MDMA-Synthese aus Piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) mit Ameisensäure

[Curiousonion]

Verwenden Sie Aceton, wenn Sie keinen Äther bekommen können. Oder Ipa

 

[RA!NER]

Ich habe ipa ok perfekt

 

[Curiousonion]

Stellen Sie sicher, dass Sie sie trocknen

 

[johnholding]

Hatte jemand Probleme mit dieser Methode, bevor ich sie ausprobiert habe?

 

[Curiousonion]

Bei welcher Temperatur wird der Rückfluss nach Zugabe des HCl durchgeführt?

 

[G.Patton]

Lesen Sie bitte über den Siedepunkt . Sie müssen diesen Punkt erreichen und die Reaktionsmischung 3 Stunden lang aufrechterhalten. Es wird auch 150-170 °C geschrieben.

 

[Curiousonion]

Ja, aber der Siedepunkt von Ameisensäure liegt bei 100°C, und das gilt für den ersten Schritt.
Daher nehme ich an, dass der zweite Schritt ebenfalls 150-170°C beträgt.

 

[Saul]

mit HCI nicht möglich
Aber in diesem Schritt darf der Kolben nicht zu stark erhitzt werden, da man sonst schwarzen Tee erhält. Überprüfen Sie den Siedepunkt, indem Sie einen kleinen Stein in den Kolben geben. Ich schätze, die Temperatur liegt bei maximal 75°c.

nur mit Hilfe von Vakuum kann man die Temperatur erhöhen

 

[Curiousonion]

Ah ok, Sie empfehlen also eine Rückflusstemperatur von 75°C?
Ich glaube nicht, dass man für HCl eine so hohe Temperatur braucht.

 

[G.Patton]

Man muss zum Sieden kommen. Außerdem hat @Saul recht, was die kochenden Chips angeht.

 

[Curiousonion]

Ich verwende normalerweise Rühren, wenn ich meine Reaktionen koche. Ich finde, das ist effizienter als Steine zu kochen.

 

[G.Patton]

Ihr Rührstab macht aus Siedezentren Siedechips.

 

[johnholding]

Synthese:
1. Ameisensäure (3,66 g), NMF (7,6 g) und PMK (9,0 g) wurden 7 Stunden lang bei 150-170 *C refluxiert, wobei regelmäßig zusätzliche Ameisensäure (7,32 g) zugegeben wurde.
2. Beim Abkühlen erhielt man eine klare gelbe Lösung von N-Formyl-3,4-methylendioxymethylamphetamin (N-FormylMDMA).
3. Diese Lösung wird mit konzentrierter Salzsäure (30 ml) versetzt und weitere 3 h unter Rückfluss gehalten.

Bei welcher Temperatur muss man refluxieren?

4. Das Reaktionsgemisch wurde mit Natriumhydroxid basisch gemacht, und das rohe MDMA wurde in Diethylether extrahiert.
5. Nach Verringerung des Volumens des organischen Lösungsmittels wurde der verbleibende Rückstand mit Chlorwasserstoffgas behandelt, um einen gelatineartigen braunen Niederschlag von unreinem MDMA-Hydrochlorid zu erhalten.
6. Das in kochendem Methanol gelöste Rohsalz wurde in kühles Aceton gegeben, um ein kristallines Produkt zu bilden.
7. Dieses wurde umkristallisiert und ergab rehbraune Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 147 - 148 *C.

Wird es auch ein Video zu dieser Methode geben?

 

[G.Patton]

Behalten Sie die Temperatur bei, wenn der Siedevorgang beginnt. Es heißt Siedetemperatur.
wahrscheinlich ja

 

[ossi]

Kann ich bitte CAS haben?

 

[ossi]

Bitte kann jemand in großem Umfang schreiben?

 

[Curiousonion]

Haben Sie die erste Skala ausprobiert, um zu sehen, ob Sie die rxn zuerst machen können?

 

[ossi]

ofc i try first this scale

 

[Curiousonion]

Und wie ist es gelaufen?

 

[ossi]

sorry, mein englisch ist nicht so gut, deutsch besser. ich meine, ich will es erst mal so versuchen, wie hier geschrieben, warte noch auf reagenzien.
aber ich bin zuversichtlich