Ja, ein unlösliches Präzipitat sollte ausfallen. Wir entfernen also die überschüssigen Salze und erhalten die Base.
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Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hallo, ich bin ein ziemlicher Neuling in der organischen Chemie (9 Monate oder so, keine anderen Erfahrungen in der Chemie) und habe in den letzten Monaten ein paar Dutzend Mal Amphetamin über die Al/Hg-Route synthetisiert.
Es gelang mir, bis zu 120 g P2NP in einem 20-Liter-Rundkolben zu reduzieren. Die Reinheit des Endprodukts war bei den letzten Synthesen phänomenal.
Die meiste Zeit musste ich das Amphetaminsulfat nur einmal pro forma mit Aceton reinigen, weil es bereits so weiß war.
Den NaBH4/CuCl²-Weg fand ich interessant, weil ich großen Respekt vor der Arbeit mit Quecksilber habe, es schon dreimal zu einer heftigen exothermen Reaktion geführt hatte, eine große Menge im Raum verteilt war und ich in Zukunft darauf verzichten möchte.
Die Reduktion mit NaBH4/CuCl² ermöglicht zudem eine deutlich höhere Ausbeute bei einem nur halb so großen Kolben.
Bislang habe ich dreimal synthetisiert. Beim ersten Mal 80 g P2NP, beim zweiten Mal 200 g P2NP und beim letzten Mal 250 g P2NP.
Der letzte Versuch war der beste von allen, da ich die Temperaturen genau einhalten konnte.
Ich sollte noch erwähnen, dass ich, um den Prozess der Verabreichung von P2NP zu verkürzen, die Flasche in einen großen Behälter mit Eis stelle, den ich dann über einer Heizplatte erhitze. Ich konnte die gesamten 250 g P2NP in einer guten Dreiviertelstunde in den Kolben füllen, ohne die 60°C-Marke zu überschreiten. Hat dies Auswirkungen auf die Reaktion mit dem Borhydrid?
Trotz aller Sorgfalt hat das Sulfat am Ende einen etwas süßlichen, stechenden Geruch, trotz seiner schneeweißen Farbe. Auch die Konsistenz ist viel kristalliner und knirscht beim Zerkleinern leise.
Ich habe es mehrmals mit Aceton und DCM gereinigt, in einem Buchner-Trichter filtriert usw.
Es scheint auf jeden Fall so zu sein, dass sich zu dem Sulfat ein weiteres Salz gesellt hat.
Ist Ihnen etwas Ähnliches schon einmal passiert?
Ist es möglich, dass sich das Natriumborhydrid, wenn es nicht vollständig aufgelöst ist, mit der freien Base des Amphetamins vermischt und bei der Neutralisation mit H²SO4 in ein Natriumsalz umgewandelt wird?
Das Zeug brennt auch stark in der Nase. Einem Freund lief unmittelbar nach dem Zug mehrere Minuten lang wässriger Nasenschleim aus der Nase.
Und jetzt die eigentliche Frage: Wenn da noch ein Salz drin ist, wie oder mit welcher Methode kann ich die beiden Stoffe trennen?
Ich bin langsam am Ende meiner Weisheit angelangt.
Vielen Dank im Voraus für Ihre Geduld beim Lesen des gesamten Textes
Ich bin dankbar für jeden Ratschlag.
Herr Magie
Es gelang mir, bis zu 120 g P2NP in einem 20-Liter-Rundkolben zu reduzieren. Die Reinheit des Endprodukts war bei den letzten Synthesen phänomenal.
Die meiste Zeit musste ich das Amphetaminsulfat nur einmal pro forma mit Aceton reinigen, weil es bereits so weiß war.
Den NaBH4/CuCl²-Weg fand ich interessant, weil ich großen Respekt vor der Arbeit mit Quecksilber habe, es schon dreimal zu einer heftigen exothermen Reaktion geführt hatte, eine große Menge im Raum verteilt war und ich in Zukunft darauf verzichten möchte.
Die Reduktion mit NaBH4/CuCl² ermöglicht zudem eine deutlich höhere Ausbeute bei einem nur halb so großen Kolben.
Bislang habe ich dreimal synthetisiert. Beim ersten Mal 80 g P2NP, beim zweiten Mal 200 g P2NP und beim letzten Mal 250 g P2NP.
Der letzte Versuch war der beste von allen, da ich die Temperaturen genau einhalten konnte.
Ich sollte noch erwähnen, dass ich, um den Prozess der Verabreichung von P2NP zu verkürzen, die Flasche in einen großen Behälter mit Eis stelle, den ich dann über einer Heizplatte erhitze. Ich konnte die gesamten 250 g P2NP in einer guten Dreiviertelstunde in den Kolben füllen, ohne die 60°C-Marke zu überschreiten. Hat dies Auswirkungen auf die Reaktion mit dem Borhydrid?
Trotz aller Sorgfalt hat das Sulfat am Ende einen etwas süßlichen, stechenden Geruch, trotz seiner schneeweißen Farbe. Auch die Konsistenz ist viel kristalliner und knirscht beim Zerkleinern leise.
Ich habe es mehrmals mit Aceton und DCM gereinigt, in einem Buchner-Trichter filtriert usw.
Es scheint auf jeden Fall so zu sein, dass sich zu dem Sulfat ein weiteres Salz gesellt hat.
Ist Ihnen etwas Ähnliches schon einmal passiert?
Ist es möglich, dass sich das Natriumborhydrid, wenn es nicht vollständig aufgelöst ist, mit der freien Base des Amphetamins vermischt und bei der Neutralisation mit H²SO4 in ein Natriumsalz umgewandelt wird?
Das Zeug brennt auch stark in der Nase. Einem Freund lief unmittelbar nach dem Zug mehrere Minuten lang wässriger Nasenschleim aus der Nase.
Und jetzt die eigentliche Frage: Wenn da noch ein Salz drin ist, wie oder mit welcher Methode kann ich die beiden Stoffe trennen?
Ich bin langsam am Ende meiner Weisheit angelangt.
Vielen Dank im Voraus für Ihre Geduld beim Lesen des gesamten Textes
Ich bin dankbar für jeden Ratschlag.
Herr Magie
- By OrgUnikum
Ammoniumsulfat oder Natriumsulfat Verunreinigung, ich würde für die Verbrennung Ammoniumsulfat raten. Sie müssen die Amph-Base in einem Lösungsmittel wie Toluol oder Xylol auflösen und dann mit Wasser waschen, um das Ammoniak zu entfernen. Da Ammoniak sehr gut wasserlöslich ist, die Amph-Base aber fast gar nicht, kann man, wenn man mit dem Xylol großzügig umgeht, etwa die fünffache Menge der Basis, das Ammoniak mit zwei Wäschen Wasser in der gleichen Menge wie die Basis auswaschen. Vollständig und ohne Verluste.
Auch die Dampfdestillation der Base ist erforderlich, um das dimere Nebenprodukt loszuwerden.
In einem zusammengerollt, Dampfdestillation der Basis direkt aus dem Kolben, wird es über leicht und vollständig dann fügen Sie Xylol 5 Mal die Menge des Öls, trennen Sie die beiden Schichten und fügen Sie Wasser (so viel wie das Öl war) schütteln und warten, trennen und jetzt haben Sie Amph Basis frei von Ammoniak, jede Natrium und das Nebenprodukt aus Schritt eins.
Auch die Dampfdestillation der Base ist erforderlich, um das dimere Nebenprodukt loszuwerden.
In einem zusammengerollt, Dampfdestillation der Basis direkt aus dem Kolben, wird es über leicht und vollständig dann fügen Sie Xylol 5 Mal die Menge des Öls, trennen Sie die beiden Schichten und fügen Sie Wasser (so viel wie das Öl war) schütteln und warten, trennen und jetzt haben Sie Amph Basis frei von Ammoniak, jede Natrium und das Nebenprodukt aus Schritt eins.
Das Waschen mit Wasser nach der ersten Stufe und die Extraktion im Allgemeinen sind wünschenswert, um ein reines Produkt ohne Verbrennungen zu erhalten.
- By mithyl2
Ist es so einfach, dass man nach der Zugabe von Bor und P2NP Wasser hinzufügt und dann mit der Synthese wie gewohnt fortfährt?
Könnten Sie das ein wenig näher erläutern?
Könnten Sie das ein wenig näher erläutern?
Einige theoretische Hintergründe: P2NP ist ein so genanntes Nitroalken, was bedeutet, dass es eine Doppelbindung im Molekül gibt. Um es zum Amin zu machen, wird diese Doppelbindung zunächst reduziert, wobei ein Nitroalkanentsteht. Das Nitroalkan wird durch NaBH4/Cu(II) ohne Probleme zum Amin reduziert. Das Problem liegt in der ersten Reduktion dieser Doppelbindung, da hier eine konkurrierende Reaktion stattfindet (ich erspare Ihnen die Details, es handelt sich um eine "Michaels-Addition"). Um das Problem (teilweise) zu lösen, wird eine große Menge NaBH4 verwendet und die Reaktion läuft heiß und schnell ab, es ist ein Wettrennen: Je schneller man zum Alkan kommt, desto weniger Nebenreaktion. Dennoch lässt sich die Nebenreaktion auf diese Weise nicht völlig ausschließen. Auch die große Menge an NaBH4, die benötigt wird, ist verschwenderisch, das Reaktionsvolumen ist ebenfalls groß, Ausreißer sind möglich.... Besser als das saure Al/Hg, aber noch lange nicht perfekt.
Nachdem ich mich ein wenig eingelesen habe, denke ich, dass ich einen Weg kenne, um einige dieser Probleme zu lösen. Ich würde es ja selbst ausprobieren, aber ich habe im Moment kein P2NP und ich möchte mir so etwas aus anderen Gründen nicht kaufen. Also ich sag mal wie ich das versuchen würde:
60 g NaBH4 und 500 g Kieselgel oder Diatomeenerde (Chromatographie-Qualität) und 200 ml DCM werden mit einem Küchenkneter gründlich vermischt und in einen 3-Liter-Kolben mit Überkopfrührer gegeben. IPA wird hinzugefügt, um eine rührbare Aufschlämmung zu erhalten, und dann werden 100 g P2NP in IPA eingetropft, wobei die Temperatur bei 25°C oder darunter gehalten wird. Coo so benötigt.
Für dieses Reaktionsschema gibt es zahlreiche Beispiele und es wird verwendet, um genau diese Art von Nebenreaktion zu verhindern. Die unerwünschte Reaktion wird meist durch einen zu alkalischen pH-Wert der Reaktion verursacht. Da das Kieselgel sauer ist, findet die Reaktion an der Oberfläche des Gels statt und der pH-Wert beträgt etwa 3, obwohl das Lösungsmittel viel alkalischer ist.
Nachdem das gesamte P2NP hinzugefügt wurde, wird die Reaktion gerührt (als Aufschlämmung), bis die gelbe Farbe des P2NP vollständig verschwunden ist. (wenn sie nicht verschwindet, kann man noch etwas NaBH4 hinzufügen, kein Problem)
Dann wird mehr IPA zugegeben, das CuCl2, 6 g und 30 g mehr NaBH4 und der Rest ist derselbe wie bekannt.
Die Vorteile liegen auf der Hand, ich wette, mit etwas Optimierung können NaBH4 und Reaktionsvolumen weiter reduziert werden. Es wird umso besser funktionieren, je besser das NaBH4 auf dem Kieselgel imprägniert ist.
Ich würde empfehlen, die Amphetaminbase aus der NaBH4-Reduktion von P2NP immer dampf- oder vakuumdestillieren zu lassen (auch bei Verwendung von Al/Hg), da es sonst zu einer Verunreinigung durch unangenehme dimere Produkte kommt.
Ich habe hier gelesen, dass sich Kupferoxid als schwarzes Pulver abscheidet. Das erscheint mir etwas seltsam, warum sollte das in Gegenwart eines starken Reduktionsmittels passieren? Ich vermute, dass es sich um metallische Kupfer-Nanopartikel handelt, die das Salz zum Metall reduziert haben. Diese Partikel erledigen die eigentliche Reduktionsarbeit, nämlich die Umwandlung von Nitroalkan in Amin unter Verwendung des von NaBH4 gelieferten Wasserstoffs. Aber vielleicht liege ich hier falsch, ich habe mir diesen Teil nicht so genau angesehen, da er nicht das Problem ist.
Es wäre toll, wenn jemand das ausprobieren würde, oder wenn mir jemand in der EU etwas P2NP spenden würde, damit ich es selbst ausprobieren und die Ergebnisse veröffentlichen kann.
Nachdem ich mich ein wenig eingelesen habe, denke ich, dass ich einen Weg kenne, um einige dieser Probleme zu lösen. Ich würde es ja selbst ausprobieren, aber ich habe im Moment kein P2NP und ich möchte mir so etwas aus anderen Gründen nicht kaufen. Also ich sag mal wie ich das versuchen würde:
60 g NaBH4 und 500 g Kieselgel oder Diatomeenerde (Chromatographie-Qualität) und 200 ml DCM werden mit einem Küchenkneter gründlich vermischt und in einen 3-Liter-Kolben mit Überkopfrührer gegeben. IPA wird hinzugefügt, um eine rührbare Aufschlämmung zu erhalten, und dann werden 100 g P2NP in IPA eingetropft, wobei die Temperatur bei 25°C oder darunter gehalten wird. Coo so benötigt.
Für dieses Reaktionsschema gibt es zahlreiche Beispiele und es wird verwendet, um genau diese Art von Nebenreaktion zu verhindern. Die unerwünschte Reaktion wird meist durch einen zu alkalischen pH-Wert der Reaktion verursacht. Da das Kieselgel sauer ist, findet die Reaktion an der Oberfläche des Gels statt und der pH-Wert beträgt etwa 3, obwohl das Lösungsmittel viel alkalischer ist.
Nachdem das gesamte P2NP hinzugefügt wurde, wird die Reaktion gerührt (als Aufschlämmung), bis die gelbe Farbe des P2NP vollständig verschwunden ist. (wenn sie nicht verschwindet, kann man noch etwas NaBH4 hinzufügen, kein Problem)
Dann wird mehr IPA zugegeben, das CuCl2, 6 g und 30 g mehr NaBH4 und der Rest ist derselbe wie bekannt.
Die Vorteile liegen auf der Hand, ich wette, mit etwas Optimierung können NaBH4 und Reaktionsvolumen weiter reduziert werden. Es wird umso besser funktionieren, je besser das NaBH4 auf dem Kieselgel imprägniert ist.
Ich würde empfehlen, die Amphetaminbase aus der NaBH4-Reduktion von P2NP immer dampf- oder vakuumdestillieren zu lassen (auch bei Verwendung von Al/Hg), da es sonst zu einer Verunreinigung durch unangenehme dimere Produkte kommt.
Ich habe hier gelesen, dass sich Kupferoxid als schwarzes Pulver abscheidet. Das erscheint mir etwas seltsam, warum sollte das in Gegenwart eines starken Reduktionsmittels passieren? Ich vermute, dass es sich um metallische Kupfer-Nanopartikel handelt, die das Salz zum Metall reduziert haben. Diese Partikel erledigen die eigentliche Reduktionsarbeit, nämlich die Umwandlung von Nitroalkan in Amin unter Verwendung des von NaBH4 gelieferten Wasserstoffs. Aber vielleicht liege ich hier falsch, ich habe mir diesen Teil nicht so genau angesehen, da er nicht das Problem ist.
Es wäre toll, wenn jemand das ausprobieren würde, oder wenn mir jemand in der EU etwas P2NP spenden würde, damit ich es selbst ausprobieren und die Ergebnisse veröffentlichen kann.
Ammoniumsulfat oder Natriumsulfat Verunreinigung, ich würde für die Verbrennung Ammoniumsulfat raten. Sie müssen die Amph-Base in einem Lösungsmittel wie Toluol oder Xylol auflösen und dann mit Wasser waschen, um das Ammoniak zu entfernen. Da Ammoniak sehr gut wasserlöslich ist, die Amph-Base aber fast gar nicht, kann man, wenn man mit dem Xylol großzügig umgeht, etwa die fünffache Menge der Basis, das Ammoniak mit zwei Wäschen Wasser in der gleichen Menge wie die Basis auswaschen. Vollständig und ohne Verluste.
Auch die Dampfdestillation der Base ist erforderlich, um das dimere Nebenprodukt loszuwerden.
In einem zusammengerollt, Dampfdestillation der Basis direkt aus dem Kolben, wird es über leicht und vollständig dann fügen Sie Xylol 5 Mal die Menge des Öls, trennen Sie die beiden Schichten und fügen Sie Wasser (so viel wie das Öl war) schütteln und warten, trennen und jetzt haben Sie Amph Basis frei von Ammoniak, jede Natrium und das Nebenprodukt aus Schritt eins.
Auch die Dampfdestillation der Base ist erforderlich, um das dimere Nebenprodukt loszuwerden.
In einem zusammengerollt, Dampfdestillation der Basis direkt aus dem Kolben, wird es über leicht und vollständig dann fügen Sie Xylol 5 Mal die Menge des Öls, trennen Sie die beiden Schichten und fügen Sie Wasser (so viel wie das Öl war) schütteln und warten, trennen und jetzt haben Sie Amph Basis frei von Ammoniak, jede Natrium und das Nebenprodukt aus Schritt eins.
- By mithyl2
Es scheint mir gelungen zu sein, mehr Amphetamin zu synthetisieren, das nicht verunreinigt zu sein scheint, wie meine vorherigen Chargen, und ich habe ein sehr weißes und weiches Pulver erhalten, das leider stark nach dem Reaktionsgemisch riecht. Ich möchte es also durch Wasserdampfdestillation reinigen und dann eine a/b-Extraktion durchführen.
Wenn ich eine Wasserdampfdestillation durchführe, fülle ich dann einfach einen Siedekolben mit Wasser und der Amphetaminlösung (nach dem Teil, in dem ich das Naoh hinzugefügt habe) und führe die Wasserdampfdestillation an diesem Punkt durch?
Woher weiß ich außerdem, wann das Amphetamin vollständig übergegangen ist?
Wenn ich eine Wasserdampfdestillation durchführe, fülle ich dann einfach einen Siedekolben mit Wasser und der Amphetaminlösung (nach dem Teil, in dem ich das Naoh hinzugefügt habe) und führe die Wasserdampfdestillation an diesem Punkt durch?
Woher weiß ich außerdem, wann das Amphetamin vollständig übergegangen ist?
- By OrgUnikum
Man braucht einen ausreichend großen Kolben, und wenn die Reaktion beendet ist, gibt man verdünnte eiskalte HCl oder Essigsäure (starker Essig 20%) hinzu, bis der pH-Wert sauer ist (< 5), und beginnt dann mit der Destillation des Alkohols. Sie sollten ein Thermometer am Eingang des Kondensators anbringen, Sie kennen einen Claisen-Adapter? Dafür ist der zweite kleine Schliff gedacht, ein Thermometer-Adapter und ein Thermometer, das die Dampftemperatur misst. Erhitzen Sie nicht wie verrückt, aber gut genug, um den Alkohol herauszubekommen, wie ein schnelles Eintauchen, Eintauchen, Eintauchen.
Wenn der Alkohol verschwunden ist, muss das Thermometer über 85 °C steigen. Lass den Kolben abkühlen (oder benutze ein kaltes Wasserbad oder ähnliches für schnelles Abkühlen) und füge eiskaltes !0% NaOH und mehr Wasser hinzu, um den Kolben bis zur Hälfte zu füllen (wenn du hier keinen Rührer verwendest) oder zu zwei Dritteln mit Rührer. Die billigen chinesischen Rührerlager, die eigentlich nur Thermometeradapter sind, die nur einen O-Ring haben, sind für die Dampfdestillation nicht geeignet, Sie werden eine Menge Produkt verlieren, das durch diesen Ring entweicht, vertrauen Sie mir. Also entweder Magnet hier oder kein Rührer. Wenn kein Rührer, dann ist ein Spritzkopf eine gute Sache, aber man kann auch ohne auskommen, wenn man vorsichtig ist.
Amphetamin kommt mit Wasser bei 92° bis 96° C rüber. Es muss immer reichlich Wasser in der Flasche sein, manchmal muss man ein- oder zweimal nachfüllen. Mit fast kochendem Wasser nachfüllen und man verliert keine Zeit.
Was bei 96 °C und mehr bis 99 °C überläuft, hat noch etwas Amph, ist aber meist verunreinigt. Das sollte man separat sammeln und ein vollständiges A/B dafür machen, dann ist es in Ordnung. Mit etwas Routine bekommt man alles bei 92 °C bis 96 °C, aber es braucht etwas Übung. Wenn sich noch IPA im Kolben befindet, kommt etwas A mit dem IPA bei 84 °C+, also besser sicherstellen, dass alles weg ist, solange die Suppe noch sauer ist.
Amphetamin lässt sich leicht dämpfen und so dauert es nicht allzu lange, auch größere Mengen zu dämpfen. Bei großen Chargen ist es nicht die Hitze, sondern ein Gefäß mit größerer Öffnung und ein größerer (breiterer) Kondensator, der die Sache massiv beschleunigt. Ein 5-Liter-Kolben sollte also ein NS45-Gelenk und ein NS45-Claisen und einen Intensivkühler (Schlange und Mantel) NS45 oder NS 29 von mindestens 40 cm effektiver Länge (ohne Gelenke) haben, und dann läuft das Wasser als kleiner Strom mit dem Öl oben drauf heraus, einfach charmant.
Oh, und der Siedekolben muss bis zum Destillationsadapter komplett isoliert sein, um eine Rückkondensation im Kolben selbst zu verhindern. Seien Sie nicht zu ungeduldig, es dauert einige Zeit, bis das Ganze auf Temperatur ist und richtig läuft, für diejenigen, die zu viel Geld haben: Es gibt Heizmäntel für die Kolbenoberseite (teuer) oder man kann sie aus billigen AliExpress-Heizmänteln herstellen und auch billige Temp-Regler (PID-Regler).
Ich nehme an, ich werde ein Dampfdestillations-Tutorial mit Bildern machen, wenn ich die Zeit und Energie dafür finde.
Wenn der Alkohol verschwunden ist, muss das Thermometer über 85 °C steigen. Lass den Kolben abkühlen (oder benutze ein kaltes Wasserbad oder ähnliches für schnelles Abkühlen) und füge eiskaltes !0% NaOH und mehr Wasser hinzu, um den Kolben bis zur Hälfte zu füllen (wenn du hier keinen Rührer verwendest) oder zu zwei Dritteln mit Rührer. Die billigen chinesischen Rührerlager, die eigentlich nur Thermometeradapter sind, die nur einen O-Ring haben, sind für die Dampfdestillation nicht geeignet, Sie werden eine Menge Produkt verlieren, das durch diesen Ring entweicht, vertrauen Sie mir. Also entweder Magnet hier oder kein Rührer. Wenn kein Rührer, dann ist ein Spritzkopf eine gute Sache, aber man kann auch ohne auskommen, wenn man vorsichtig ist.
Amphetamin kommt mit Wasser bei 92° bis 96° C rüber. Es muss immer reichlich Wasser in der Flasche sein, manchmal muss man ein- oder zweimal nachfüllen. Mit fast kochendem Wasser nachfüllen und man verliert keine Zeit.
Was bei 96 °C und mehr bis 99 °C überläuft, hat noch etwas Amph, ist aber meist verunreinigt. Das sollte man separat sammeln und ein vollständiges A/B dafür machen, dann ist es in Ordnung. Mit etwas Routine bekommt man alles bei 92 °C bis 96 °C, aber es braucht etwas Übung. Wenn sich noch IPA im Kolben befindet, kommt etwas A mit dem IPA bei 84 °C+, also besser sicherstellen, dass alles weg ist, solange die Suppe noch sauer ist.
Amphetamin lässt sich leicht dämpfen und so dauert es nicht allzu lange, auch größere Mengen zu dämpfen. Bei großen Chargen ist es nicht die Hitze, sondern ein Gefäß mit größerer Öffnung und ein größerer (breiterer) Kondensator, der die Sache massiv beschleunigt. Ein 5-Liter-Kolben sollte also ein NS45-Gelenk und ein NS45-Claisen und einen Intensivkühler (Schlange und Mantel) NS45 oder NS 29 von mindestens 40 cm effektiver Länge (ohne Gelenke) haben, und dann läuft das Wasser als kleiner Strom mit dem Öl oben drauf heraus, einfach charmant.
Oh, und der Siedekolben muss bis zum Destillationsadapter komplett isoliert sein, um eine Rückkondensation im Kolben selbst zu verhindern. Seien Sie nicht zu ungeduldig, es dauert einige Zeit, bis das Ganze auf Temperatur ist und richtig läuft, für diejenigen, die zu viel Geld haben: Es gibt Heizmäntel für die Kolbenoberseite (teuer) oder man kann sie aus billigen AliExpress-Heizmänteln herstellen und auch billige Temp-Regler (PID-Regler).
Ich nehme an, ich werde ein Dampfdestillations-Tutorial mit Bildern machen, wenn ich die Zeit und Energie dafür finde.
- By mithyl2
Kann ich nach der Wasserdampfdestillation das Amphetamin aus dem Wasser ausfällen, indem ich trockenes Aceton und dann ganz normal Schwefelsäure hinzufüge, oder muss die amphetaminfreie Base in einem Lösungsmittel wie Ipa sein, wie im Video gezeigt?
Mit anderen Worten, wie kann ich das Amphetamin nach der Wasserdampfdestillation ausfällen, wie Sie es oben beschrieben haben?
Ich danke Ihnen für jede Hilfe.
Mit anderen Worten, wie kann ich das Amphetamin nach der Wasserdampfdestillation ausfällen, wie Sie es oben beschrieben haben?
Ich danke Ihnen für jede Hilfe.
- By OrgUnikum
Normalerweise gebe ich nur verdünnte H2SO4 bis zu einem pH-Wert von 7 hinzu und wasche dann das in Wasser gelöste Amphetaminsulfat mit unpolaren Lösungsmitteln, zuerst Ethylacetat und dann Naphta 80/100 (Waschbenzin), um jeglichen organischen Mist zu entfernen, der durch das Dampfen entstanden ist. Dann koche ich das meiste Wasser ab, bis es so dick wird, dass es anfängt zu spritzen, füge IPA hinzu und koche es ab (bei reduzierter Hitze), bis es ein weißer Brei ist, flute es mit Aceton und ab in den Kühlschrank. Eine Stunde später vakuumfiltriere ich es, wasche es im Filter mit mehr Aceton und dann mit Naphta 40/60 (Wundbenzin) und lasse es trocknen, was nur ein paar Minuten dauert.
Man kann aber auch nach dem Dämpfen mit irgendeinem unpolaren Mittel wie Ethylacetat, Toluol oder Xylol extrahieren (Naphta ist hier nicht geeignet) und mit H2SO4 in IPA ausfällen. Wenn Sie dem Wasser Salzlake (konzentrierte Salzlösung) hinzufügen, brauchen Sie nur eine Extraktion. Oder du gibst einfach eine Menge Salz ins Wasser und rührst, bis es sich aufgelöst hat. Wenn Sie so vorgehen, geben Sie am besten das unpolare Wasser und das Salz in den Auffangkolben und stellen ihn auf einen Magnetrührer, dann ist er nur noch getrennt (trocken, wenn Sie Lust dazu haben), und fügen Sie H2SO4 in IPA hinzu, und Sie sind fertig. Ich empfehle dringend, das Endprodukt mit Aceton und dann mit Naphta 40/60 zu waschen, es verbessert die Qualität sehr.
Man kann aber auch nach dem Dämpfen mit irgendeinem unpolaren Mittel wie Ethylacetat, Toluol oder Xylol extrahieren (Naphta ist hier nicht geeignet) und mit H2SO4 in IPA ausfällen. Wenn Sie dem Wasser Salzlake (konzentrierte Salzlösung) hinzufügen, brauchen Sie nur eine Extraktion. Oder du gibst einfach eine Menge Salz ins Wasser und rührst, bis es sich aufgelöst hat. Wenn Sie so vorgehen, geben Sie am besten das unpolare Wasser und das Salz in den Auffangkolben und stellen ihn auf einen Magnetrührer, dann ist er nur noch getrennt (trocken, wenn Sie Lust dazu haben), und fügen Sie H2SO4 in IPA hinzu, und Sie sind fertig. Ich empfehle dringend, das Endprodukt mit Aceton und dann mit Naphta 40/60 zu waschen, es verbessert die Qualität sehr.
Ich habe ein paar A/B-Extraktionen durchgeführt, aber die Ölschicht, die sich auf dem gelösten Amphetamin in Wasser bildet, nachdem ich das Naoh hinzugefügt habe, ist so dünn, dass sie kaum zu sehen ist. Das ist bei allen Amphetamin-Chargen, die ich hergestellt habe, passiert, was wahrscheinlich bedeutet, dass das Amphetamin, mit dem ich arbeite, gar nicht viel Amphetamin enthält.
Dies scheint mit den Reagenztests übereinzustimmen, die ich durchgeführt habe. Als ich das Amphetamin vor der A/B-Extraktion getestet habe, war der Test zwar positiv, aber das Marquis-Reagenz war nur eine schwache braun-rote Farbe, die sich langsam einstellt, aber als ich dasselbe Amphetamin nach der A/B-Extraktion getestet habe, hat es sich sofort stark braun/rot gefärbt.
Das Problem ist, dass die Menge dieses reinen Amphetamins, die ich erhielt, eine unglaublich erschreckende Ausbeute von 0,22 % war (5 g ungereinigtes Amphetamin, und nach der A/B-Extraktion erhielt ich 0,011 mg Amphetamin.
Was könnte der Grund dafür sein?
Dies scheint mit den Reagenztests übereinzustimmen, die ich durchgeführt habe. Als ich das Amphetamin vor der A/B-Extraktion getestet habe, war der Test zwar positiv, aber das Marquis-Reagenz war nur eine schwache braun-rote Farbe, die sich langsam einstellt, aber als ich dasselbe Amphetamin nach der A/B-Extraktion getestet habe, hat es sich sofort stark braun/rot gefärbt.
Das Problem ist, dass die Menge dieses reinen Amphetamins, die ich erhielt, eine unglaublich erschreckende Ausbeute von 0,22 % war (5 g ungereinigtes Amphetamin, und nach der A/B-Extraktion erhielt ich 0,011 mg Amphetamin.
Was könnte der Grund dafür sein?
- By TheCook
Es wäre hilfreich, wenn Sie genau beschreiben, wie Sie vorgegangen sind, welchen Reinheitsgrad Ihre Reagenzien haben, wie groß Ihre Charge war usw..
- By mithyl2
Die A/B-Extraktionen, auf die ich mich hier beziehe, stammen aus 2 verschiedenen Chargen. eine mit 20 g p2np und die andere mit 15 g. Beide verwendeten rekristallisiertes p2np, da es von ausreichender Qualität zu sein schien, um es als solches zu verwenden, und auch ein echtes Produkt war, wie durch mp festgestellt wurde (ich habe jedoch bereits eine Charge für meine nächste Synthese rekristallisiert, falls es nicht so ist).
ich habe mein aceton mit mgso4 getrocknet, wobei es etwa 24 stunden im aceton lag, bevor ich es filtriert habe.
alle meine Proportionen waren die gleichen wie in dem entsprechenden Tutorial-Video, ich habe "CuSO4*5H2O" verwendet, was gut funktionieren sollte.
alle meine reagenzien sind laborqualität. was die methode angeht, habe ich mich an die verfahren aus dem video gehalten, aber es gibt ein paar ausnahmen:
ich hatte ein paar Probleme mit der Zugabe von CuSO4*5H2O. bei beiden Chargen habe ich es langsam in ein paar Tropfen zugegeben, dann die Hitze eingeschaltet und dann den Rest langsam tropfenweise zugegeben. bei der 20g-Charge schwankte die Hitze wegen meines beschissenen Heizmantels zwischen 78c-83c, aber das passierte bei der 15g-Charge nicht, da sie bei 80c blieb, aber sie blieb dort für vielleicht 40-70 Minuten.
Außerdem habe ich bei der 20g-Charge die Lösung ein paar Tage lang im Kolben mit dem Kupferschlamm am Boden stehen lassen, bevor ich sie dekantiert habe. Bei der 15g-Charge habe ich das nicht getan, da ich sie sofort dekantiert habe.
Ich habe keine 98%ige reine Säure verwendet, als es am Ende zur Ausfällung kam, sondern sie wurde mit 55%igem Wasser verdünnt. vielleicht ist das das Problem?
Ich hatte das gleiche Problem bei der A/B-Extraktion mit beiden Chargen. Das Problem war, dass beide Chargen nur eine winzige Ölschicht hatten, die die Amphetaminform oben in der Lösung enthielt, nachdem ich das Naoh hinzugefügt hatte, obwohl es viel mehr hätte sein sollen.
ich habe mein aceton mit mgso4 getrocknet, wobei es etwa 24 stunden im aceton lag, bevor ich es filtriert habe.
alle meine Proportionen waren die gleichen wie in dem entsprechenden Tutorial-Video, ich habe "CuSO4*5H2O" verwendet, was gut funktionieren sollte.
alle meine reagenzien sind laborqualität. was die methode angeht, habe ich mich an die verfahren aus dem video gehalten, aber es gibt ein paar ausnahmen:
ich hatte ein paar Probleme mit der Zugabe von CuSO4*5H2O. bei beiden Chargen habe ich es langsam in ein paar Tropfen zugegeben, dann die Hitze eingeschaltet und dann den Rest langsam tropfenweise zugegeben. bei der 20g-Charge schwankte die Hitze wegen meines beschissenen Heizmantels zwischen 78c-83c, aber das passierte bei der 15g-Charge nicht, da sie bei 80c blieb, aber sie blieb dort für vielleicht 40-70 Minuten.
Außerdem habe ich bei der 20g-Charge die Lösung ein paar Tage lang im Kolben mit dem Kupferschlamm am Boden stehen lassen, bevor ich sie dekantiert habe. Bei der 15g-Charge habe ich das nicht getan, da ich sie sofort dekantiert habe.
Ich habe keine 98%ige reine Säure verwendet, als es am Ende zur Ausfällung kam, sondern sie wurde mit 55%igem Wasser verdünnt. vielleicht ist das das Problem?
Ich hatte das gleiche Problem bei der A/B-Extraktion mit beiden Chargen. Das Problem war, dass beide Chargen nur eine winzige Ölschicht hatten, die die Amphetaminform oben in der Lösung enthielt, nachdem ich das Naoh hinzugefügt hatte, obwohl es viel mehr hätte sein sollen.
Ich weiß nicht, warum jeder zu glauben scheint, dass die Herstellung von Sulfat durch Zugabe von konzentrierter H2SO4 zu AMph-Base in Aceton eine gute Idee ist. Soweit ich weiß, hatten sie sogar in den wissenschaftlichen Artikeln bestenfalls eine Ausbeute von 70 %, und sie sagen, dass sie 30 % des hergestellten Amphetamins durch die Herstellung des Salzes verloren haben, was einfach lächerlich ist. Ich glaube inzwischen, dass es irgendwo ein Chemiker-Grab gibt und man das nicht enden wollende Lachen des Chemikers hören kann, der diesen Mist geschrieben hat, um junge Leute zu täuschen, die Speed machen wollen.
Schau mal Aceton und konzentrierte H2SO4, das ist schon keine so gute Idee, so etwas Vernünftiges wie ein primäres Amin mit einer starken und oxidierenden Mineralsäure ohne Wasser zu treffen, das ist auch nicht wirklich überzeugend. Es ist so eine unnötige Verschwendung, warum sollte man die Amphi nicht nett behandeln, sanft sein, ich meine sie bringt dir Freude und Geld.... also warum sie schlecht behandeln?
Schau mal Aceton und konzentrierte H2SO4, das ist schon keine so gute Idee, so etwas Vernünftiges wie ein primäres Amin mit einer starken und oxidierenden Mineralsäure ohne Wasser zu treffen, das ist auch nicht wirklich überzeugend. Es ist so eine unnötige Verschwendung, warum sollte man die Amphi nicht nett behandeln, sanft sein, ich meine sie bringt dir Freude und Geld.... also warum sie schlecht behandeln?
Als ich die fraktionierte Destillation ausprobiert habe, kam wohl etwas Wasser mit dem Ipa durch. Und die Hitze war während der gesamten Zeit der Destillation nur auf 80°C. Ich habe das schon ein paar Mal gemacht, und wenn ich die Destillation weiterlaufen lasse, habe ich am Ende nur das Kupfer als festen Schleim und keine Flüssigkeit.
Ich werde das Amphetamin so schnell wie möglich ausfallen lassen und sehen, wie das Produkt aussieht, denn vielleicht war das Ipa in früheren Chargen als Verunreinigung vorhanden.
Gibt es irgendwelche Vorschläge, was ich tun kann, um sicherzustellen, dass ich nur das Ipa und kein amphetaminhaltiges Wasser erhalte?
Ich werde auch Variationen dieser Synthese ausprobieren.
Ich werde das Amphetamin so schnell wie möglich ausfallen lassen und sehen, wie das Produkt aussieht, denn vielleicht war das Ipa in früheren Chargen als Verunreinigung vorhanden.
Gibt es irgendwelche Vorschläge, was ich tun kann, um sicherzustellen, dass ich nur das Ipa und kein amphetaminhaltiges Wasser erhalte?
Ich werde auch Variationen dieser Synthese ausprobieren.
- By OrgUnikum
IPA bildet mit Wasser ein Azeotrop, so dass das gesamte IPA, das Sie destillieren, etwa 30 % Wasser enthält. Sie können das IPA entweder durch Vakuumdestillation abdestillieren, wobei ein geringes Vakuum, wie es z. B. eine Saugpumpe erzeugt, ausreicht. Wenn das IPA eine Temperatur von 60 °C oder weniger hat, wird es kein Amphetamin enthalten. Oder Sie machen die Reaktion sauer, indem Sie verdünnte Essigsäure hinzufügen, bis der pH-Wert 3 oder weniger beträgt. Das Amphetamin wird ein Salz bilden und nicht destillieren. Lassen Sie die Reaktion abkühlen, fügen Sie dann eiskalte 10%ige NaOH-Lösung bis zu einem pH-Wert von 12 hinzu und destillieren Sie die Amphetaminbase ab.
Es muss gesagt werden, dass die Zugabe von 20% NaOH "um die Reaktion basisch zu machen" völlig unsinnig ist, denn wenn man es misst, wird man feststellen, dass die Reaktion bereits höllisch alkalisch ist, ph 12 oder mehr, da das NaBH4 und seine Produkte alle starke Basen sind. Warum das im Originaltext steht, kann ich nicht nachvollziehen, warum es hier gepostet wurde, na ja.... Das passiert, wenn man etwas aus einem Artikel oder einer These hier 1 zu 1 übernimmt, ohne es wirklich zu wissen oder zu versuchen. Siehe angehängtes Dokument Seite 20 und Seite 30, auf Seite 30 finden Sie die Vorgehensweise Wort für Wort.
Das Problem liegt auf der Hand: Du hast eine Mischung aus Wasser und IPA und Amphetamin. Sie könnten Salzsole hinzufügen und so das IPA mit dem Amphetamin salzen, das würde gut funktionieren. Aber die Zugabe von NaOH 20% wird nicht ausreichen, um das IPA auszusalzen, sondern im besten Fall kommt etwas Amphitheater an die Oberfläche und dieses enthält IPA. Oder Sie extrahieren IPA und Amph mit einem wasserunlöslichen unpolaren Lösungsmittel. Das funktioniert auch gut. Oder Sie machen es wie oben beschrieben. Überprüfen Sie auf jeden Fall den pH-Wert und Sie werden feststellen, dass NaOH, um es basischer/alkalischer zu machen, einfach nicht notwendig ist.
Im Allgemeinen funktioniert IPA als Lösungsmittel für die Extraktion von etwas aus Wasser nur, wenn die Wasserschicht vollständig mit Salzen wie z. B. NaCl gesättigt ist, also mit etwas, das NICHT in IPA löslich ist wie NaOH.
Siehe Seite 20 und Seite 30 der beigefügten Diplomarbeit von Jademyr
Es muss gesagt werden, dass die Zugabe von 20% NaOH "um die Reaktion basisch zu machen" völlig unsinnig ist, denn wenn man es misst, wird man feststellen, dass die Reaktion bereits höllisch alkalisch ist, ph 12 oder mehr, da das NaBH4 und seine Produkte alle starke Basen sind. Warum das im Originaltext steht, kann ich nicht nachvollziehen, warum es hier gepostet wurde, na ja.... Das passiert, wenn man etwas aus einem Artikel oder einer These hier 1 zu 1 übernimmt, ohne es wirklich zu wissen oder zu versuchen. Siehe angehängtes Dokument Seite 20 und Seite 30, auf Seite 30 finden Sie die Vorgehensweise Wort für Wort.
Das Problem liegt auf der Hand: Du hast eine Mischung aus Wasser und IPA und Amphetamin. Sie könnten Salzsole hinzufügen und so das IPA mit dem Amphetamin salzen, das würde gut funktionieren. Aber die Zugabe von NaOH 20% wird nicht ausreichen, um das IPA auszusalzen, sondern im besten Fall kommt etwas Amphitheater an die Oberfläche und dieses enthält IPA. Oder Sie extrahieren IPA und Amph mit einem wasserunlöslichen unpolaren Lösungsmittel. Das funktioniert auch gut. Oder Sie machen es wie oben beschrieben. Überprüfen Sie auf jeden Fall den pH-Wert und Sie werden feststellen, dass NaOH, um es basischer/alkalischer zu machen, einfach nicht notwendig ist.
Im Allgemeinen funktioniert IPA als Lösungsmittel für die Extraktion von etwas aus Wasser nur, wenn die Wasserschicht vollständig mit Salzen wie z. B. NaCl gesättigt ist, also mit etwas, das NICHT in IPA löslich ist wie NaOH.
Siehe Seite 20 und Seite 30 der beigefügten Diplomarbeit von Jademyr
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- By mithyl2
OK. Während ich dies schreibe, bin ich am Dampfbrennen (oder versuche es). Ein Problem, das ich habe, sind die enormen Temperaturschwankungen des Dampfes. Eine Änderung von 1 Grad am Mantel kann den Dampf um 15+ Grad erhöhen oder verringern.
Ich denke, der fischige Geruch ist das Naoh, (es ist das gleiche, als ich versuchte, eine dmt-Extraktion).
Ich denke, der fischige Geruch ist das Naoh, (es ist das gleiche, als ich versuchte, eine dmt-Extraktion).
- By OrgUnikum
Die Dampftemperatur sollte 94 bis 98 °C betragen, über 100 °C kommt man kaum, wenn es also kocht, entsteht Dampf, und der Dampf hat bei A 94 °C+ und bei reinem Wasser 99-100 °C.
NaOH hat keinen Geruch, NaOH-Dämpfe sind extrem ätzend, du wirst es spüren, wenn es dein Gesicht zerfrisst.
Amine sind diejenigen, die nach faulendem Fisch stinken.
NaOH hat keinen Geruch, NaOH-Dämpfe sind extrem ätzend, du wirst es spüren, wenn es dein Gesicht zerfrisst.
Amine sind diejenigen, die nach faulendem Fisch stinken.
Hallo,
Kann Natriumborhydrid in diesem Experiment durch cas25895-60-7 Natriumcyanoborhydrid ersetzt werden?
Kann Natriumborhydrid in diesem Experiment durch cas25895-60-7 Natriumcyanoborhydrid ersetzt werden?
- By OrgUnikum
Cyanborhydrid eignet sich sehr gut für reduktive Aminierungen, da es keine Ketone reduziert, d. h. es ist weniger stark als NaBH4. Außerdem neigt es dazu, bei Kontakt mit Säuren Cyanid freizusetzen, und es ist recht teuer. In Kombination mit Nickelchlorid könnte es die Aufgabe vielleicht gerade noch erfüllen, bei Cu(II) habe ich da meine Zweifel und denke eher nicht. Es macht wenig bis keinen Sinn, es für diese Reaktion zu verwenden.