Alfa-PVP-syntese (skala 1-10 kg). Komplet videovejledning.

[spaggydee]

Det vil jeg gøre, og jeg vil rapportere tilbage om resultaterne.

Forhåbentlig får jeg noget ud af det, for i går aftes forsøgte jeg faktisk at lave en lille A/B-ekstraktion for at se, om det ville hjælpe med at rense det, men jeg løb tør for natriumhydroxid midtvejs. De lokale butikker var lukkede, og da jeg er utålmodig, brugte jeg rigelige mængder natriumkarbonat til at neutralisere den resterende HCL fra mit materiale.
Siden da har jeg renset det meste af det salte vandige lag og har stadig det organiske lag.

Lang historie kort - jeg gav mig selv en masse arbejde af sandsynligvis alle de forkerte grunde. Ønsk mig held og lykke!

 

[komkom]

1. I video, præsenter: ~1 kilo (~700 ml) bromovalerophenon?
2. Er disse proportioner korrekte? 100g(bk),110ml(pyrrolidin),400ml(EtAc),60ml(destilleret vand)?
3. I videoen tilføjer du vand i amineringsfasen, men i forumtekstmeddelelsen tilføjes acetone, hvilken forskel?

 

[spaggydee]

Pyrrolidin kan fremstilles via decarboxylering af prolin ved tilbagesvaling med acetophenon som katalysator.

Der findes også andre publikationer om brug af andre katalysatorer, men hvis du har adgang til acetophenon, er det efter min mening det enkleste. Med hensyn til proces og oprydning.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

det burde have virket
hvad er resultatet?

 

[spaggydee]

Undskyld det sene svar. Livet kom i vejen sammen med et par eksperimenter, der optog min tid.


Jeg har haft en håndfuld vellykkede synthesizere med lavt udbytte, og jeg har en håndfuld synthesizere, der ikke gav noget. Jeg har gemt al 'moderspriten' fra både vellykkede og mislykkede forsøg.

Nu har jeg omkring 2 liter af denne moderlud, det meste af det er sandsynligvis vand og natriumsalt og karbonatforurening.

Nogle tips til at reducere og/eller udtrække det tilsigtede produkt?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pyrrolidin (~90g) ,400ml EtAc
dette er de korrekte proportioner for AMINATION-trinnet
når reaktionen er afsluttet, tilsættes 600 ml vand for at vaske og adskille den organiske fase
acetone tilsættes før forsuring, efter at det organiske lag er blevet adskilt fra det vandige lag.

 

[trump69]

Hvad er bk?

 

[dkemist15021982]

Hej, kan nogen fortælle mig, hvordan jeg kan slippe af med en skarp pyrrolidinsmag, som jeg har med min selvfremstillede pvp?

 

[The Silent Chemist]

Du skal vaske den frie base omhyggeligt med vand først for at fjerne pyrrolidin, derefter din standardomkrystallisering fra acetone eller ethanol.

 

[madmoney69]

Hvis jeg får 50-60 g a-pvp pr. 100 g 2-bromovalerophenon, hvordan kan jeg så øge udbyttet?

 

[sleeplessmania]

Dit spørgsmål er ekstremt uspecifikt, da du aldrig har målt, hvilken del af syntesen du bemærker et tab i det samlede udbytte.

Lad os heller ikke glemme, at hvis du vil have ren, alfa af alfa-pvp'erne, bliver du nødt til uanset hvad at rense og krystallisere og derefter genkrystallisere, indtil du begynder at trække dit eget hår ud af vrede, til det punkt, hvor alfa-pvp er på et niveau, der tilfredsstiller dine eller dine kunders behov, som afhængigt af deres administrationsvej, hvis produktet ikke er rent nok, vil de være vrede over smagen, hvis den fordampes, kausticiteten, hvis den administreres intravenøst eller insuffleres.

Prøv at lave nogle beregninger og noter dem ned for hvert trin i din procedure, og prøv så at se, om der er nogen problemer, og glem ikke at rense det.

 

[Germanium]

Hvis du vil lave α-PHP, skal du så udskifte valerophenon med hexanophenon og følge den samme metode?

 

[G.Patton]

Ja, det er korrekt.

 

[Germanium]

Vi takker for hjælpen!

 

[komkom]

hmmm, hvordan kan jeg beregne acetonestørrelsen (ml) (krystalliseringsstadiet, efter at vandlaget er fjernet) og (~ ml) saltsyre (for ikke at forsure opløsningen for meget)?

 

[G.Patton]

Du kan bruge ækvimolære forhold og kontrollere opløsningens pH-værdi.

 

[viking1111]

Så hvis jeg f.eks. har 80 l freebase i EA efter at have vasket med vand, hvor mange l aceton skal jeg så bruge?

 

[danim18]

fyre denne reagens er til hvor mange gr a-pvp?
Reagenser:

• Valerophenon (CAS 1009-14-9) 1 kg;
• Brintoverilte (HBr) 290 ml 48%;
• Hydrogenperoxid (H2O2) 190 ml 35%;
• Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1);
• Ethylacetat 4 liter;
• Natriumcarbonat (Na2CO3) 20% aq opløsning;
• Diethylether (Et2O) 50 ml;
• EtOH 50 ml;
• Dibenzoyl-D-vinsyre 12,7 g, 35,5 mmol;
• Dichlormethan (CH2Cl2) 830 mL;
• Hexan 1100 mL;
• Saltsyre konc. 35% (HCl);

 

[G.Patton]

Udbyttet er kvantitativt, omkring 100 %.

 

[Novator]

Det anbefales altid at inddampe ekstraktionsmidler fra en freebase før krystalliseringstrinnet.

 

[bdog21]

så i den første del, hvor man syntetiserer 2-bromovalerophenon fra valerophenon, hvor meget 2-brom vil det ca. give? jeg undrer mig, for hvis man bare skulle starte med at købe 2-bromovalerophenon og springe det trin over, hvor meget ville man så skulle bruge for at passe ind i resten af proportionerne osv. og hvor meget a-pvp vil de angivne mængder give i sidste ende?

 

[G.Patton]

Hej, som jeg skrev i min forrige besked, er udbyttet kvantitativt. Det betyder, at fra hver 1 mol Valerophenon får du 1 mol 2-bromovalerofenon. Læs mere om mol, gram, liter og kemiske beregninger her.

 

[Hank Schrader]

Mit team er det største i SNG-landene inden for produktion af f.eks. salt.
Vores hovedprodukt inden for katinoner er A-PVP hydrochlorid.
Vores produktionsteknologi giver os mulighed for at gennemføre hele cyklussen fra start til slut.
Alle forstadier, der bruges i praksis, produceres af vores team.
Bromering udføres i industriel skala med absorption af brintoverilte.
Den bromerede keton neutraliseres og erstattes af pyrrolidin.
Derefter er der stadiet med opnåelse af salt og krystallisering.
Mit produkt har fremragende organoleptiske egenskaber og høj renhed.
Vi er kraften i den kemiske industri.
Klar til at samarbejde med producenter og grossister.
Hos os kan du lære at brominere i industriel skala eller allerede bruge færdige bromerede ketoner. Forøg dine produktionsmængder hundredvis af gange!
Begynd at samarbejde med os,
vi er det bedste team fra SNG.

 

[StarWars]

Hvad er IT?

 

[VamonosPest]

Hvad kan jeg erstatte pyrrolidin med?

 

[Hank Schrader]

Methylamin. Du vil også få et godt produkt.

 

[G.Patton]

Du skrev ret indlysende ting. Hvad er hovedidéen i dit budskab?

 

[Caleb]

Idéen var faktisk at vise (igen), at folk, der bruger stoffer, bliver behandlet som kriminelle.
Nogle steder bliver de endda betragtet som værre end børnemishandlere og selvmordsbombere.
Det taler for sig selv.