím ke konci svých sil.
Předem děkuji za trpělivost při čtení celého textu
Jsem vděčný za každou radu.
Pan Magic
