4′-Methylpropiophenon-Bromierung zu 2-Brom-4'-methylpropiophenon. Großer Maßstab.

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenzien:

• 4′-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 1000 g.
• Bromwasserstoffsäure 48% wässrig 1300 g.
• Wasserstoffperoxyd (H2O2) 35% 750 g.
• Natriumbicarbonat (NaHCO3).
• Destilliertes Wasser.

Geräte und Glaswaren:

• Dreihalskolben mit rundem Boden 5 L;
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
• Rückflusskühler;
• Trichter;
• Tropftrichter 1 L;
• Rührer oben;
• Siebfilter (Küchenqualität ist in Ordnung);
• Wasserbad;
• Heizplatte;
• Spritze oder Pasteurpipette;
• pH-Indikator-Papiere;
• Bechergläser (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vakuumquelle;
• Laborwaage (0,1-1000 g ist geeignet);
• Messzylinder 1000 mL und 100 mL;
• Glasstab und Spatel;
• Thermometer in Laborqualität;
• Buchner-Kolben und Trichter;
• Filterpapier;

Einführung

Die Bromierungsreaktion lässt sich unter diesen Bedingungen leicht skalieren. Grundregel: Wasserstoffperoxid wird langsam zugegeben, um ein Verspritzen des Reaktionsgemisches zu vermeiden. Es ist besser, einen Aufsatzrührer zu verwenden, da ein Magnetrührer mit dem Sediment nicht zurechtkommt. DieKlingen des Rührers müssen mit Teflon überzogen sein, um Reaktionen mit Bromwasserstoffsäure (HBr) zu vermeiden.

Synthese von 2-Brom-4'-methylpropiophenon aus 4'-Methylpropiophenon

• Novator
• 3. August 2022
• 11

2-Brom-4'-methylpropiophenon-Synthese (CAS 1451-82-7) aus 4'-Methylpropiophenon mit...

Synthese:

1. 4'-Methylpropiophenon 1000 g werden in einen Kolben gegeben.
2. Bromwasserstoffsäure (HBr) 1300 g 48% wird in den Kolben gegossen und 5 Minuten lang gerührt.
3. Wasserstoffperoxid 750 g 35% wird in einen Tropftrichter 1 l gegeben.
4. Wasserstoffperoxid wird tropfenweise in das gerührte Reaktionsgemisch gegeben.
5. Brom wird bei der Zugabe von Wasserstoffperoxid in das Gemisch freigesetzt, in Lösung gebracht und umgesetzt.
6. Wasserstoffperoxid muss in einer angemessenen Menge zugegeben werden, damit das Reaktionsgemisch farblos wird.
7. Die Temperatur der Reaktionsmischung muss unter 65 °C gehalten werden. Im Falle einer Überhitzung wird eine externe Kühlung eingesetzt. Wenn die Reaktionstemperatur höher ist, wird die Zugabe von Wasserstoffperoxid gestoppt.
8. Der zweite Teil der Entfärbungsreaktion kann über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden. Die Zugabe von Wasserstoffperoxid hängt von der Reaktionstemperatur ab.
9. Die Reaktionsmischung wird 12 Stunden lang unter ständigem Rühren bei Raumtemperatur belassen, sobald das gesamte Wasserstoffperoxid zugegeben ist.
10. Nach 12 Stunden bildet sich ein Niederschlag.
11. Natriumbicarbonat aq-Lösung wird dem Reaktionsgemisch zugegeben, um einen neutralen pH-Wert von 6-7 zu erreichen, und gut gerührt. Das Gemisch mit 2-Brom-4'-methylpropiophenon wird durch einen Buchner-Trichter filtriert. Das Produkt wird mit einer kleinen Menge destillierten Wassers gewaschen.
12. Rohes 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) wird für weitere Reaktionen verwendet. Dietheoretische Ausbeute beträgt bis zu 1530 g. Die praktische Ausbeute ist nahezu quantitativ (Videoausbeute 94 %).

 

[dk77]

Eine weitere von Hans-Dietrich synthetisierte Bromwasserstoffsäure ist 780ML, hier 1300 Bromwasserstoffsäure. Was ist der Unterschied zwischen der oxidierenden Flüssigkeit 136ML und 750ML?

 

[WillD]

1300 g (oder 1L) aq. HBr 48% - 1,2eq für 4-Methylpropiophenon

 

[dk77]

Tut mir leid, aber wenn das Wasserstoffoxid 500 Gramm erreicht, wird es rot, anstatt die Farbe zu wechseln, und dann ein tieferes Rot, wenn es hinzugefügt wird. Müssen Sie die Zugabe beenden?

 

[WillD]

Rühren Sie weiter, bis eine Verfärbung auftritt. Wenn keine Verfärbung auftritt, brechen Sie die Reaktion ab. Die angegebenen Mengenverhältnisse sind die mit einem Überschuss an Bromwasserstoffsäure und Peroxid, sie können jedoch reduziert werden (1,1KG HBr48% und 0,65KG H2O2)

 

[dk77]

Da Englisch nicht meine Muttersprache ist, kann es sein, dass ich mich nicht gut ausdrücken kann. Ich meine, wenn es anfängt zu tropfen, ändert es seine Farbe und wird dann durchsichtig, aber nach dem kritischen Punkt wird es undurchsichtig und das Ganze wird rot. Ist es an der Zeit, aufzuhören? Ist es schlecht, zu viel Wasserstoffperoxid hinzuzufügen? Ich höre auf, wenn er sich rot färbt und die Farbe nicht mehr ändern kann, weil ich nicht weiß, wann ich aufhören soll, und sobald die Temperatur sinkt, bilden sich Kristalle. Ich weiß nicht, ob das 2-Brom-4-Methylpropiophenon ist. Ich werde später Bilder hinzufügen. danke für Ihre Hilfe.

 

[WillD]

Nicht immer, vielleicht brauchen Sie mehr Zeit, orientiert am obigen Verhältnis
Keine Probleme, alles, Überschuss wird nicht schaden
Diese Kristalle - 2-Brom-4-Methylpropiophenon

 

[hlebsladky2]

Wie sieht ein rohes bk4 aus? Übrigens, sollte ich für die Methylaminierung warten, bis die ganze Substanz kristallisiert ist, oder kann ich das Warten für eine Nacht auslassen?

 

[WillD]

Warten Sie auf die Kristallisation der Substanz. Roh und gewaschen sieht genauso aus wie trocken, nur nass

 

[hlebsladky2]

Hey! Wie viel von einer gesättigten wässrigen Sodalösung sollte ich hinzufügen? Danke!

 

[WillD]

Wir sehen nach, wenn die Reaktion aufgehört hat, sich zu verfärben. Nach dieser Reaktion und der Kristallisation des Produkts können wir trockenes Soda hinzufügen. Die Zugabe erfolgt unter Rühren in kleinen Portionen, bis die rote Farbe verschwindet und die Reaktion aufhört zu sprudeln.

 

[hlebsladky2]

Vielen Dank! Sollte die Menge des hinzuzufügenden destillierten Wassers der Menge des Reagenz entsprechen?

 

[WillD]

Es spielt keine Rolle, ob Sie das gesamte Volumen des Kolbens mit Wasser auffüllen, aber mindestens ein Äquivalent des Volumens der Reaktionsmischung

 

[ZhengJi]

Welches Lösungsmittel eignet sich am besten für die Umkristallisierung von 2-Brom-4'-methylpropiophenon? Ich habe diese Methode ausprobiert, aber mein 2b4mpp ist ein wenig schmutzig - weiß statt farblos kristallin.

 

[dk77]

Schicken Sie ein Foto, und ich werde sehen, ob es das richtige Produkt ist.

 

[dk77]

Haben Sie jemals ein transparentes und farbloses Produkt gekauft oder hergestellt?

 

[WillD]

Weiße Farbe ist dafür gut geeignet, sie sollte nicht transparent sein (obwohl unter bestimmten Bedingungen große Kristalle wachsen)

 

[ADATA]

7. Die Temperatur der Reaktionsmischung muss über 75 °C, aber unter der Siedetemperatur gehalten werden.

Es scheint, dass sie niedriger als 75 °C sein muss.
Es ist also richtig, dass die Temperatur höher als 75 °C sein muss?

 

[ADATA]

Kann mir jemand sagen, ob es richtig ist zu sagen, dass es über 75 Grad C und unter dem Siedepunkt liegt?
Die vorherige Angabe war 65 Grad C

 

[ADATA]

Synthese von Mephedron (4-MMC) aus Haloketonen in Ethylacetat. Skala 1-10 kg.

Die hier genannte Temperatur darf 65 Grad nicht überschreiten.
Ich bin verwirrt