1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.

[wael gano]

Jeg prøvede syntesen, og jeg endte med denne løsning. Hvad er der galt med den? Hvad skal jeg gøre?
7,5 ml benzaldehyd
6 ml nitroethan
3 ml iseddikesyre
1,8 ml cyclohexylamin
Opvarmning i 3,5 timer
Hvad er der galt med reaktionsproduktet, noget i retning af den ureagerede amin?

 

[UWe9o12jkied91d]

Åh, nu læste jeg omhyggeligt ... du skal bruge lige store mængder nitrobenzo, som på dit billede selvfølgelig er ureageret benzaldehyd.

 

[UWe9o12jkied91d]

proportioner? lige store mængder aldehyd alken

 

[777m]

Når jeg gør det, kommer der en orange farve ud, og krystallerne dannes slet ikke. Og jeg tror helt sikkert, at det er på grund af den rene nitroethan, hun syntetiserede fra natriumethylsulfat.

 

[JoshL1221]

er der nogen, der ved noget om at prøve katalysator med ammoniumcarbonat? i nærvær af eddikesyre, hvor meget eddikesyre bruges der, hvis bogen siger "et overskud", tak

 

[flyhigh2]

1) brug åbent glas, som har adgang til luft
2) gnid glassets vægge med en pind for at starte krystalliseringen
3) Tilsæt nogle krystaller af P2NP, hvis du har det

 

[GhostChemist]

1) brug åbent glas, som har adgang til luft
2) gnid glassets vægge med en pind for at starte krystalliseringen
3) Tilsæt nogle krystaller af P2NP, hvis du har det

 

[MisterAnonymous]

Jeg har købt 50 liter nitroethan, jeg har det om 2 uger, og jeg vil tilføje det til afsnittet om reagenser, så alle kan købe det til de mennesker, der ønsker det.

 

[Manisj@1290]

Jeg syntetiserede nitroethan med succes, men ikke rent, kan jeg lave p2np med urent nitroethan.

 

[HIGGS BOSSON]

Det kommer an på, hvor beskidt din nitroethan er. Prøv at sætte et par gram i mikrobølgeovnen som et eksperiment.

 

[Manisj@1290]

Efter diatalltionen vasker jeg den hverken med vand eller tørrer den, fordi jeg ikke har en fraktioneret kondensator. Derfor føler jeg, at min distale relation ikke er ren.

Kan jeg lave p2np med nitroethan?

 

[Manisj@1290]

Min nitroethan er sådan her, kan jeg lave p2np med os?

 

[wael gano]

Billedet viser nitroethan ophængt i midten
Nitroethan er tungere end vand og formodes at synke til bunds. Dette indikerer, at der er alkohol opløst i vandet. Brugte du ikke-tørre natriumethylsulfatkrystaller, der var fugtet med lidt alkohol?
Hvor meget fik du ud af det?

 

[Manisj@1290]

Jeg brugte ethanol til at rense mit natriumethylsulfat.

Hvis den nederste del er ethanol, vil der så være noget problem med P2np-syntesen?

 

[wael gano]

I teorien er der ikke noget problem med ethanol med P2NP
Men her er problemet: ethanol og uren nitroethan giver problemer, når nitroethanen destilleres efter at være blevet adskilt fra vand. Den anden destillation, hvor du finder en farveløs, gennemsigtig væske.
Men i nærvær af ethanol vil du ikke være i stand til at rense nitroethan, fordi snavset forbliver efter den anden destillation
Bemærk: I nærvær af ethanol vil du ikke kunne bestemme mængden af nitroethan i reaktionen mellem p2np og benzaldehyd.

 

[wael gano]

Det var ikke tilfældet i dit arbejde
Du bruger mange opløsningsmidler, og de er dyre
Hvorfor renser du natriumethylsulfat? Brugte du natriumkarbonat til neutralisering? Er det natriumsulfat-urenheder? Det betyder ikke noget for rengøringen. Bare hold det med natriumethylsulfat og beregn den dobbelte mængde. Skil dig af med ethanolen, før du destillerer nitroethanen. Kom natriumkloridsalt i vandet. Adskil nitroethanen, og tør den med silicagel eller andet. Tørretumbler og re-destillation vil komme til 116 grader
Du kan udtrække vandfasen som diethylether.
Ved at gøre dette sparer du mere opløsningsmiddel

 

[Manisj@1290]

Jeg vil forsøge at adskille

 

[Manisj@1290]

Tak for vejledning

 

[wael gano]

Dette er nødvendigt for at slippe af med ethanolen, bruge et tørremiddel til at slippe af med vanddråberne og destillere nitroethanen igen. Der opstår en gennemsigtig, farveløs væske med et fordampningspunkt på 116.

 

[Manisj@1290]

Jeg brugte denne metode til at fremstille natriumethylsulfat.
Men efter rensning med ethanol er mit udbytte meget lavt som 60 g ca. masser af natriumethylsulfat, der ikke er opløst i ethanol. Så jeg har kastet uopløst natriumethylsulfat. Jeg er meget uenig i, hvordan jeg kan få maksimal mængde natriumethylsulfat?

140 g ethanol (vandfri)
300 g svovlsyre (98 %)
2000 ml destilleret vand
"≈" 260 g calciumkarbonat
"≈" 350 g koncentreret natriumkarbonatopløsning (40 g/100 ml)
410 ml ethanol (vandfri) til rensning



Del 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Ethanol og svovlsyre sættes i fryseren for at køle ned til 0 °C. Vand sættes i køleskabet.
Der forberedes et isvandsbad, og derefter tilsættes ethanol til en rundbundet kolbe med en trykudlignende dryptragt.
Svovlsyren tilsættes LANGSOMT dråbe for dråbe under kraftig omrøring i isbadet. Tilsætningen bør tage mindst 35 minutter fra første til sidste dråbe.
Når tilsætningen er afsluttet, bør reaktionstemperaturen ikke være højere end 20 °C.
Lad opløsningen røre kraftigt i isbadet i 60 minutter.
Efter 60 minutter er opløsningen blevet gul, isbadet fjernes, og reaktionsblandingen
Placeres i en tohalskolbe og sættes i et varmebad, der opvarmes til 50 °C.
Opvarm reaktionsblandingen til 50 °C, og hold den i vandbadet i 60 minutter, hvorefter den afkøles til stuetemperatur.
Hæld 2000 ml koldt vand i et 5-liters bægerglas, og tilsæt derefter langsomt den afkølede reaktionsblanding.


Del 2: Ethylhydrogensulfat til - calcium Ethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Tilsæt calciumcarbonat (≈260 g) langsomt under kraftig omrøring til PH 7
Bægerglasset opvarmes derefter til 60 °C i et vandbad, og der opvarmes også 200 ml skyllevand.
Filtrer bundfaldet (calciumsulfat) fra, skyl bægerglasset og vask med det opvarmede vand.
Opbevar den filtrerede blanding.

Del 3: Calciumethylsulfat til - natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Tilsæt koncentreret natriumkarbonatopløsning til den filtrerede blanding (≈350 g)
Calciumcarbonat vil udfældes af opløsningen
Fortsæt med at tilsætte natriumkarbonat, indtil det bliver alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrer calciumcarbonatet ud. Vask filtratet godt med lidt koldt vand
Kog opløsningen, indtil den bliver uklar, og filtrer derefter (udfældningen er kalciumkarbonat)
Fortsæt med at inddampe filtratet, indtil det er tørt.
Til den tørre blanding tilsættes 400 ml vandfri ethanol og opvarmes på vandbad, indtil de fleste faste stoffer opløses.
Filtrer gennem en opvarmet vakuumtragt, og skyl bægerglasset med 10 ml vandfri ethanol.
Når filtratet kommer ned på stuetemperatur, filtreres krystallerne fra,
Sæt filtratet tilbage i fryseren for at danne en anden portion krystaller - filtrer derefter. Tilsæt krystaller fra første batch.

 

[wael gano]

Dette er en indsats og en lille smule erfaring. Du kan ændre nogle ting

 

[wael gano]

Tilsæt 215 ml absolut ethanol
Tilsæt 108 ml (2 mol) svovlsyre langsomt, når tilsætningen er færdig. Opvarm til 80 grader i 2,5 timer.
Sluk for varmen, og afkøl blandingen
Anbring den i en plade, tag derefter 200 gram natriumkarbonat og tilsæt det, indtil det svarer til pH 8
Vent derefter nogle timer på, at natriumkarbonatet reagerer godt. Uden at tilsætte vand er der lidt ethanol. Lad det fordampe ud i luften.
Udbyttet er 290 gram
Blandede mol af natriumethylsulfat
Mol natriumsulfat
Jeg brugte 2 mol svovlsyre og producerede et mol ethylsulfat
Et mol svovlsyre forbliver ureageret
Natriumsulfat, det er ligegyldigt, du skal ikke adskille noget. Sæt alt sammen og tilsæt 1 mol natriumnitrit 103 gram med 50 ml vand og start destillationen.

 

[wael gano]

Ja, det kan du, men du får en meget beskidt p2np. Reaktionen bliver sort, og krystallerne er beskidte. De skal vaskes med isopropylalkohol. Det er bedre at rengøre nitroethanen, før du arbejder.

 

[Manisj@1290]

Jeg forsøger at adskille ren nitroethan.
Først satte jeg diethy ether i nitroethan og så 2 lag i min adskillelsestragt øverste lag sat i kolbe og tør med calciumchlorid, hvorefter jeg destillerede 45 c, når boblen stoppede end at ændre modtagekolben og indstille temperaturen 116 c, men al væske destilleret ved 70-75c .

 

[wael gano]

Hold temperaturen et stykke tid på 50/60 grader for at slippe af med eventuelle urenheder eller opløsningsmiddel.