Alfa-PVP-syntese (skala 1-10 kg). Komplet videovejledning.

[getmoneyforlife]

Hej, jeg har et problem med krystallisering. Efter tilsætning af saltsyre krystalliserer reaktionen ikke. Når du først begynder at blande 2bromovalerophenon med ethylacetat og prolidin, ser det ud til, at det ikke blev blandet godt. Blandingen blev omrørt i 1 time. Lagene har adskilt sig, og sådan burde det ikke være. Først senere tilsatte jeg destilleret vand, og faserne blev adskilt, men hvorfor ser det så slemt ud i starten?
Proportion:
*2bromovalerophenon ~760ml
* ethylacetat 4L
*pirolidyna 1L
*vanddestillat 6L
*Aceton 4L
*SYRE 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Tilsæt acetone, og læg det i fryseren i en dag.

 

[w2x3f5]

Problemet er, at du skrev 4 liter ethylacetat osv. i beskrivelsen, men billedet er en størrelsesorden mindre, og du skrev heller ikke dit arbejde trin for trin med dine observationer. Jeg er ikke Nostradamus for at advare dine handlinger og selve syntesen. Krystallisering viste sig som jeg ser.

 

[getmoneyforlife]

Jeg har to spørgsmål.
Hvorfor begyndte denne væske at skille sig eller ikke at blande sig?
Hvorfor blev opløsningen ikke uklar under forsuring med saltsyre?
Jeg begyndte at gøre det for hurtigt efter en lang pause, jeg tabte 1 kg, jeg lavede 2 prøver på 50 g hver, men der er noget, der ikke fungerer, som det skal. Effektivitet 60% 40ml 2bromovalerophenon 50ml pyrrolidin

 

[islandgato]

Hvordan fordamper man? Minen er flydende selv efter 12 timer i fryseren

 

[savage36]

Miner til

 

[darkmatter7]

Behøver jeg virkelig at købe en rotovap?
Hvad er startomkostningerne for alt dette, hvis man starter fra ingenting?

Det er ærgerligt, at det er så svært at finde disse ting, at vi er nødt til at lave dem selv ...

 

[G.Patton]

Du kan gøre det uden rotovap, men det vil tage meget længere tid.

 

[EvilC415]

Jeg håber, at jeg kan få lidt hjælp. Jeg har haft succes med at gnide flere gange, men mine sidste 2 opfører sig mærkeligt. Jeg er ikke sikker på, hvad problemet er, da alle reaktioner er sket, men der er ikke dannet nogen krystaller. I øjeblikket i fryseren og 2 lag adskilt. Svar venligst, og jeg kan give mere ino ... tak på forhånd ...

 

[TheNut22]

Kan saltsyre bruges til at fremstille 2-chlorvalerophenon på samme måde som hydrobromid?
Hvis ikke, kan saltsyre så bruges sammen med kobber(II)klorid til at foretage alfa-klorering?

 

[G.Patton]

Jeg tror ikke, at det vil fungere. I det mindste vil du få meget mindre udbytte.

 

[TheNut22]

Måske er dette et bedre spørgsmål i forhold til den samme reaktion:
Hvis jeg bruger kobber(II)klorid, måske med LiCl2, hvis jeg husker rigtigt, kan den/de to reagenser så bruges til at lave den 2-klorering, fordi alfa-klorering laves på den måde i mange gode reaktioner, jeg har udført.

 

[G.Patton]

Jeg kan ikke svare dig med sikkerhed. Udfør en syntese og find ud af det. Fortæl os om dit resultat.

 

[Lev]

Kære forummedlemmer. Jeg har brug for hjælp. Hvor kan jeg se på syntesen af Valerophenone?

 

[G.Patton]

Hej, ingen steder.

 

[WillD]

Benzen+AlCl3+Valerylchlorid

 

[scared]

hej
Jeg læste, at pyrrolidin kan substitueres med metilamin.
Er der nogen, der kan fortælle mig, om det er korrekt, og hvilke proportioner det kan erstattes med.
1000 ml pyrrolidin kan erstattes af 1000 ml Methilamine hcl eller hvor meget 40% vandopløsning

tak for avanceret

 

[xirmsx12]

Jeg prøvede med hexanophenon, og det så ikke ud til at virke på samme måde, som da jeg brugte valerophenon. Er det et opvarmningsproblem, et blandingsproblem eller hvad? Jeg kunne ikke få pyrrolidinen til at reagere ordentligt for at få en anstændig freebase af APHP, hvis nogen læser dette. Det endte med at være næsten inaktivt. Det anvendte udstyr var næsten alt, bortset fra tilbagesvalingskondensatoren.

 

[WillD]

PHP er normalt sværere at udkrystallisere. Men generelt burde der ikke være nogen problemer. Du kan afklare dette med mig, men ikke i dette emne.

 

[Skurczolo]

Efter at have blandet bromoket i ethylacetat med pyrrolidin skal jeg destille ethylacetat fra det øverste lag under vakuum?

 

[WillD]

Hvis du kan inddampe ethylacetat med vakuum og blande basen med tør acetone, er dette en meget god metode.

 

[TERMOBAR]

Godaften, undskyld mig, kan jeg bede dig om hjælp? Jeg lavede en syntese af Alfa pvp baseret på denne opskrift https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Jeg gjorde alt som beskrevet, bortset fra destillation af ethylacetat, jeg bragte forsuringen til 5, satte den i fryseren, og saltene faldt ikke ud, hvordan kan jeg løse situationen? Dernæst inddampede jeg opløsningen til 1/2 ved en temperatur på 74-77 og satte den i fryseren igen og alt uden resultat, måske har nogen stødt på dette, hjælp mig venligst!

 

[WillD]

Hvis der er syre, skal du inddampe ved lav temperatur eller under vakuum. Du kan få resterne som sort harpiks. Du skal bruge kemisk ren, tør acetone til at krystallisere dette. Hvis det er husholdningsacetone, kan der være problemer. Ud over acetone er der også en rensemetode, hvis du kan få harpiksen og opløse den i vand. Udtræk vandet med et opløsningsmiddel fra urenheder og krystalliser produktet fra en vandig opløsning ved afkøling.