One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[WinterDust]

Her er en simpel tegning af min opsætning, og det anbefales også at forbinde vandbadet til en separat kølebeholder i køleskabet, der kan rumme en større mængde vand (25-30 liter).

Dette system er fuldautomatisk, og du behøver ikke at bekymre dig om overophedning, og temperaturen er konstant. Det fungerer perfekt og holder nemt kondensatoren på 10 °C under hele min reaktion.

 

[KokosDreams]

Tusind tak, dude

Den sidste brik i puslespillet er her endelig, jeg har allerede akvariepumpen, men undrede mig bare over, hvordan man egentlig sætter den perfekt op.


Hvordan skal vandbadet forbindes til en separat kølebeholder og for hvilken skyld? Skal der være et flow/udveksling af koldt og ikke-koldt vand fra hovedvandbadet til vandbadets anden beholder, der er placeret i køleskabet?

 

[Mystery_chemistry]

anbefaler en vinvarmer. der er forskellige kapaciteter. vælg den rigtige størrelse på kolben. du hælder vand i, du tilsætter is, f.eks. 1:1 (vand: is) i den første fase, det køler alt pænt. efter at have tilsat al p2np er isen væk. du tænder for opvarmningen. du indstiller varmerens temperatur, og du fortsætter med at flyve fra robotten

 

[KokosDreams]

Interessant, ville du foretrække dette frem for en varmekappe til laboratoriet?
Det er faktisk genialt, da det kombinerer først afkøling og derefter opvarmning!!!

@G.Patton Hvad er din holdning til denne idé?

 

[Mystery_chemistry]

Efter min mening er denne løsning den enkleste, og det udstyr, der er konstrueret på denne måde, tiltrækker sig ikke opmærksomhed, når man udfylder alle de nødvendige ting til denne reaktion.

 

[KokosDreams]

Jeg er forbløffet over din anbefaling.

Så dit råd ville være at placere 5-Neck RBF inde i vinvarmeren og justere alle værktøjer (kondensator, dryptragt, loader osv.) med klemmer + et almindeligt stativ?

 

[Mystery_chemistry]

Der findes præcis sådanne varmelegemer, som selv en 20-liters kolbe kan rumme. Efter min mening er det bedre at opstille f.eks. to sådanne sæt og behandle 1 kg p2np ad gangen end at gøre det i en rustfri ståltank.

 

[KokosDreams]

Det har du ret i!

Denne metode kunne erstatte et stort køleskab, pumper samt en varmekappe bare med denne ene ting, hvilket faktisk er rart!

Har du allerede udført dette med 20L RBF'er?

 

[Mystery_chemistry]

personligt ikke, men den person, som jeg rådede til at samle udstyret, var lavet af så usædvanlige ting på bagskæftet 10 i

 

[Mystery_chemistry]

personligt ikke, men den person, som jeg rådede til at samle udstyret, var lavet af så usædvanlige ting på bagskæftet 10 i

 

[KokosDreams]

Interessant Jeg vil vente på @G.Pattons feedback på dette for at se, om det er en god idé at erstatte en varmekappe + kølesystem med dette
Mange tak, dude!

 

[Mystery_chemistry]

Det er kendt, at laboratorieudstyr er meget bedre end at bygge dit eget design ud fra almindeligt tilgængelige ting ... plus der er helt sikkert en i denne løsning, som vi ikke selv er opmærksomme på, fordi disse ting individuelt ikke har noget at gøre med udstyret til sådanne arbejder.

 

[Bartholomeus]

Meget nem og smart idé!
Det er noget af det bedste, jeg har set i denne tråd! Stor optur!

 

[KokosDreams]

Helt sikkert Jeg vil helt sikkert prøve det og give en tilbagemelding, når jeg har prøvet det, hvilket kan tage et stykke tid.

 

[KokosDreams]

Se her (nedenfor), det er fra et laboratorium, hvor de konverterer APAAN til BMK. Jeg har altid undret mig over, hvad det er for nogle kedler, de bruger.
Det er ret indlysende nu, det må være vinkogere.

Så de ting har helt sikkert allerede en anvendelse i laboratorier, men dine forslag bringer det op på et højere niveau, da de vil blive brugt til køling og opvarmning, hvilket er fantastisk.
Nu bliver udfordringen at finde en, der passer til en 20L RBF.

Oprindeligt indlæg: http: //bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Hej. Efter at have tilsat NaBH4 til en 2:1 IPA:H2O-blanding begynder jeg at tilsætte P2NP i portioner for at holde den under 60 grader. Da jeg var færdig med at tilsætte hver batch af P2NP, blev farven misfarvet pænt fra gul til hvid.

Mod slutningen af tilsætningen af P2NP, når temperaturen holder op med at stige af sig selv, fortsætter væsken med at bombe, og en tyk, meget klæbrig hvid væske begynder at dannes.... så det er her, jeg ser det største problem.

Dernæst, når jeg vil tilsætte CuCl2, selv en dråbe, misfarves blandingen straks sort, som om den er oxideret/gennembrændt ... hvad skyldes dette?

 

[WinterDust]

Så hvor præsenteres "problemet"?

Din reaktion er korrekt.

Reaktionen bliver sort under denne proces, når CuCl2 er blandet i.

Det er tid til at opvarme reaktionen til 80 °C og holde den der i 30-40 minutter.

I løbet af denne reaktionsdel vil den sorte misfarvning forsvinde og dukke op i 3 forskellige stadier.

I sidste fase, når du ved, at den er klar, vil du have 2 lag.

Et sort, tykt lag i bunden og et lyst, gennemsigtigt lag på toppen. Når dette sker, skal du blande i yderligere 10 minutter og derefter tilsætte NaoH 25 % og blande langsomt i 5 minutter.

Lad det køle af, og start derefter krystalliseringsprocessen.

 

[KokosDreams]

Jeg har lige haft en kort samtale med G. Patton, og han godkendte denne idé.

Du har sparet mig for mange penge, mange tak Jeg vil lægge et resumé op, når jeg har brugt alt dette med succes

 

[Mystery_chemistry]

Jeg så sådan en 33l på nettet. specifikationen viser, at 20 l kolben skal passe ...

 

[h20]

Hvor kan jeg købe 1 kg

CuCl2 i europa