in dem moment, in dem ich die kupferlösung (ich habe CuSO4*5H2O verwendet) in den rm gab, färbte sie sich dunkelgrau. ich fügte sie langsam hinzu, und nach den ersten paar tropfen schaltete ich die hitze ein. (es gab auch etwas, das wie ungelöstes borhydridgranulat im rm aussah.)
Als ich die Zugabe fortsetzte, änderte sich die Farbe nicht wirklich, aber es bildete sich ein Kupferoxid-Sediment, wie im Video zu sehen ist. Wegen meiner Heizplatte konnte ich die Temperatur nicht über 62°C bringen, also hielt ich sie für etwa 3 1/2 Stunden auf 62°C.
Ich habe jedoch eine andere Synthese durchgeführt, bei der kein Granulat im rm war, und ich habe die Temperatur nach der Zugabe der CuSO4*5H2O-Lösung auf 80°C gehalten, und es ergab immer noch das gleiche Produkt in der allerletzten Phase.
Bei einer Synthese, die ich durchgeführt habe, färbte sich das RM nach Zugabe von CuSO4*5H2O dunkelgrün, und nach ein paar weiteren Tropfen färbte es sich dunkelorange.
Bei allen Synthesen, die ich gemacht habe, hat alles in dieser ersten Phase zumindest den Anschein erweckt, mit dem Video übereinzustimmen.
Ich denke, dass ich bei allen Synthesen, die ich bisher gemacht habe, nach der Zugabe von CuSO4*5H2O entweder das rm so gelassen habe, wie es ist, mit dem Kupferoxid am Boden für ein paar Tage, bevor ich es abgetrennt habe, oder ich habe die abgetrennten Lösungen mit der 25%igen Naoh-Lösung darin für 2 Tage sitzen lassen. könnte das ein Problem sein?
Außerdem ist etwas Seltsames passiert, nämlich dass sich in der "orangefarbenen Hauptlösung" ein Niederschlag gebildet hat, nachdem ich sie ein paar Tage stehen gelassen hatte, egal ob ich sie nach der Trennung mit der Naoh-Lösung stehen gelassen habe oder ob ich sie vor der Trennung mit dem Kupferoxid am Boden 2 Tage stehen gelassen habe (ich glaube nicht, dass sich in der Lösung aus der Kupferoxid-Extraktion ein Niederschlag gebildet hat).
Ein weiteres mögliches Problem ist, dass ich, als ich mein p2np umkristallisiert habe, versucht habe, es mit Natriumbicarbonat zu reinigen, aber ich habe zu viel davon zugegeben (etwa die gleiche Menge Natriumbicarbonat wie p2np. Ich habe es in Lösung gegeben, als das p2np in einer heißen Etoh-Lösung gelöst war. (ich habe es dann in den Gefrierschrank gelegt, filtriert, als das p2np ausgefallen war, und dann eine Standard-Umkristallisation durchgeführt, indem ich es einfach aufgelöst und nach dem Einfrieren ausgefällt habe.) aber vielleicht wurde das Natriumbicarbonat nicht entfernt. eine Möglichkeit ist, dass das Natriumbicarbonat vielleicht in dem p2np vorhanden ist, das ich verwende.
