Metamfetaminsyntese fra P2P ved NaBH4-reduktion. Mellemstor skala.

[btcboss2022]

Hej med dig,

Efter mange forsøg med Methylamine HCL baseret på denne metode vil jeg dele den bedste måde, jeg har fundet til at få Methamphetamine freebase i stor skala:

• 966 gr P2P
• 14 liter methanol
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Vandfrit natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destilleret vand
• 7 liter DCM

- Fyld reaktoren med 14 L methanol
- Opløs metylamin HCL under omrøring
- Sæt reaktortemperaturen på 0C (ikke blandingstemperaturen) og tilsæt NaOH, temperaturen vil stige
- Når temperaturen er kommet tilbage til 20C, tilsættes P2P, og temperaturen vil stige under omrøring i 45 minutter-1 time.
- Tilsæt 252 g vandfrit natriumsulfat
- Når blandingens temperatur når op på 8C, begynder du at tilsætte NaBH4 portionsvis, uden at overstige 20C.
- Når al NaBH4 er tilsat, lad det blande under 20C i ca. 2 timer, indtil blandingen holder op med at boble
- Tilsæt vand og fortsæt med at blande i 5 minutter
- Tilsæt DCM og bland i 10 minutter
- Stop omrøring og lad lagene blive adskilt
- Behold det nederste lag og kassér det øverste (det er ikke rentabelt at ekstrahere denne vandige fase)
- Tilsæt 200 g vandfrit natriumsulfat til det gemte lag og bland det
- Filtrer det i Buchner-tragt
- Inddamp DCM'en
- Ren og ildelugtende metamfetamin freebase opnået

;-)

 

[chef learner]

Jeg vil gerne spørge om methylamine HCL på listen. Skal jeg tilføje methylamin HCL direkte eller omdanne det til methylaminfri base (methanolopløsning) og derefter tilføje det?

 

[chef learner]

Er der andet end vandproblemet i denne BOSS-metode, som vil påvirke udbyttet?
Hvorfor er udbyttet af methylfri base, der er tilbage efter inddampning af DCM, kun 50 %?
Er der noget, jeg skal være opmærksom på, som jeg ikke har lagt mærke til? Hjælp mig venligst~~

@G.Patton

 

[chef learner]

Er MDP2P produceret ved denne metode egnet til fremstilling af metamfetamin?

Hvis det er relevant, syrnes og krystalliseres den ekstraherede metamfetaminfri base så direkte?

 

[btcboss2022]

Ikke helt, du vil få D-meth freebase.

 

[chef learner]

Hvilken slags krystaller krystalliserer efter omrøring med L-vinsyre?
Levomethamphetamine?

Kan den resterende flydende d-methylfri base (PH12~13) efter vakuumfiltrering omkrystallisere til D-methylamfetamin efter forsuring? Hvis ja, hvilken fremgangsmåde skal jeg bruge?

 

[btcboss2022]

Hvilken slags krystaller krystalliserer efter omrøring med L-vinsyre?
Levomethamphetamine?
Ja, og vinsyre.

Kan den resterende flydende d-methylfri base (PH12~13) efter vakuumfiltrering omkrystallisere til D-methylamfetamin efter forsuring? Hvis ja, hvilken tilgang skal jeg tage?
Læs venligst processen er detaljeret og er ikke på denne måde.

 

[chef learner]

Hej BOSS, jeg har omhyggeligt læst hvert indlæg og svarområdet igennem. Jeg vil gerne vide, om min projektplan er korrekt og gennemførlig.
Lav BMK-olie -> Brug din metode til at fremstille metamfetaminfri base -> Vinsyreadskillelse -> Få (L eller D) methylfri base -> Tilsæt NaOH for at hæve pH (12 ~ 13) -> (Hvad er de trin, der kræves på dette tidspunkt Forsuring for at opnå krystaller), måske bemærkede jeg det ikke, men jeg er ikke sikker på, hvilken metode der er bedst egnet til forsuring og krystallisering på dette tidspunkt. Kan jeg bede dig om et svar?
Tak for det

 

[rifta]

Hej.
For methylaminopløsningen har jeg blandet methylaminhydrochlorid + naoh + mgso4 i methanol, jeg ser en lille reaktion af varme, men nu 24 timer efter har jeg en masse fast stof på bunden, måske ureageret methylaminhydrochlorid og naoh
Tror du, at jeg er nødt til at tilføje mgso4 efter methylaminhydrochlorid naoh-reaktionen?
Tak

 

[btcboss2022]

Ja, du skal bruge den til at tørre det vand, der dannes i reaktionen. Du kan filtrere det faste stof.

 

[rifta]

Ja, jeg ved, at reaktionen er vandfølsom, mit problem er, at jeg har tilføjet mgso4 på samme tid med methylamin og naoh ikke som din protokol, du tilføjede det efter methylamin hcl naoh-reaktionen, tror du, at jeg laver en fejl, jeg har en masse pulver i bunden måske ureageret methylamin hcl, tak for dit svar

 

[chef learner]

Jeg tror, at det, du taler om, er den NaCL, der produceres ved fremstilling af methylaminfri base, og som skal filtreres fra.

 

[ImRegistered]

Er der nogen, der har opskaleret dette?
Hvad ville målingerne være for methanol/methylamin i en 5000 g p2p-syntese?
Det nuværende forhold på 36 liter lyder for meget.

 

[G.Patton]

Hej, opskalér proportionalt. Jeg anbefaler ikke at lave store partier, hvis du ikke har prøvet i lille skala.