Syntese af 4-MMC (mephedron). Komplet videovejledning.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40 % vandig methylamin => 80 g CH3NH2 opløst i 200 g H2O



Hvis jeg bruger (174 g methylamin hcl + 67 % vandig NAOH-opløsning)

CH3NH2.HCL 174 g
NAOH 103 g + H20 154 g

Jeg får (200 ml 40 % vandig methylamin):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Ville det være muligt?

 

[malignoalfa]

REAGENSER

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTER

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Jeg besluttede at lave nogle beregninger selv for at afklare sagen for mig selv; måske vil det afklare for andre.

Methylamin aq 40 % → 1 CH3NH2 (31 g) + 2,5 H2O (45 g)


31 g divideret med 31 g + 45 g = 40 %.

Densiteten af Methylamin 40 % (w/w) i vand er 0,897 g/mL, dvs. 200 ml indeholder 179,4 gram.

40 % methylamin = 71,76 g (2,31 mol)
60 % vand = 107,64 g

Jeg har set anbefalinger om at bruge et forhold på 1:5 mellem NaOH og H2O og tilsætte dråbevis til en vandig opløsning af methylamine.hcl i et isbad. Måske har brugen af en lavere koncentration af NaOH til basificering til formål at gøre reaktionen mere fredelig, ikke opvarmning, ikke frigive methylamin i gas; men jeg kan ikke sige det med sikkerhed.

For at præcisere henviser forholdet 1:5 mellem NaOH og H2O til en koncentration på 31 %.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90 g

40 g divideret med 40 g + 90 g = 31 %.

Methylamine.hcl har en vandopløselighed på 1g/mL (ved 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g skal bruge 4 mol H20 (72 g/72 ml) for at blive helt opløst, en koncentration på 48 %:

67,52 g divideret med 67,52 g + 72 g = 48 %.

Den afbalancerede reaktionsligning er:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Ligningen, der involverer opløsninger af methylamin.hcl med NaOH-opløsning ovenfor, ville se sådan ud:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48 % aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31 % aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

For at få 2,31 mol methylamin svarende til 200 ml methylamin 40 % (w/w) i vand, skal vi have:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48 % aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31 % aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

I gram ville vi have (afrundet):

(156 g CH3NH2-HCl + 166 g H2O) + (93 g NaOH + 208 g H2O) → 72 g CH3NH2 + 135 g NaCl + 416 g H2O

Vi ville have 72 g methylamin med 135 g NaCl opløst i 416 g (ml) H20.
En vandig opløsning af 33 % methylamin + NaCl, som består af 11 % methylamin og 22 % NaCl.

72g + 135g divideret med 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%.

Jeg ved ikke, om overskydende vand ville forstyrre syntesen af dette emne, men bare at fjerne overskydende vand med et tørremiddel uden at fjerne NaCl ville ikke løse det, da vi ville have opløselighedsproblemer (maksimal mætning). Jeg kunne ikke sige, om NaCl ville udfældes, eller om methylamin ville blive frigivet som en gas, eller måske begge dele.

 

[aa1178251182]

Har du syntetiseret 4-MMC med methylaminhydrochlorid?

 

[Chery]

Hvorfor er der ingen, der bruger methylamin i methanol, jeg troede, at et vandfrit medium ville øge udbyttet?

 

[bonotuto]

Det her er fedt, mand ... du er fantastisk, lær os det med en færdig video-tutorial ... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Kan Methylamine HCL bruges, eller skal det være Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

skal være freebase, bare bland hcl med naoh

 

[chuckmcgill]

Har du en god formel til at lave 40 % vandig methlyamin ud fra HCL og NaOH? Jeg prøvede ud fra en teknik herinde, der bruger 40 g methylamin HCL i 100 ml vand blandet med 17 g NaOH i 50 ml vand. Det så ikke ud til at give tilfredsstillende resultater. Molforholdene virker også forkerte, men plakaten sagde, at det var det eneste forhold, han fandt, der fungerede.

 

[cartelloszetas]

Min mmc takker bb forum for hjælp. I er de bedste ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Fremragende, vil du fortælle mere om den anvendte metode til omkrystallisering?

 

[tajira]

Kan nogen bekræfte disse proportioner for 100 g 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100 g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Lavet og du vil se, om det er sandt eller ej

 

[HerrHaber]

Det kan godt fungere, men det hele kommer med øvelse, så spring ikke ud i store mængder (100 g er ok, hvis du har de andre 900 g tilbage).

 

[Mephisto]

Hej, jeg har et problem. Jeg prøvede syntesen på forskellige måder, på NMP-ekstraktion med teluen og ethylacetat, kun på acetat, næsten altid med et overskud af methylamin. Normalt er det muligt at samle freebase godt fra den primære blanding ved hjælp af ekstraktion, nogle gange er problemet med ekstraktion med ethylacetat med vand alene, nogle gange kan det ikke adskilles efter animation, især når det bruges til ekstraktion fra RM på NMP, toluen som et typisk upolært opløsningsmiddel for eksempel henter freebase fra NMP RM'er godt, hvilket igen er godt blandbart med vand, så jeg synes, det kan betragtes som det mest effektive opløsningsmiddel til denne reaktion, NMP mener jeg. I synteser beskriver de normalt, at du skal opvarme RM på NMP i 40 minutter, men på grund af blandbarheden med vand kan det antages, at reaktionen fortsætter her endnu hurtigere og mere effektivt end på ethylacetat. Det er også kendt, at reaktionen er eksoterm, så når temperaturen begynder at falde, er reaktionen teoretisk set overstået. Okay, men mit problem er stadig, at hvordan ville jeg ikke gøre det, når jeg syrner, salt vil ikke dukke op, jeg dropper syre til pH 5,5-6, blander og blander og intet, muligvis mørkner det, men intet det udfælder ikke, og det burde have svulmet op og være blevet tykt for længe siden. Hvis en sådan blanding derefter gives til afkøling eller fordampning, vises der intet, kun muligvis laves der sort tjære. Og sådan er det praktisk talt hver gang. For nylig har jeg lige fundet ud af, at der er noget sediment, da jeg efter forsuring tilføjer noget alkali som bagepulver eller kaustisk. Hvorfor er det sådan, kan nogen hjælpe mig med at løse dette puslespil og fortælle mig, hvad jeg gør forkert?

 

[UWe9o12jkied91d]

Angiv kortfattet de skridt, der er taget, i rækkefølge, hvis du vil have et godt svar.
Tjek din methylamin, den lugter måske af stål for din menneskelige næse, men den er måske 15 %. Tørret freebase før syre? Brugte du acetone (kold) 1:1 i forhold til rm+ekstraktionsmiddel? Glemte du en syrnet portion i 2 uger bagerst i fryseren? Kysset din fætter?

 

[Albert A]

Hej alle sammen, er der nogen, der kan forklare mig, hvorfor metylamineringsreaktionen foretages samtidigt i to opløsningsmidler benzen og NMP?
(Ikke i ét opløsningsmiddel).

 

[PolandoEmingarnte]

fordi du lavede 2b4m og derefter 4mmc

 

[Albert A]

Jeg kan smelte tør 2-Bromo-4-Methylpropiophenon i NMP og derefter foretage methylaminering?
Vil det være OK?

 

[PolandoEmingarnte]

Du kan selvfølgelig

 

[marty€mcfly]

Jeg producerer et udbytte i dag, og jeg tænkte, at det ville være nyttigt at give en gammel metode, som jeg brugte i mine tidlige stadier som kemiker. Det er en enkel metode, jeg har fundet til begyndere, og du har ikke brug for meget udstyr.

Syntetisering af kommerciel simpel 4-bromoketon.

Jeg vil bruge methylamin i 40 % vandig opløsning med dcm til en simpel nukleofil med Sn2-substition.

2bromo4methylpropiophenon, dcm og 2,5 x mol svarende til methylamin skal omrøres rigtig godt, mens der holdes en konstant kølig temperatur med et isbad.

Efter den tredje tilsætning fjernes isbadet, og der røres i yderligere 6 timer, mens der holdes en konstant stuetemperatur. Her vil man se et lag skifte fra gul-mørkegul-orange.

Tilsæt derefter en forkølet opløsning af NaOH, indtil den når 11 ph.

Når du tilsætter afkølet natriumhydroxid til opløsningen, vil det afkøle de naturlige termiske effekter og bevare den korrekte reaktionsproces.

Manøvrer en vandslangelignende anordning med saltsyreopløsning for at genbruge noget methylamin.

Vask godt 2-3 gange med saltvandsopløsninger, og ekstraher med vandig fortyndet saltsyre.

Vask det sure lag af med toulen og inddamp for at opnå et hvidt krystalagtigt pulver, der er konsistent og ensartet. Ekstraher derefter forsigtigt med vakuum ca. 3-4 gange med chlorofom, og inddamp derefter cholorofm for at opnå det rene mephedron. Du kan opløse det i varmt IPA / vand og lade det fordampe langsomt, det vil skabe små krystaller.

Det kan også opnås bedre med dibenzoyl-I-vinsyre for at opløse den reacemiske blanding, men jeg tror, det vil være lettere for begyndere med den første mekanisme ved hjælp af IPA.

Med dibenzoyl-I-vinsyre skal du tilsætte portioner 1:1 mol af syren pr. mol amin i ethylacetat, og saltet vil udfældes. Derefter skal du bare følge omhyggeligt op med noget A/B for at opnå mellem 70-90% enantiomer ren mephedron.

"Du skal absolut syrne det færdige produkt med isopropanolic/hcl for at få det til at reagere, fordi opvarmning af katinoner med syrer racemiserer dem".

 

[PolandoEmingarnte]

efter 1 kan du lave syntesen meget hurtigere, lettere og du har slet ikke brug for laboratorieudstyr. syntesen kan laves på 1,5 time vinsyre haha sandsynligvis saltsyre. ingen grund til at bruge ipa acetone eller ethylacetat i syntesen. Du skriver for en nybegynder, hvor du har hvor meget hvad skal du tilføje, der er slet ingen freebase-oprydning, og naoh brænder kun freebase er en anden ting.

 

[marty€mcfly]

Jeg har adgang til et laboratorium og laboratorieudstyr nu, så jeg bruger det ikke længere, men det er rart at dele!

 

[Albert A]

Hvordan ændrede recepten sig under mere gunstige forhold i laboratoriet?

Påvirker typen af opløsningsmiddel (DCM eller NMP), hvis varmegrænsen overholdes, ikke slutproduktets renhed?

 

[Albert A]

Hvad er forskellen mellem dem?

 

[marty€mcfly]

Jeg kan ikke sige, hvad der ændrer farven kemisk, for jeg kan tage fejl, og hvert opløsningsmiddel kræver forskellig pleje. Jeg kender bare de metoder, jeg bruger, og at holde en konstant temperatur med et isbad holder farven lys.

"Jeg kan ikke sige, at laboratoriet gør det bedre, for jeg har fundet guld i mindre professionelle omgivelser". Det kan jeg skrive under på!