Er din NaBH4 opløst i IPA/H2O? I dette tilfælde er svaret nej. Det bedste, du kan gøre, er at sætte din blanding i køleskabet.
Last edited by a moderator:
One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Jeg fandt også en reduktion med natrium- eller kaliumborhydrid uden brug af kobberklorid og kun med eddikesyre.
Generel fremgangsmåde
Brug følgende mængder af reagenser:- 1 molækvivalent af enhver arylnitrostyren
- 1,25 molækv. kalium- eller natriumborhydrid1
- Ca. 5*vægt af nitrostyren i ml IPA (dvs. 10 g P2NP vil kræve 50 ml IPA)
- 2/5 af den anvendte mængde IPA i dH2O
Når alt substratet er tilsat, skal du blive ved med at røre i blandingen i 30 minutter. Blandingens farve skal være meget mere bleg end nitrostyrenets2. Tilsæt fortyndet (32-80%) eddikesyre dråbevis, indtil det ikke længere syder. Tilsæt fast, ikke-iodiseret bordsalt under kraftig omrøring, indtil der ikke opløses mere. Sugefiltrer blandingen for at fjerne eventuelt resterende salt og borater. Skyl filterkagen med lidt frisk IPA. IPA-laget, som indeholder produktet, vil flyde oven på vandet. Isolér IPA-laget, og kassér vandet.
På dette tidspunkt er reaktionen overstået, og IPA-laget indeholder et produkt, som er tilstrækkeligt rent til en CTH-, Zn/Format-, SnCl2-nitro-reduktion, eller hvad du nu foretrækker. Så brug blot denne IPA direkte.
Hvad betyder 5 m IPA? 0,4 af vand?? Whaaat? Mand, du er nødt til at repræsentere dine tanker på et almindeligt forståeligt sprog...
???
???
Last edited by a moderator:
hurtigt stavede og undslupne bogstaver. Jeg siger, at jeg læste et sted, og de gav sådanne proportioner. til 5 ml IPA / 1 g P2NP og 0,4 gange volumen H2O i RBF blev dumpet 6 mol eq. af NaBH4.
derfor tæller deres proportioner, 5000ml IPA og 2000ml vand kommer ud.... og her i opskriften er 18l 2: 1 eller 12l: 6l.
derfor tæller deres proportioner, 5000ml IPA og 2000ml vand kommer ud.... og her i opskriften er 18l 2: 1 eller 12l: 6l.
Hej med dig,
Jeg gjorde det i stor skala for første gang med professionelt udstyr og små ændringer, og jeg havde 1 liter freebase af meget god kvalitet og ren for hvert kg P2NP.
En af de bedste ruter for det produkt.
Tak skal du have.
Jeg gjorde det i stor skala for første gang med professionelt udstyr og små ændringer, og jeg havde 1 liter freebase af meget god kvalitet og ren for hvert kg P2NP.
En af de bedste ruter for det produkt.
Tak skal du have.
Her er de nøjagtige detaljer om, hvordan jeg gjorde det, jeg må gøre det i disse mængder, fordi jeg ikke havde nok natriumborhydrid (ny ordre ankommer ;-)), og jeg brugte en stor glasreaktor, så vær ikke så opmærksom på mængderne, den originale syntese, der er lagt ud her, har de korrekte mængder af produkter, fokuser kun på processen.
Syntese:
1. Opløsning IPA/H2O 2:1 (10,4L) blev tilsat til reaktoren og omrørt ved stuetemperatur.
2. NaBH4 (500 g) blev tilsat på én gang under omrøring.
3. P2NP (287 g) blev tilsat i små portioner, så blandingens temperatur ikke oversteg 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) i vand (57,50 ml) blev tilsat med det samme, så blandingens temperatur ikke oversteg 80 *С.
5. Derefter blev reaktionen holdt ved 80 °C i 30 minutter ved hjælp af ekstern opvarmning.
6. Blandingen filtreres med Buchner-tragt for at rense den for det faste affald af CuCl2.
7. 25 % vandopløsning af NaOH (2,3 liter) blev tilsat til reaktionsblandingen under omrøring i 5 minutter, og når omrøringen stoppede, blev der efterladt separate faser i 1 time.
8. Den vandige fase blev derefter ekstraheret med 2,3 liter IPA.
9. Det første lag, der blev adskilt, blev blandet med IPA-ekstraktionen, og blandingen blev tørret med vandfrit natriumsulfat og filtreret med Buchner-tragt.
10. IPA blev inddampet under vakuum til en olie.
11. Der tilsættes vand til olien for at lave dampdestillation.
12. Den destillerede blanding ekstraheres to gange med DCM (ca. 250 ml DCM for hver 2 liter blanding).
13. Ekstraktionen inddampes under vakuum i rotavap, indtil al DCM er væk.
14. 254 g amfetaminfri base opnås (gennemsigtig olie med PH 13)
15. Den afkølede freebase blandes med kold methanol (533 ml).
16. 34,5 ml afkølet ren svovlsyre blev tilsat langsomt dråbevis under stærk omrøring indtil PH 6 under denne proces dannes en stadig tættere pasta.
17. Der opnås 790 g amfetamin-"pasta".
18. Blandingen blev sat i fryseren i 12 timer.
19. Efter disse 12 timer kan du vælge at filtrere det og tørre det for at få amfetaminsulfat (vask det med acetone med dette rene og rene resultat vil ikke ændre noget), eller opbevar det direkte som "pasta" form i fryseren.
20. For at forbruge produktet fra "pasta"-formen skal du tage en lille portion af det og sprede det for eksempel på et stykke papir eller på en varm plade, indtil det tørrer.
Syntese:
1. Opløsning IPA/H2O 2:1 (10,4L) blev tilsat til reaktoren og omrørt ved stuetemperatur.
2. NaBH4 (500 g) blev tilsat på én gang under omrøring.
3. P2NP (287 g) blev tilsat i små portioner, så blandingens temperatur ikke oversteg 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) i vand (57,50 ml) blev tilsat med det samme, så blandingens temperatur ikke oversteg 80 *С.
5. Derefter blev reaktionen holdt ved 80 °C i 30 minutter ved hjælp af ekstern opvarmning.
6. Blandingen filtreres med Buchner-tragt for at rense den for det faste affald af CuCl2.
7. 25 % vandopløsning af NaOH (2,3 liter) blev tilsat til reaktionsblandingen under omrøring i 5 minutter, og når omrøringen stoppede, blev der efterladt separate faser i 1 time.
8. Den vandige fase blev derefter ekstraheret med 2,3 liter IPA.
9. Det første lag, der blev adskilt, blev blandet med IPA-ekstraktionen, og blandingen blev tørret med vandfrit natriumsulfat og filtreret med Buchner-tragt.
10. IPA blev inddampet under vakuum til en olie.
11. Der tilsættes vand til olien for at lave dampdestillation.
12. Den destillerede blanding ekstraheres to gange med DCM (ca. 250 ml DCM for hver 2 liter blanding).
13. Ekstraktionen inddampes under vakuum i rotavap, indtil al DCM er væk.
14. 254 g amfetaminfri base opnås (gennemsigtig olie med PH 13)
15. Den afkølede freebase blandes med kold methanol (533 ml).
16. 34,5 ml afkølet ren svovlsyre blev tilsat langsomt dråbevis under stærk omrøring indtil PH 6 under denne proces dannes en stadig tættere pasta.
17. Der opnås 790 g amfetamin-"pasta".
18. Blandingen blev sat i fryseren i 12 timer.
19. Efter disse 12 timer kan du vælge at filtrere det og tørre det for at få amfetaminsulfat (vask det med acetone med dette rene og rene resultat vil ikke ændre noget), eller opbevar det direkte som "pasta" form i fryseren.
20. For at forbruge produktet fra "pasta"-formen skal du tage en lille portion af det og sprede det for eksempel på et stykke papir eller på en varm plade, indtil det tørrer.
- By Sashinski
Efter inddampning af ipa i en rotationsfordamper får jeg altid en olie, der ikke adskiller sig fra vandet, når der tilsættes vand til den efterfølgende dampdestillation og derfor ikke flyder ovenpå, det er en homogen opløsning, hvis jeg derefter dampdestillerer fiese, får jeg også en homogen uklar opløsning i modtagekolben. Hvad kan årsagen være til dette? Er der nogen, der ved, hvad jeg gør forkert? Vær venlig at hjælpe!
Fik du 121 % udbytte? Er du sikker på, at det er gram, måske milliliter (i dette tilfælde er det 107%)? 
Last edited by a moderator:
Jeg er 100 % sikker på, at jeg laver billeder i næste batch. Jeg fik 254gr freebase fra 287gr P2NP.
Det er rent, fordi det blev destilleret, og jeg fik 790gr amfetaminpasta og 760gr efter 12 timer i frezzer, der praktisk talt er det bedste udbytte, der forventes af freebase, jeg har ikke den tørrede sulfatvægt, fordi jeg ikke tørrer det hele på 1 gang, det eneste der kunne være i olien er en lille mængde vand og meget meget lille mængde DCM, der ikke er helt destilleret, intet andet. Under alle omstændigheder vil næste batch blive dokumenteret (undtagen magiske ting fra wizzards selvfølgelig ;-)joking)
Jeg har modtaget nogle private beskeder med spørgsmål om proportionerne i min proces, og jeg synes, det er bedre at afklare det i det offentlige indlæg, så du forstår, hvorfor jeg gjorde det på den måde og hvordan:
1- Jeg har en 100L glasreaktor, og det første kryds af omrøreren til at flytte væske er omkring 10L, hvilket betyder, at mindre end 10l ikke kan omrøres i min reaktor.
2- Dagen for syntesen havde jeg kun 500gr NaBH4, hvilket betyder 3,478 gange mindre produkt end i den oprindelige syntese (1739gr Nabh4).
3- Hvis du beregner de originale synteseproportioner opdelt i 3,478, vil det ikke være min 10L, som jeg har brug for til min reaktor, så jeg besluttede at lave alle proportioner med 3,478 undtagen vand og IPA-blanding, fordi dette ikke ville påvirke processen kun tid for destillation. Jeg brugte vand-IPA-blanding (18L) / 3,478 = 5,175L * 2.
4- Kort sagt lavede jeg nøjagtigt de oprindelige proportioner opdelt 3,478 på grund af min NaBH4-bestand undtagen vand-IPA-blandingen, som jeg brugte det dobbelte af, at jeg skulle bruge til at kunne røre det i min reaktor.
I den næste batch vil jeg reproducere igen nøjagtigt den proces med billeder for at vise, hvordan vægte, mængder og udbytte er nøjagtigt som jeg detaljerede, i den næste batch af den næste vil jeg gøre det nøjagtigt den originale synth for at kontrollere, om udbyttet ændres, men jeg er praktisk talt sikker på, at det ikke ville ændre sig.
Tak skal du have.
1- Jeg har en 100L glasreaktor, og det første kryds af omrøreren til at flytte væske er omkring 10L, hvilket betyder, at mindre end 10l ikke kan omrøres i min reaktor.
2- Dagen for syntesen havde jeg kun 500gr NaBH4, hvilket betyder 3,478 gange mindre produkt end i den oprindelige syntese (1739gr Nabh4).
3- Hvis du beregner de originale synteseproportioner opdelt i 3,478, vil det ikke være min 10L, som jeg har brug for til min reaktor, så jeg besluttede at lave alle proportioner med 3,478 undtagen vand og IPA-blanding, fordi dette ikke ville påvirke processen kun tid for destillation. Jeg brugte vand-IPA-blanding (18L) / 3,478 = 5,175L * 2.
4- Kort sagt lavede jeg nøjagtigt de oprindelige proportioner opdelt 3,478 på grund af min NaBH4-bestand undtagen vand-IPA-blandingen, som jeg brugte det dobbelte af, at jeg skulle bruge til at kunne røre det i min reaktor.
I den næste batch vil jeg reproducere igen nøjagtigt den proces med billeder for at vise, hvordan vægte, mængder og udbytte er nøjagtigt som jeg detaljerede, i den næste batch af den næste vil jeg gøre det nøjagtigt den originale synth for at kontrollere, om udbyttet ændres, men jeg er praktisk talt sikker på, at det ikke ville ændre sig.
Tak skal du have.
Jeg fik ikke meget saltudfældning ud, da jeg tilsatte fosforsyre til min 67 g p2np-batch.
Vil det ændre sig under nedfrysningen? Jeg troede, jeg havde fulgt instruktionerne ret godt.
når tilsætningen af p2np er færdig, går du så direkte til cucl? eller skal jeg vente på, at det holder op med at reagere?
jeg rystede det efter tilsætning af lud og lod det stå i ca. en time, og da jeg ekstraherede med ipa, lod jeg det skille sig og blandede derefter igen 3/4 gange.
Jeg vakuumdestillerede ipaen ved 50-60oC, var det for varmt?
måske syrnede jeg det for hurtigt, da min sep funeel stadig havde det vandige lag (jeg laver 2 ipa-ekstraktioner bare i tilfælde af), så jeg brugte en sprøjte, og det var ikke dråbevis nøjagtigt ...
nogen ideer? jeg vil opdatere, når den har været i fryseren natten over
Vil det ændre sig under nedfrysningen? Jeg troede, jeg havde fulgt instruktionerne ret godt.
når tilsætningen af p2np er færdig, går du så direkte til cucl? eller skal jeg vente på, at det holder op med at reagere?
jeg rystede det efter tilsætning af lud og lod det stå i ca. en time, og da jeg ekstraherede med ipa, lod jeg det skille sig og blandede derefter igen 3/4 gange.
Jeg vakuumdestillerede ipaen ved 50-60oC, var det for varmt?
måske syrnede jeg det for hurtigt, da min sep funeel stadig havde det vandige lag (jeg laver 2 ipa-ekstraktioner bare i tilfælde af), så jeg brugte en sprøjte, og det var ikke dråbevis nøjagtigt ...
nogen ideer? jeg vil opdatere, når den har været i fryseren natten over