Hallo
Ich bin mir nicht sicher, ob dies der richtige Abschnitt ist, aber weiß jemand, ob dieses Rezept funktionieren wird?
Zubereitung von Phenylnitropropanol:
In ein geeignetes Becherglas oder einen Erlenmeyerkolben gibt man 51 ml Benzaldehyd, gefolgt von 33 ml Nitroethan,
Unmittelbar danach gibt man 30 ml einer 30%igen Kaliumcarbonatlösung hinzu und rührt die gesamte
2 Stunden lang bei Raumtemperatur.
Ein kaltes Wasserbad oder ein Eisbad kann erforderlich sein, um die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur
(Raumtemperatur) oder darunter zu halten. Das Reaktionsgemisch darf nicht über 25 Grad Celsius ansteigen.
Nach 2 Stunden Rühren gibt man 200 ml Diethylether in das Reaktionsgemisch, kurz darauf gibt man
90 ml einer 10%igen Natriumbisulfitlösung zu und rührt die gesamte Reaktionsmischung 30 Minuten lang mäßig.
Anschließend wird die gesamte Reaktionsmischung in einen Scheidetrichter gegeben und die untere wässrige Schicht entfernt.
Die Etherschicht wird im Trichter belassen und mit 3 x 75 ml kaltem Wasser gewaschen.
kaltem Wasser, wobei jedes Mal die untere wässrige Schicht entfernt wird.
Die Etherschicht in ein geeignetes Becherglas oder einen Erlenmeyerkolben geben und 15 g wasserfreies Magnesiumsulfat hinzufügen.
Magnesiumsulfat zu und rührt die gesamte Mischung 10 Minuten lang, um das im Ether enthaltene Wasser zu absorbieren. Dann filtriert man das
Magnesiumsulfat ab.
Das abfiltrierte Ethergemisch in einen Destillationsapparat geben und den Ether entfernen; wenn kein Ether mehr
Wenn kein Ether mehr übertritt oder gesammelt wird, lässt man den Rückstand auf Raumtemperatur abkühlen und sammelt ihn, da er
aus dem gewünschten Phenylnitropropanol besteht.
