One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[aa1178251182]

Ingen anelse om, hvad der gik galt, intet testudstyr. Det resulterende amfetaminfosfat har ingen effekt overhovedet.

 

[chicaloca]

Jeg har det samme problem. Jeg laver reaktionen og udregningen, men jeg tror ikke, at saltet er amfetamin, eller hvis det er, så er det en meget, meget dårlig kvalitet! Hvad skal jeg prøve at gøre for at forbedre det?

 

[Hank Schrader]

Sørg for, at du har phenylnitropropen og ikke nitrostyren. Måske fik du solgt en analog, og du fik phenylethylamin.

 

[diogenes]

Hvordan kan jeg bedst kontrollere, om den nitroethan, jeg brugte til at lave p2np, er blevet erstattet eller fortyndet med nitromethan? Jeg har indsamlet de grundlæggende fysiske egenskaber for både reagenser og produkter, og for mig virker nitroforbindelsens kogepunkt mest logisk. Produkternes smeltepunkter ligger meget tæt på hinanden. Problemet er, at hvis BP kommer op mellem kogepunktet for n.ethan og n.methan, så må det være besværligt at adskille dem ved fraktioneret destillation.

Den anden værdi kunne være densiteten, som også er ret forskellig. Eksperter bedes give deres mening til kende om, hvad der er den nemmeste og bedste måde at sikre, at vi bruger de rigtige reagenser.

 

[G.Patton]

Hejsa. Nitromethan og nitroethan har forskellige b.p. på henholdsvis 101 og 114 °C. Du kan tjekke det og udføre fraktioneret destillation. Vær opmærksom på, at disse stoffer er ret giftige og eksplosive. Hvad angår nitrostyren og P2NP, skal du bare bruge et præcist smeltepunktsapparat. Det er bedre at sammenligne kendt ren P2NP med syntetiseret ny P2NP i ét apparat for at kontrollere forskellen. Udfør også flere målinger for at udelukke fejl. Tæl det gennemsnitlige mp for hver prøve.

 

[diogenes]

Tak, Patton. Jeg har ikke nogen mistanke om, at min nitroethan ikke er ren, men efter at have læst nogle kommentarer tænkte jeg, at det ville være bedre at kontrollere, så jeg vil starte med kogepunktet for min nitro, og hvis det koger over 110C, vil jeg være sikker. Det er godt at vide, hvad man skal gøre og tjekke alligevel, før man lægger en masse arbejde i det og finder ud af, at slutproduktet er ineffektivt .

 

[chicaloca]

Hej, Efter reaktionen slukker jeg med fortyndet HCl og destillerer IPA af til 100 °C, men næste dag, når jeg skal adskille faserne, rører kolben sig ikke. Der er en nuance i kolben. Her er billeder, kan nogen hjælpe mig med at forstå og fortælle, hvilke muligheder jeg har thx

 

[WinterDust]

Hej,

Først og fremmest, hvor i syntesen står der, at du skal bruge HCL? Hint: Ingen steder, så lad være.

For det andet, da du destillerer i 100c, antager jeg, at du laver åben destillation, gør det ikke, brug vakuumdestillation i stedet.

Prøv igen og svar på resultaterne.

Med venlig hilsen

 

[chicaloca]

Okay, jeg har gjort det som i OP, og fasen adskilles efter reaktion og tilsætning af NaOH. Så jeg ekstraherer vandfasen med IPA, men i sep-tragten er der ingen klar adskillelse af faserne! Hvad kan jeg gøre nu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mere hydroxid.
Du bør bruge et ikke-polært middel som toluen eller lignende til ekstraktion af resterne, selv om ipa virker.

 

[chicaloca]

Okay, jeg tilføjer 25 % NaOH, og hvad skal jeg gøre bagefter? Udtrække med DCM?
Jeg har nogle

 

[chicaloca]

Okay, jeg har tilsat 25 % NaOH, men jeg tror ikke, at fejlen kom fra NaOH, for til faseseparation er det i orden ... Problemet opstår lige efter; når jeg alligevel vil udtrække aquaus-fasen, ... Jeg tilføjer DCM, men selv med en NP som DCM er der INGEN KLAR faseseparation!

 

[chicaloca]

Okay, jeg har tilsat 25 % NaOH, men jeg tror ikke, at fejlen kom fra NaOH, for til faseseparation er det i orden ... Problemet opstår lige efter; når jeg alligevel vil udtrække aquaus-fasen, ... Jeg tilføjer DCM, men selv med en NP som DCM er der INGEN KLAR faseseparation!

 

[WinterDust]

Vis os et billede af, hvordan det ser ud...

 

[UWe9o12jkied91d]

Måske er du ikke klar over dcm sinks?

 

[chicaloca]

aminen skal være i den øverste fase, fordi DCM er mere tæt end vand eller IPA ... men skal jeg inddampe eller dampdestillere?
Det, jeg ikke forstår, er, at det første DCM-ekstrakt blev lavet med 30 ml DCM, men den øverste fase ser ud til at være mere end 30 ml (måske noget IPA derinde?).

 

[chicaloca]

Jeg burde sige nedadgående fase

 

[chicaloca]

også sikker på, at det ikke er en 3-faset ekstraktion
*$*

 

[chicaloca]

Jeg får endelig noget sulfat, men det er ikke amfetamin, fordi
Jeg kender hastigheden fra NL, hvad har jeg gjort forkert, chef?

 

[UWe9o12jkied91d]

Først og fremmest kan ipa ikke være adskilt fra dcm i en blanding af vand, dcm og ipa. i dette tilfælde vil dcm og ipa altid være adskilt fra vand ved eller omkring Rt. for det andet, hvis noget er mere tæt end vand, betyder det, at det vil synke, ikke flyde. dcm har 2 store Cl-bolde, som er tunge af.
Hvis du er i tvivl om, hvilket der er det organiske lag, kan du dryppe et par dråber vand og se, hvor de går hen, hvis de falder ned gennem det øverste lag i det andet lag, så er det øverste lag helt klart organisk.

for så vidt angår effekter produceret af leuckart-metodemateriale, kan det siges, at det faktisk er anderledes på grund af den resterende n-formylamfetamin, som altid er til stede i et vist omfang i varer opnået ad denne vej.

 

[chicaloca]

Så jeg dekanterer faserne, og nu er alt, hvad jeg skal gøre, at vente på, at DCM fordamper? Skal jeg bruge en blid kogning eller lade det fordampe ved RT?

 

[proto311]

Til testformål vil jeg gerne sammenligne 2 resultater, det første ville være amfetaminsulfat, der er venligt for næsen, og det andet, et af de produkter, der brænder, ville det gøre 5,5 ph og 6 til en stor forskel i det endelige resultat? kontrollere ph, mens jeg tilføjer syren til amfetaminbasen, eller hvordan kan jeg ellers ændre ph i det endelige produkt?

 

[chicaloca]

Jeg laver reaktionen og udregner den, men jeg tror ikke, at saltet er amfetamin, eller hvis det er, så er det en meget, meget dårlig kvalitet! Hvad skal jeg prøve at gøre for at forbedre det?