Synthese von 4-MMC (Mephedron). Bromierung in Dichlormethan.
In anderen Foren, in denen die 4mmc-Synthese diskutiert wird, wird vermutet, dass die Säure-Base-Extraktion zum Auftreten von iso-4mmc und Pirazinen beiträgt; ich würde gerne Ihre Meinung zu dieser Aussage erfahren. Wenn man eine vollwertige Säure-Base-Extraktion durchführt, wie viel KOH braucht man dann für 1kg 4mms? Oder die Höhe des pH-Wertes zu steuern? Auf welchen Wert soll die Lösung alkalisiert werden?
tun sie das nicht!!! säure-grün-extraktion ist nicht für 4-mmc. Die freie 4-mmc-Base ist dafür zu spröde und zersetzt sich bei diesem Verfahren leicht. kochen sie einfach das wasser. salzsäure (HCl) ist ein gas. das lösungsmittel (wasser) geht weg - HCl geht auch weg. das 4-mmc, das durch das verdampfen des wassers entsteht, muss zerkleinert und mit aceton gespült werden. aber Vorsicht!!! wenn nur noch wenig wasser übrig ist, senken sie die temperatur auf 50C. da sich 4-mmc außerhalb des lösungsmittels bei temperaturen >55°C zersetzt.
Nebenbei bemerkt, eine nützliche Tatsache. Es wird angenommen, dass sich 4-mmc bei >55°C zersetzt. das ist aber nicht so. wenn es erhitzt wird, zersetzt sich 4-mmc durch den Kontakt mit sauerstoff und kohlendioxid. in einer Argon- oder stickstoffumgebung zersetzt sich 4-mmc jedoch selbst bei 300°C nicht, und man kann eine 4-mmc-Schmelze erhalten. übrigens verwandelt sich geschmolzenes 4-mmc in einen glasartigen homogenen kristall wie methamfetamin in der Fernsehserie Breaking Bad. Ich habe es selbst ausprobiert, aber zu Hause ist es sehr schwierig, eine Argonatmosphäre zu schaffen.
Deshalb hatte ich auch Angst, eine Säure-Basen-Extraktion durchzuführen. Das habe ich immer getan, aber das ist eine schwierige Aufgabe von mehr als 1 kg. Ich möchte versuchen, das Wasser bis zu einer Konzentration von 1 kg 4mmс pro 1000 - 800 ml Wasser zu verdrängen, das Reagens (Aceton oder Isopropanol) hinzuzufügen und es in den Gefrierschrank zu geben, um das Produkt auszufällen. Zuvor möchte ich die Lösung gut reinigen, um keine wiederholte Transistallisation durchzuführen.
Sie können die Wasserdampfdestillation der resultierenden Base versuchen, aber nicht für das gesamte Volumen, wenn Sie das nicht wollen. nicht umgesetztes Bromketon wird kondensieren und Sie werden eine grüne Farbe am Kondensator sehen. Reste von Methlamin ebenfalls. Hör auf, wenn du das Gefühl hast, dass du das Produkt genug gereinigt hast. Waschen Sie mit einer 10%igen NaHCO3- oder Na2S2O3-Lösung, stellen Sie das restliche Wasser in den Gefrierschrank, dekantieren Sie die gereinigte Flüssigkeit, fügen Sie MgSO4 hinzu und filtern Sie. Salz herstellen
Das ist die beste Option! So ziehe ich in der Regel nach der Kristallisation das restliche 4-mmc aus der Mutterlauge. Die Lösung ist sehr schmutzig. Ich verdampfe sie bei einem Siedepunkt (~ 100C), wenn ein Film auf der Oberfläche der Lösung erscheint, nehme ich sie von der Heizung. Ich kühle sie auf ~ 50C ab und fülle sie mit einem doppelten Volumen Aceton auf. gut mischen und für 10-15 Stunden in den Gefrierschrank stellen. dann filtriere ich und erhalte eine sehr saubere 4-mmc.
Ich dachte daran, NMP als Lösungsmittel auszuprobieren. Nach den Videos in diesem Forum zu urteilen, ist die freie Base sauberer als Dichlormethan, in anderen Foren wurde geschrieben, dass man mit Orto Xilole eine sauberere Base erhält. Sind Sie schon auf NMP gestoßen? Ich kann keine Informationen über die Korrektur der Temperatur-Regime zu finden, scheint es, wie es notwendig ist, 60 Grad zu halten, das Video nicht zeigen, dass die Mischung kühlt, aber es kann viel höher als 60 Grad erhitzen.
Haben Sie meinen Beitrag über die Synthese unter inerter Atmosphäre gelesen? Stickstoffgas ist recht einfach zu handhaben.
Die Synthese in DCM ergibt ein sehr reines Produkt, wenn es nicht zum Kochen gebracht wird (das Kochen von DCM mit Wasser führt zu Hydrolyse und Verunreinigung). Mit NMP ist alles ganz einfach, eine Temperaturkontrolle ist nicht erforderlich. Nach der Zugabe von Methylamin steigt die Temperatur an, erreicht ein Plateau und fällt dann wieder ab. Wenn die Temperatur zu sinken beginnt, ist die Reaktion abgeschlossen. Dann muss die freie Base aus dem NMP extrahiert werden. Dazu empfehle ich Toluol oder Orthoxylen. Pro 1 kg 4-bm nimmt man 2,5 Liter Toluol und gießt 3 Liter Wasser dazu, rührt gut um und die Schichten trennen sich.
Worauf kommt es dann bei Dichlormetan an? Die Stabilität des entstehenden Produkts? Die Siedetemperatur hängt wiederum von der Konzentration ab, in einer gesättigten Lösung wird es in einem bestimmten Zeitabschnitt schwierig sein, den Zustand am Rande des Siedebeginns zu erwischen. Ehrlich gesagt, höre ich hier zum ersten Mal von der Hydrolyse von Dichlormethan beim Kochen mit Wasser. Da NMP so einfach ist, warum sollte man den Prozess verkomplizieren?) In einem Benzin oder ortho xille, ist es einfacher, die gewünschte Temperatur zu halten, in der Zeit in der Dichlormethan für 4 Stunden, dass in der Benzin, in einigen Fällen, auch schneller in der Benzol.
Der Siedepunkt von DCM liegt bei 38,8 °C. Sie müssen die Temperatur nicht höher als 36 °C halten, dann wird das Produkt sehr rein sein. In Toluol, Orthoxylol oder Benzol könnte ich eine solche Reinheit nicht erreichen. Ich fühle mich nicht wohl bei der Arbeit mit NMP, weil ich keinen Zugang zu 4-bm habe. Ich stelle 4-bm aus 4-Methylpropiophenon her. Ich verwende DXM als Lösungsmittel in diesem Verfahren (die Bromierung in DXM ist sehr praktisch). Aber wenn ich 4-bm zur Verfügung hätte, würde ich NMP verwenden.
Aber im Gegenteil, ich bekomme BK4 durch das HBR, ich dachte daran, es mit NMP zu versuchen, aber ich habe viel darüber gelesen, dass die Lösung sehr heiß sein würde, und eine Überhitzung zur Bildung eines Mifedrons und anderer unerwünschter Verunreinigungen führen würde. Im Allgemeinen muss man es versuchen.
Die Aminierungsreaktion ist wie jede nukleophile Substitutionsreaktion exotherm (sie verläuft unter Freisetzung von Wärme). Die Wärme wird von selbst freigesetzt, d. h. es muss nichts erhitzt werden. Das Reaktionsgefäß muss offen sein, um einen Überdruck zu vermeiden (ein verschlossenes Gefäß kann platzen).
In den meisten Fällen ist es nicht notwendig, die Reaktionsmasse zu erhitzen. Wenn die Reaktion jedoch nicht in Gang kommt oder nur schwach verläuft, ist es besser, sie zu erhitzen. Dies kann auf eine schlechte Qualität der Reagenzien oder große Mengen Wasser im System zurückzuführen sein.
Die Synthese in einem NMP findet ohne Vakuum statt, und der Reaktor ist nicht versiegelt, auch nicht in einem offenen Gefäß, solange die Masse nicht verspritzt wird.
Die Synthese in einem NMP findet ohne Vakuum statt, und der Reaktor ist nicht versiegelt, auch nicht in einem offenen Gefäß, solange die Masse nicht verspritzt wird.
Sieht gut aus. Nur die idealen Bedingungen für die Bromierung müssen geändert werden. Der einfachste Weg, praktisch geruchsfrei zu bromieren, ist die Bromierung in DCM unter einer Wasserschicht. Wasser absorbiert Bromwasserstoff, so dass Geruch und Gase in der äußeren Umgebung praktisch nicht vorhanden sind.
So können 50-100 Liter Keton auf einmal bromiert werden.
So können 50-100 Liter Keton auf einmal bromiert werden.
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So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?