Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

aa1178251182

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Ich habe herausgefunden, dass NaBH4 beim magnetischen Rühren ausfällt, ich kann NaBH4 weder beim magnetischen Rühren noch beim Einfrieren von Lösungsmitteln hinzufügen.
 

MadHatter

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Entschuldigung, was meinen Sie? Wann und wie setzt sich das Borhydrid ab? Ich verwende Magnetrührer für meine Versuche, und das funktioniert gut.
 

aa1178251182

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Entschuldigung, muss bei der Kristallisation das IPA-Lösungsmittel verdampft werden, um reines Amphetaminöl zu erhalten, und dann wasserfreies Aceton als Lösungsmittel verwendet und Phosphorsäure hinzugefügt werden, um ein Salz zu bilden?
 

MadHatter

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Es ist am besten, den größten Teil des IPA unter Vakuum abzukochen, um das Trocknen des Salzes später zu erleichtern. Setzen Sie das System einfach unter Vakuum, schließen Sie einen Kondensator an und sammeln Sie Ihr IPA für die nächste Charge in einem separaten Behälter.
 

aa1178251182

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Ich habe das Lösungsmittel in einem Eiswasserbad auf 3 Grad abgekühlt, dann NaBH4 hinzugefügt und mit dem Rotor magnetisch gerührt, wodurch ein Abwärtsstrudel entstand. NaBH4 fällt aus und scheidet sich unter Rühren bei niedriger Temperatur am Boden ab und reagiert bei niedriger Temperatur nicht mit dem Wasser im Lösungsmittel. Geben Sie NaBH4 nicht bei zu niedriger Temperatur zu, sonst funktioniert diese Rührmethode nicht! Bei der Herstellung von Kupferoxid bewegt sich das Rührwerk nicht
 

aa1178251182

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aa1178251182

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Ich kann kein wasserfreies Aceton kaufen. Kann ich andere Lösungsmittel als Kristallisationsmittel verwenden? Was sind die alternativen Lösungsmittel?
 

G.Patton

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Sie können versuchen, es in einem Baumarkt zu kaufen und zu einem wasserfreien Zustand zu destillieren.
 
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G.Patton

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Sie können konz. Säure zu einer kalten IPA-amphetaminfreien Basenlösung hinzufügen.
 

aa1178251182

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Ich verdampfe das Lösungsmittel IPA nicht, sondern gebe Phosphorsäure direkt in die Mischung aus IPA und Amphetamin! Kann man das kristallisieren? Ich werde es selbst noch einmal versuchen, Übung macht den Meister.
 

G.Patton

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Ja. Berücksichtigen Sie, dass Säure mit IPA reagiert, setzen Sie die Säure nicht zu lange in IPA ein.
 

aa1178251182

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aa1178251182

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Diese Art von Reaktor ist für diese Reaktion sehr gut geeignet
 
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AKWA

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Ja. Ich dachte mir, bei all den Mandarin-Texten überall, aber eine spezifischere Route, Idek, wie sie genannt werden oder die Website.
 

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Es gibt 4 Glashersteller auf aliexpress, bei denen Sie direkt kaufen können, oder Sie können mit einem renommierten Anbieter auf alibaba sprechen.
 

blackburn

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Hallo, wäre es möglich, die Synthese in einem Fass mit einem Heizmantel durchzuführen, oder ist ein Rückflusskühler ein Muss? @G.Patton

Mit freundlichen Grüßen

Vielen Dank
 

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G.Patton

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Ja, das ist möglich. Sie müssen beide verwenden.
 

blackburn

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Danke für die schnelle Antwort.

Wenn Sie den Inhalt 30 Minuten lang mit dem Heizmantel auf 80 °C erhitzen müssen, kann es zu einer leichten Verzögerung kommen, bevor Sie die gewünschte Temperatur des Inhalts (80 °C) erreichen. Wird sich dies negativ auf die Synthese auswirken?

Mit freundlichen Grüßen

@G.Patton
 
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