God metode, tillykke. Hvorfor valgte du ikke metoden med at fremstille amfetamin gennem 1-phenyl-2-nitropen > 1-phenyl-2-nitropropan > ZINC + saltsyre?
Mængderne skaleres mere, og temperaturen er mere stabil.
Udbyttet af det endelige produkt er meget højere
Forbruget af NaBH4 under dannelsen af propan ved 0-5 grader er meget mindre, og udbyttet af den endelige propan er højere.
Tror du, at det er nok at få amfetaminbasen i isopropanol uden yderligere fraktioneret destillation?
Tror du, at slutproduktet ikke indeholder borater?
Mængderne skaleres mere, og temperaturen er mere stabil.
Udbyttet af det endelige produkt er meget højere
Forbruget af NaBH4 under dannelsen af propan ved 0-5 grader er meget mindre, og udbyttet af den endelige propan er højere.
Tror du, at det er nok at få amfetaminbasen i isopropanol uden yderligere fraktioneret destillation?
Tror du, at slutproduktet ikke indeholder borater?
Er det sådan, det er?
5000 ml trehalsede, fladbundede kolber placeres i et isbad og sættes på en magnetomrører. Vi installerer en tilbagesvalingskondensator afkølet med rindende vand, en dråbetæller med trykkompensator og et termometer.
I kolben sætter vi 70 gr. NaBH4 opløst i en blanding af 300 ml vand og 700 ml IPA.
Vi drypper en opløsning af 108 gr. P2NP i 200 ml. IPA gennem en tilsætningstragt med en sådan hastighed, at reaktionsblandingens temperatur ikke stiger over 5 grader.
Efter tilsætning af al propen i kolben dannes en hvid opslæmning med uopløselige borater i kolben, blandingen afkøles til 0 grader, og der tilsættes langsomt 300 ml. afkølet 85% eddikesyre, idet temperaturen i kolben ikke holdes højere end 3 grader. Når al eddikesyren er tilsat, skal boraterne opløses, og opløsningen skal få en gullig beige nuance.
Vi falder i søvn i en kolbe med en portion 270 gr. zinkstøv og tilsætter 800 ml gennem tragten. 38% saltsyre i en mængde på ca. 50-60 ml. på et minut. Lad derefter blandingen røre i 2 timer.
Bundfaldet filtreres yderligere ved at vaske det på filteret med 2-3 portioner IPA, 20-30 ml hver. filtratet skal være helt gennemsigtigt. Hvis der er fremmede indeslutninger, faste partikler, filtreres igen.
Tilsæt afkølet 50% NaOH vandig opløsning til filtratet, indtil et lag gullig olie kommer til overfladen, som vil blive adskilt, og det vandige lag vaskes 3-4 gange med 100 ml. IPS. Kombiner de adskilte olie- og alkoholekstrakter, tilsæt 50 gr. finmalet natriumsulfat, afkøl blandingen under 0 grader og hold den ved denne temperatur i 2-3 timer. Derefter filtreres blandingen, bundfaldet vaskes på filteret 1-2 gange med 50 ml. vandfri IPS.
Tilsæt 200 ml til filtratet. vandfri acetone, sæt blandingen på en omrører og tilsæt 96% svovlsyre dråbevis, indtil blandingens surhedsgrad når 5,5 - 6. Allerede under tilsætningen dannes der et bundfald, det er nødvendigt at omrøre blandingen i hele volumen. Hvis det er vanskeligt at blande, kan der tilsættes lidt vandfri acetone.
Når den nødvendige surhedsgrad er nået, filtreres bundfaldet, vaskes på filteret med en lille mængde acetone, indtil det er helt hvidt og tørres i luft (eller batterier) til konstant vægt. Vi får 100 + -10 gr. d,l-amfetaminsulfat.
Om nødvendigt kan opløsningsmidler destilleres fra filtratet, bundfaldet kan opløses i 30-50 ml. vandfri acetone og få yderligere 5-15 g af stoffet. Disse rester er dog ret snavsede og vil tage lang tid at vaske gennem filteret, og omkrystallisering fra et ethanol-vand-system kan være nødvendigt for at opnå samme renhed som det oprindelige produkt.
5000 ml trehalsede, fladbundede kolber placeres i et isbad og sættes på en magnetomrører. Vi installerer en tilbagesvalingskondensator afkølet med rindende vand, en dråbetæller med trykkompensator og et termometer.
I kolben sætter vi 70 gr. NaBH4 opløst i en blanding af 300 ml vand og 700 ml IPA.
Vi drypper en opløsning af 108 gr. P2NP i 200 ml. IPA gennem en tilsætningstragt med en sådan hastighed, at reaktionsblandingens temperatur ikke stiger over 5 grader.
Efter tilsætning af al propen i kolben dannes en hvid opslæmning med uopløselige borater i kolben, blandingen afkøles til 0 grader, og der tilsættes langsomt 300 ml. afkølet 85% eddikesyre, idet temperaturen i kolben ikke holdes højere end 3 grader. Når al eddikesyren er tilsat, skal boraterne opløses, og opløsningen skal få en gullig beige nuance.
Vi falder i søvn i en kolbe med en portion 270 gr. zinkstøv og tilsætter 800 ml gennem tragten. 38% saltsyre i en mængde på ca. 50-60 ml. på et minut. Lad derefter blandingen røre i 2 timer.
Bundfaldet filtreres yderligere ved at vaske det på filteret med 2-3 portioner IPA, 20-30 ml hver. filtratet skal være helt gennemsigtigt. Hvis der er fremmede indeslutninger, faste partikler, filtreres igen.
Tilsæt afkølet 50% NaOH vandig opløsning til filtratet, indtil et lag gullig olie kommer til overfladen, som vil blive adskilt, og det vandige lag vaskes 3-4 gange med 100 ml. IPS. Kombiner de adskilte olie- og alkoholekstrakter, tilsæt 50 gr. finmalet natriumsulfat, afkøl blandingen under 0 grader og hold den ved denne temperatur i 2-3 timer. Derefter filtreres blandingen, bundfaldet vaskes på filteret 1-2 gange med 50 ml. vandfri IPS.
Tilsæt 200 ml til filtratet. vandfri acetone, sæt blandingen på en omrører og tilsæt 96% svovlsyre dråbevis, indtil blandingens surhedsgrad når 5,5 - 6. Allerede under tilsætningen dannes der et bundfald, det er nødvendigt at omrøre blandingen i hele volumen. Hvis det er vanskeligt at blande, kan der tilsættes lidt vandfri acetone.
Når den nødvendige surhedsgrad er nået, filtreres bundfaldet, vaskes på filteret med en lille mængde acetone, indtil det er helt hvidt og tørres i luft (eller batterier) til konstant vægt. Vi får 100 + -10 gr. d,l-amfetaminsulfat.
Om nødvendigt kan opløsningsmidler destilleres fra filtratet, bundfaldet kan opløses i 30-50 ml. vandfri acetone og få yderligere 5-15 g af stoffet. Disse rester er dog ret snavsede og vil tage lang tid at vaske gennem filteret, og omkrystallisering fra et ethanol-vand-system kan være nødvendigt for at opnå samme renhed som det oprindelige produkt.
Attachments
Ja, +- denne metode. Hovedopgaven i dannelsen af propan med et stort udbytte.
Brug også en overhead-omrører til at røre i zinken.
Brug også en overhead-omrører til at røre i zinken.
