Synthese von 1-Phenyl-2-propanon (P2P) aus Diethyl(phenylacetyl)malonat

[G.Patton]

Hallo, es kann durch Petrolether ersetzt werden
Sie können 70%ige Essigsäure verwenden, aber Sie müssen die Wassermenge nachzählen
Sie können es nicht ersetzen

 

[Re186]

H₂SO₄ kann theoretisch auch ersetzt werden: Wenn man davon ausgeht, dass man wasserfreie Essigsäure verwendet, gibt man 40 ml Wasser auf 7,5 ml Schwefelsäure; wenn man also überhaupt kein Wasser hinzufügt, kann man Schwefelsäure mit einer Konzentration von 34 % bis 35 % verwenden. Umgerechnet auf das Gewicht erfordert dies nur die Verwendung von leicht konzentriertem Batterieelektrolyt

 

[cokemuffin]

Ändert sich das Verfahren, wenn Sie Ethyl-3-oxo-4-phenylbutanoat (CAS 718-08-1) verwenden?

 

[G.Patton]

Bei der 3-Oxo-4-Phenylbutyrat-Reaktion ist das anders.

 

[LordCrackingtonson]

Hallo Herr Patton, ich habe eine Frage bezüglich des Ethylesters von 3-Oxo-4-phenylbutyrat.

Ethyl-3-oxo-4-phenylbutyrat CAS-Nr. 718-08-1

Können Sie mir mit einer Anleitung zur Umrechnung in P2P helfen?

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/help-with-conversion-of-bmk-powder-718-08-1-to-p2p.6017/

 

[Bartholomeus]

Warum werden hier 2 Säuren verwendet? Eisessig + Schwefelsäure?
Und sollte das b-Pulver dem heißen Gemisch aus GAA+h2so4+Wasser hinzugefügt werden, damit es sich leichter auflöst?
Und welches Wasserverhältnis ist richtig: 240ml oder 40ml pro 55g Pulver?

 

[Never to sleep]

Kann mir jemand eine geprüfte, vertrauenswürdige Quelle für Diethyl(phenylacetyl)malonat nennen?

 

[G.Patton]

Sie können BB Escrow nutzen, um Ihr Geld zu schützen und hier zu bestellen. Sie finden es über die Suche im BB Listing.

Diethyl(phenylacetyl)malonat cas 20320-59-6 auf Lager

Produktname Diethyl 2-(2-phenylacetyl)propanedioate Synonyme Diethyl(phenylacetyl)malonate;Propandisäure, 2-(2-phenylacetyl)-, 1,3-diethyl ester;diethyl 2-(2-phenylacetyl)propanedioate;diethyl 2-(2-phenylacetyl)propanedioate wickr...

bbgate.de

 

[kwisspeed de Kelog's]

Wenn Sie sagen, fügen Sie eine Lösung von 60 ml Eisessig hinzu, soll ich dann 60 ml reine oder verdünnte Säure hinzufügen? Ich weiß, dass ich 99 % Eisessig verwende. Ich entschuldige mich für meine Anfängerfragen und danke Ihnen im Voraus.

 

[G.Patton]

nein, Sie sollten es nicht verdünnen.

 

[kwisspeed de Kelog's]

Hallo zusammen, könnte mir bitte jemand den Schritt genauer erklären, bei dem wir die drei Portionen Ether hinzufügen müssen. Es tut mir aufrichtig leid, ich bin ein Anfänger und verstehe diesen Schritt nicht gut.
Ich danke Ihnen für all Ihre wertvolle Hilfe.
Ich zeige Ihnen ein Bild des Ergebnisses, das ich erhalte, bevor ich die Ätherportionen hinzufüge.

 

[G.Patton]

Hallo, bitte informieren Sie sich über den FAQ-Bereich des Labors und dieses Thema: Extraktion

 

[Lwx601109]

hallo @G.Patton und kann mir jemand einige Fragen beantworten? ich habe einige Fragen zur Reaktionstemperatur,
1. Das Gemisch wurde in einem 500-mL-Rundkolben mit Rückflusskühler vier oder fünf Stunden lang unter Rückfluss gehalten, bis die Decarboxylierung abgeschlossen war - wie hoch ist die Temperatur?
2. und das Lösungsmittel abdestilliert, wie hoch ist die Temperatur?
3. Der Rückstand, der das Keton (2) enthielt, wurde im Vakuum destilliert, um 1-Phenyl-2-Propanon (2) in 71 % zu erhalten Wie hoch ist die Temperatur?

Vielen Dank von einem Neuling

 

[G.Patton]

Rückfluss = Siedepunkt = Siedetemperatur.
Temperatur des Siedepunkts von Lösungsmitteln
Hängt von dem von Ihnen verwendeten Vakuum ab.

Bitte lesen Sie den Abschnitt Labor-FAQ und alles muss klarer werden. Es gibt Themen über Erhitzen, Siedepunkt, Destillation.

 

[Lwx601109]

Ok, sehr hilfreich für Ihren Rat, vielen Dank @G.Patton

 

[w2x3f5]

Diese Reaktion geht auch mit Phosphorsäure

 

[LordCrackingtonson]

In der Originalsynthese auf Seite 1 werden 7,5 ml konzentrierte Schwefelsäure benötigt.

Wie viel würde man benötigen, wenn man stattdessen 85%ige Phosphorsäure einsetzt?

 

[w2x3f5]

Nur H3PO4

 

[huhahuha]

Vielen Dank für das Video！
aber wie bereitet man
Diethyl(phenylacetyl)malonat?
Ich kann das Ding hier nicht kaufen...
Haben Sie eine gute Methode?

 

[41Dxflatline]

Einige Bienen schwirrten herum, dass Diethyl(phenylacetyl)malonat direkt in einer Leuckart-Reduktion verwendet werden kann, ohne vorher in P2P umgewandelt zu werden

 

[w2x3f5]

bei der Hydrolyse von Malonat, Verunreinigungen im Keton, die Farbe des Ketons ist schmutziger als bei Glycidat

 

[41Dxflatline]

Ich habe es nie benutzt, sie erwähnten es beiläufig als möglich, aber keiner von ihnen schien es tatsächlich ausprobiert zu haben

 

[w2x3f5]

Ich verwende mit H3PO4-Hydrolyse, aber ein oder zwei Mal