Vollständige Synthese von Amphetamin-Freebase (A-Öl) aus P2P (10L Maßstab)

blackburn

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Herzlichen Glückwunsch!

Wenn Sie die Base nicht extrahieren wollen, können Sie etwa die gleiche Menge an Sole (gesättigte Salzlösung - NaCl -, die Sie vorher leicht zubereiten können) hinzufügen, die die Base aus der Wasserschicht herausdrückt und der Base etwas Wasser entzieht. Idealerweise wäre die gesamte Wasserschicht mit Salz gesättigt, aber ich nehme an, dass Sie es eilig haben, so dass die Zugabe von Salzlösung ausreicht. Das Ergebnis sehen Sie nach 5 bis 10 Minuten, die Wasserschicht wird klarer, aber geben Sie dem Ganzen eine halbe Stunde Zeit, um seine Wirkung zu entfalten.
 

blackburn

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JFgos6LOqT
 
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Das ist auch die Dampfdestillation, d. h., Sie haben keine externe Dampfquelle oder einen Generator verwendet, sondern im Reaktionsgefäß gekocht.
Der Siedepunkt der Amphetaminbase liegt bei etwa 200 °C.

Es wird empfohlen, in diesem Fall Wasser nachzufüllen, damit immer genügend Wasser vorhanden ist. Amphetaminbase kommt dann mit Wasser auf 94 bis 98 °C, gemessen am Destillierkopf/Claisen/Eintritt des Kondensators.

Entgegen der landläufigen Meinung wird die Dampfdestillation eher durch einen breiten, ungestörten Weg für den Dampf beschleunigt als durch starkes Erhitzen.
 

btcboss2022

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Im Falle von A-Öl benötigen Sie zusätzlich zum Wasser in der Mischung eine externe Dampfquelle, um die maximale Ausbeute zu erzielen, das wurde schon oft geprüft und Sie können es jederzeit selbst testen. Wenn man nur Wasser hinzufügt und es destilliert, erhält man nicht die maximale Ausbeute.
 

OrgUnikum

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Externer überhitzter Dampf beschleunigt den Prozess sicherlich erheblich, und ich bezweifle nicht, dass sich am Ende mehr Öl im Auffangkolben befinden wird. Aber ich fürchte, dass es sich dabei nicht um mehr Amphetamin-Basis handelt, sondern um andere Stoffe, die bei der Reaktion entstehen. Amphetamin und Methamphetamin destillieren beide gerne mit Wasserdampf, selbst aus einem gerade kochenden Kolben, und das ist nicht nur meine Einbildung, sondern in der Literatur gut dokumentiert.
Dies ist eher ein Punkt, wenn jemand Ihre Basen-Hydrolyse-Methode verwendet, da bei der Säure-Hydrolyse ein Waschschritt mit DCM vor der Basifizierung enthalten ist, der alle unerwünschten nicht-basischen Sachen wie übrig gebliebenes P2P entfernt, ein solcher Schritt ist in dem Verfahren mit Base nicht enthalten.

Ich möchte mich dafür bedanken, dass Sie diese groß angelegte Methode hier veröffentlicht haben, ich weiß das wirklich sehr zu schätzen, und ich möchte Ihnen versichern, dass das, was ich schreibe, konstruktiv gemeint ist und kein Versuch, Sie persönlich zu kritisieren oder Ihre Fähigkeiten und Leistungen lächerlich zu machen.

Ich weiß nicht, ob Sie das Öl aus dieser Reaktion in irgendeiner Weise weiterverarbeiten, um die Qualität zu verbessern und Verunreinigungen zu entfernen, oder ob Sie es direkt zu "Paste" verarbeiten, und wie auch immer Sie es machen, ich bin nicht hier, um darüber zu urteilen, wenn Ihre Kunden zufrieden sind, sind sie zufrieden.
Für den persönlichen Gebrauch würde ich lieber sehr sanft dampfdestillieren und dann einige weitere Schritte hinzufügen, aber ich bin sehr alt und sehr empfindlich gegenüber Verunreinigungen im Allgemeinen.....
 

btcboss2022

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Haben Sie keine Angst, ich kann Ihnen versichern, dass nach der Lösungsmittelextraktion mehr Amphetaminbase gemessen wird.
In der Chemie weicht die Literatur manchmal (nicht oft) ein wenig von der synthetischen Realität ab, und dies ist möglicherweise einer dieser Fälle, trotzdem bestehe ich darauf, dass Sie es problemlos selbst überprüfen und dann hier kommentieren können.
Das Waschen mit dem Lösungsmittel ist eine optionale Prozedur, da es sowieso dampfdestilliert wird und nach der Destillation keine Verunreinigungen mehr vorhanden sind, aber selbst wenn man Angst vor Verunreinigungen hat, kann man immer eine Säure-Base-Wäsche machen, wenn man die endgültige Freebase mit Lösungsmittel nach der Destillation extrahiert ;-)
 

KGB

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Warum gibt es drei Schichten? Die obere Schicht scheint die Freebase zu sein, und sie scheint extrem klein zu sein, was eine Ausbeute von 70 % stark bezweifelt.
 

Davidrobinson

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Ist das Bild nach einer internen Wasserdampfdestillation?
Haben Sie Ihr p2p für 70% Ausbeute destilliert oder haben Sie es direkt von bmk verwendet?
 

blackburn

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Ja, das stimmt.

Ich habe die P2P sofort nach der Umstellung von 5449 verwendet, ich habe sie nicht destilliert.
 
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Ich habe sowohl HCl als auch Phosphorsäure ausprobiert. Dann nabh4 Reduktion beide Male. Ich schicke Ihnen Fotos, wenn ich sie finden kann.
 

tucoXxX

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Formamid 75-12-7 ist das, was benötigt wird. Wässrige Lösung ist nicht gut, denke ich. Weiß jemand, wo ich es in Europa kaufen kann? Ich habe es noch nicht gefunden.
 

OrgUnikum

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Formamid wird beobachtet, man kann es selbst herstellen. Ammoniumcarbonat + Ameisensäure = Ammoniumformiat, auf 175 °C erhitzen (um Wasser zu entfernen) und dort einige Stunden lang halten -> Formamid. Genaue Temperaturkontrolle und gute Belüftung sind ein Muss, Formamid beginnt sich bei 180 °C zu zersetzen. Die Ameisensäure wird in einem leichten molaren Überschuss verwendet.
 

tucoXxX

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Bestellen Sie also sorgfältig, denn die Behörden schauen zu. Das wusste ich nicht. Vielen Dank. Ich werde versuchen, es zu machen ... aber es wäre besser, es zu kaufen. Chinesische Partner schrieb $ 30 / Liter, mit Lieferung. ist dies ein guter Preis?
 

OrgUnikum

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Ich würde sagen, dass es in Ordnung ist, wenn es sich um eine "sichere Leitung" oder wie auch immer sie es nennen, handelt, d. h., dass alles, was die Einfuhr betrifft, geregelt ist und Sie überhaupt nichts damit zu tun haben, und dass es als EU-interne Sendung an Sie geschickt wird. Und es sind nicht mehr als 25 kg. 50 kg sollten schon billiger sein, 100 kg noch mehr usw.
Das ist nur meine Meinung, absolut subjektiv.
 

marapiasss

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Gibt es eine Möglichkeit, herauszufinden, ob das A-Öl mit etwas verdünnt ist oder wie rein es ist?
 

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TLC, Dünnschichtchromatographie. Es ist nicht schwierig, wenn man nur das Vorhandensein anderer Verbindungen qualitativ überprüfen will. Es so zu machen, dass quantitative Schätzungen möglich sind (wie viel von verschiedenen Verbindungen vorhanden ist), ist jedoch anspruchsvoll.
 
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