Εισαγωγή.
Αυτό το αρχείο ασχολείται με τη σύνθεση της GHB και των συναφών ενώσεων. Είναι άκρως επικίνδυνο να επιχειρήσετε τη σύνθεση της GHB χωρίς την κατάλληλη γνώση της πρακτικής οργανικής χημείας. Ο μακράν απλούστερος τρόπος παραγωγής της GHB είναι η υδρόλυση της αντίστοιχης λακτόνης (ενός κυκλικού ενδομοριακού εστέρα) προς το επιθυμητό υδροξυξύ. Η υδρόλυση του εστέρα μπορεί να γίνει με δύο τρόπους: Μια αντίδραση καταλυόμενη από οξύ ή μια αντίδραση καταλυόμενη από βάση. Η καταλυόμενη από βάση αντίδραση είναι η επιλογή μας εδώ, επειδή η αντίδραση δεν είναι αντιστρεπτή όπως η καταλυόμενη από οξύ, και επομένως θα έχουμε υψηλότερες αποδόσεις, και θα πάρουμε το άλας νατρίου του GHB, καθώς το ελεύθερο οξύ δεν είναι σταθερό, και θα κυκλωθεί αμέσως ξανά σε γ-βουτυρολακτόνη.
Μετατροπή της γάμμα-βουτυρολακτόνης σε βουτυρικό γάμμα-υδροξυβουτυρικό νάτριο (Na-GHB).
Η αντίδραση εξελίσσεται ισομερώς (αντιδρά ο ίδιος αριθμός από κάθε μόριο) και δεν παράγονται παραπροϊόντα σε αυτή την αντίδραση, όπως αέριο υδρογόνο, νερό ή οτιδήποτε άλλο, όπως προτείνεται σε διάφορα άλλα κείμενα. Όλα τα δημοσιευμένα παρασκευάσματα του GHB, ή πιο σωστά του Na-GHB, επαναρροφούν βουτυρολακτόνη με υδροξείδιο του νατρίου σε διάφορους διαλύτες, συνήθως σε υδατική αλκοόλη, αλλά αυτό δεν είναι απαραίτητο.
Φυσικές/χημικές ιδιότητες.
Γάμμα-βουτυρολακτόνη.
Mol wt 86,09- mp -43,53 °C- bp 204 °C- d 1,12 g/ml
Αριθμός CAS: [96-48-0]
Αναμίξιμο με νερό, διαλυτό σε μεθανόλη, αιθανόλη, ακετόνη, αιθέρα, βενζόλιο
LD50: 1720 mg/kg (από το στόμα, ποντίκι) 1540 mg/kg (από το στόμα, αρουραίος)
Χρήσεις:
Συνώνυμα: Διαλύτης, αφαίρεσης χρωμάτων, ηλεκτρολύτης πυκνωτών, στην οργανική χημεία: GBL, BLO, βουτυρολακτόνη, γαλακτόνη του γ-υδροξυβουτυρικού οξέος, 1,2-βουτανολίδη, 1,4-βουτανολίδη, 4-βουτανολίδη, 2-οξανολόνη, τετραϋδρο-2-φουρανόνη, διϋδρο-2(3Η)-φουρανόνη.
Sodium GHB.
Mol wt 126,09- mp 145-146 °C
CAS No: [502-85-2]
LD50:2700 mg/kg (από το στόμα, αρουραίος)
Συνώνυμα: Gamma-OH, οξυβικό νάτριο, γ-οξυβουτυρικό νάτριο, Somatomax PM, Wy-3478, NSC-84223, Somsanit, Anetamine.
GHB καλίου.
Mol wt: 142,20
GHB ασβεστίου.
Mol wt 246,16, mp 164-166 °C, 166-168 °C.
Magnesium GHB.
Mol wt 230,39, mp (άνυδρο) 172-174 °C, τετραϋδρικό 118-120 °C, πενταϋδρικό 76-78 °C.
Mol wt 86,09- mp -43,53 °C- bp 204 °C- d 1,12 g/ml
Αριθμός CAS: [96-48-0]
Αναμίξιμο με νερό, διαλυτό σε μεθανόλη, αιθανόλη, ακετόνη, αιθέρα, βενζόλιο
LD50: 1720 mg/kg (από το στόμα, ποντίκι) 1540 mg/kg (από το στόμα, αρουραίος)
Χρήσεις:
Συνώνυμα: Διαλύτης, αφαίρεσης χρωμάτων, ηλεκτρολύτης πυκνωτών, στην οργανική χημεία: GBL, BLO, βουτυρολακτόνη, γαλακτόνη του γ-υδροξυβουτυρικού οξέος, 1,2-βουτανολίδη, 1,4-βουτανολίδη, 4-βουτανολίδη, 2-οξανολόνη, τετραϋδρο-2-φουρανόνη, διϋδρο-2(3Η)-φουρανόνη.
Sodium GHB.
Mol wt 126,09- mp 145-146 °C
CAS No: [502-85-2]
LD50:2700 mg/kg (από το στόμα, αρουραίος)
Συνώνυμα: Gamma-OH, οξυβικό νάτριο, γ-οξυβουτυρικό νάτριο, Somatomax PM, Wy-3478, NSC-84223, Somsanit, Anetamine.
GHB καλίου.
Mol wt: 142,20
GHB ασβεστίου.
Mol wt 246,16, mp 164-166 °C, 166-168 °C.
Magnesium GHB.
Mol wt 230,39, mp (άνυδρο) 172-174 °C, τετραϋδρικό 118-120 °C, πενταϋδρικό 76-78 °C.
Εργαστηριακές διαδικασίες για τη σύνθεση αλάτων GHB.
Ακολουθήστε τις συνήθεις διαδικασίες εργαστηριακής ασφάλειας. Φορέστε εργαστηριακό παλτό και προστατευτικά γυαλιά. Θα εργαστείτε με καυτά καυστικά διαλύματα και διαλύτες! Έχετε επίγνωση των κινδύνων που σχετίζονται με την παρασκευή του GHB! Ποτέ μην εργάζεστε μόνοι σας!
GHB νατρίου.
Διαδικασία:
Διαλύστε 130 γραμμάρια (3,25 moles) καθαρού υδροξειδίου του νατρίου σε 400 ml απεσταγμένου νερού σε μια τρίλαιμη στρογγυλοπυθμένη φιάλη 1000 ml, ενώ αναδεύεται. Η διάλυση είναι εξώθερμη και το διάλυμα θα θερμανθεί. Για τη ρύθμιση της θερμοκρασίας μπορεί να χρησιμοποιηθεί λουτρό κρύου νερού. Όταν όλα έχουν διαλυθεί σε ένα διαυγές διάλυμα, προσθέστε αργά 250 ml (280 g, 3,25 moles) γ-βουτυρολακτόνης σε δόσεις των 50 ml με καλή ανάδευση. Συνιστάται η χρήση σταγονόμετρου. Η προσθήκη της γάμμα-βουτυρολακτόνης στο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου είναι επίσης εξώθερμη, και αν προστεθεί πολύ γρήγορα, το διάλυμα θα αρχίσει να βράζει, και αυτό δεν το θέλουμε. Παρακολουθήστε τη θερμοκρασία με ένα βυθισμένο θερμόμετρο. Η προσθήκη της γ-βουτυρολακτόνης θα διαρκέσει κάπου μεταξύ 20-30 λεπτών. Όταν προστεθούν όλα, αφήστε το μείγμα να αντιδράσει για άλλα 10 λεπτά με περιστασιακή ανάδευση.
Τώρα ήρθε η ώρα να δείτε αν η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί, ελέγχοντας το pH με χαρτί pH universal. Επιδιώκουμε ένα pH 7-8. Εάν είναι πολύ υψηλό (pH > 8), τότε προσθέτουμε 10 ml γ-βουτυρολακτόνης και αφήνουμε να αντιδράσει για λίγα λεπτά ακόμη. Εάν το pH είναι πολύ χαμηλό (pH < 7), προσθέτουμε μερικά ml πυκνού υδατικού διαλύματος NaOH. Συνεχίστε με τον ίδιο τρόπο μέχρι το επίπεδο του pH να είναι εντός των επιθυμητών ορίων.
Το διάλυμα είναι απόλυτα διαυγές και έχει ελαφρώς αλμυρή γεύση. Μπορεί να έχει ελαφρώς κίτρινο χρώμα, αλλά όχι πολύ αν χρησιμοποιήθηκε αρκετά καθαρή βουτυρολακτόνη (η απόσταξη της λακτόνης πριν από τη χρήση φροντίζει για αυτό το πρόβλημα, β.σ. 204 °C). Εάν χρησιμοποιηθεί ένα οξύ για την εξουδετέρωση ενός πολύ βασικού διαλύματος (αντί να προστεθεί περισσότερη λακτόνη), κρύσταλλοι του άλατος νατρίου του οξέος μπορεί να κατακρημνιστούν στο διάλυμα και η γεύση υποβαθμίζεται σοβαρά. Το τελικό διάλυμα θα είναι περίπου 750 ml, 50% NaGHB. Το διάλυμα μπορεί να συμπυκνωθεί (με βρασμό της περίσσειας νερού) σε ~600 ml χωρίς να κρυσταλλωθεί σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά αν συμπυκνωθεί μέχρι ~500 ml θα στερεοποιηθεί αναπόφευκτα.
Τώρα ήρθε η ώρα να δείτε αν η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί, ελέγχοντας το pH με χαρτί pH universal. Επιδιώκουμε ένα pH 7-8. Εάν είναι πολύ υψηλό (pH > 8), τότε προσθέτουμε 10 ml γ-βουτυρολακτόνης και αφήνουμε να αντιδράσει για λίγα λεπτά ακόμη. Εάν το pH είναι πολύ χαμηλό (pH < 7), προσθέτουμε μερικά ml πυκνού υδατικού διαλύματος NaOH. Συνεχίστε με τον ίδιο τρόπο μέχρι το επίπεδο του pH να είναι εντός των επιθυμητών ορίων.
Το διάλυμα είναι απόλυτα διαυγές και έχει ελαφρώς αλμυρή γεύση. Μπορεί να έχει ελαφρώς κίτρινο χρώμα, αλλά όχι πολύ αν χρησιμοποιήθηκε αρκετά καθαρή βουτυρολακτόνη (η απόσταξη της λακτόνης πριν από τη χρήση φροντίζει για αυτό το πρόβλημα, β.σ. 204 °C). Εάν χρησιμοποιηθεί ένα οξύ για την εξουδετέρωση ενός πολύ βασικού διαλύματος (αντί να προστεθεί περισσότερη λακτόνη), κρύσταλλοι του άλατος νατρίου του οξέος μπορεί να κατακρημνιστούν στο διάλυμα και η γεύση υποβαθμίζεται σοβαρά. Το τελικό διάλυμα θα είναι περίπου 750 ml, 50% NaGHB. Το διάλυμα μπορεί να συμπυκνωθεί (με βρασμό της περίσσειας νερού) σε ~600 ml χωρίς να κρυσταλλωθεί σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά αν συμπυκνωθεί μέχρι ~500 ml θα στερεοποιηθεί αναπόφευκτα.
Παρασκευή του GHB νατρίου με χρήση διττανθρακικού νατρίου (μαγειρική σόδα, NaHCO3).
Προσθέστε 273 g NaHCO3 (3,25 mol) σε 1125 ml απεσταγμένου νερού σε τρίλαιμη φιάλη στρογγυλού πυθμένα. Φέρτε αργά το διάλυμα σε βρασμό ενώ αναδεύετε με γυάλινη ράβδο ή παρόμοιο. Όλη η μαγειρική σόδα θα διαλυθεί. Το διοξείδιο του άνθρακα θα φαίνεται να εγκαταλείπει το διάλυμα καθώς αυτό βράζει. Αυτό είναι το διττανθρακικό νάτριο που διασπάται σε μια ελαφρώς ισχυρή βάση, το ανθρακικό νάτριο.
Μειώστε τη θερμότητα σε ελαφρύ βρασμό και προσθέστε αργά 250 ml γ-βουτυρολακτόνης (280 g, 3,25 moles). Η προσθήκη δεν είναι αμέσως εξώθερμη, όπως με τη σύνθεση υδροξειδίου του νατρίου. Διατηρήστε το διάλυμα αυτό σε ελαφρύ βρασμό για 30 λεπτά. Ελέγξτε το pH με χαρτί καθολικού pH. Στόχος μας είναι ένα pH γύρω στο 7, αλλά οτιδήποτε μεταξύ 6 και 8 είναι απολύτως ασφαλές. Εάν το pH είναι πολύ υψηλό, προσθέστε μικρή ποσότητα GBL και συνεχίστε την επαναρροή.
Το διάλυμα θα είναι απόλυτα διαυγές και θα πρέπει να είναι απολύτως άχρωμο. Εάν δεν είναι απολύτως άχρωμο, δηλαδή εάν χρησιμοποιήθηκε ελαφρώς ακάθαρτη βουτυρολακτόνη και το διάλυμα έχει πάρει ένα ανοιχτό κίτρινο χρώμα, προσθέστε περίπου 100 mL ενεργού άνθρακα. Αφήστε το να βράσει για 10 λεπτά. Ψύξτε το διάλυμα και, στη συνέχεια, φιλτράρετε, πλένοντας τον ενεργό άνθρακα δύο ή τρεις φορές με μερίδες 50 ml κρύου νερού. Κατά τη σύνθεση αυτή θα παραχθούν 410 g NaGHB. Αυτό το διάλυμα μπορεί να συμπυκνωθεί σε περίπου 50% NaGHB πριν αρχίσει να κρυσταλλώνεται. Εάν επιθυμείτε μια σκόνη, θερμάνετε μέχρι η θερμοκρασία του διαλύματος να φθάσει τους 150 °C, στη συνέχεια ρίξτε το σε ένα ψυγμένο πιάτο Pyrex και αφήστε το να κρυώσει και να στερεοποιηθεί. Αυτή η σύνθεση είναι ιδανική για χρήση όπου δεν υπάρχει διαθέσιμο υδροξείδιο του νατρίου ACS, Food ή Electronics grade.
Το διάλυμα θα είναι απόλυτα διαυγές και θα πρέπει να είναι απολύτως άχρωμο. Εάν δεν είναι απολύτως άχρωμο, δηλαδή εάν χρησιμοποιήθηκε ελαφρώς ακάθαρτη βουτυρολακτόνη και το διάλυμα έχει πάρει ένα ανοιχτό κίτρινο χρώμα, προσθέστε περίπου 100 mL ενεργού άνθρακα. Αφήστε το να βράσει για 10 λεπτά. Ψύξτε το διάλυμα και, στη συνέχεια, φιλτράρετε, πλένοντας τον ενεργό άνθρακα δύο ή τρεις φορές με μερίδες 50 ml κρύου νερού. Κατά τη σύνθεση αυτή θα παραχθούν 410 g NaGHB. Αυτό το διάλυμα μπορεί να συμπυκνωθεί σε περίπου 50% NaGHB πριν αρχίσει να κρυσταλλώνεται. Εάν επιθυμείτε μια σκόνη, θερμάνετε μέχρι η θερμοκρασία του διαλύματος να φθάσει τους 150 °C, στη συνέχεια ρίξτε το σε ένα ψυγμένο πιάτο Pyrex και αφήστε το να κρυώσει και να στερεοποιηθεί. Αυτή η σύνθεση είναι ιδανική για χρήση όπου δεν υπάρχει διαθέσιμο υδροξείδιο του νατρίου ACS, Food ή Electronics grade.
GHB καλίου.
Χρησιμοποιήστε τη σύνθεση αιθανόλης που περιγράφεται παραπάνω για το GHB νατρίου, αλλά αντικαταστήστε τα 130 γραμμάρια NaOH με 182 γραμμάρια KOH (ο υπολογισμός αυτός βασίζεται στο βαρύτερο άτομο Κ και στην υψηλότερη περιεκτικότητα σε νερό του KOH έναντι του NaOH). Η χρήση του KOH δίνει στους χρήστες του K-GHB αυτό το συμπλήρωμα καλίου που κάποιοι λένε ότι απαιτείται σε σχέση με τη χορήγηση GHB. Λάβετε υπόψη ότι το (σε σκόνη) K-GHB είναι ελαφρώς λιγότερο δραστικό (κατά βάρος) από το Na-GHB, καθώς το ιόν Κ είναι βαρύτερο από το αντίστοιχο Na. Οιδιαφορές μεταξύ του K-GHB και του Na-GHB είναι ότι το άλας Κ είναι πιο διαλυτό στο νερό από το άλας Na και η γεύση είναι περισσότερο σαν αλάτι/γλυκόριζα αντί για τη γεύση αλατιού/σαπουνιού του Na-GHB.
GHB ασβεστίου.
74 g αναλυτικά καθαρού υδροξειδίου του ασβεστίου αιωρούνται σε 200 ml αποσταγμένου νερού. 160 ml 4-βουτυρολακτόνης προστίθενται τμηματικά (κάθε τμήμα περίπου 5 έως 10 ml) και υπό ανάδευση σε αυτό το εναιώρημα σε θερμοκρασία δωματίου. Μετά την προσθήκη 20 ml, το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται σε θερμοκρασία περίπου 50 °C έως 60 °C. Η προσθήκη της 4-βουτυρολακτόνης ελέγχεται έτσι ώστε η θερμοκρασία να παραμένει μεταξύ περίπου 50 °C και 60 °C, πράγμα που διαρκεί περίπου 1 ώρα. Κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου, το υδροξείδιο του ασβεστίου έχει διαλυθεί σχεδόν πλήρως. Το υλικό της αντίδρασης μολύνεται με ένα ελαφρύ σκουριασμένο κίτρινο ίζημα. Αραιώνεται με 300 ml μεθανόλης, αφήνεται για τέσσερις ώρες και στη συνέχεια διηθείται μέσω πτυχωτού φίλτρου. Το διαυγές διήθημα επεξεργάζεται προσεκτικά με 200 ml ακετόνης κατά τρόπο ώστε μετά από κάθε δόση ακετόνης που προκαλεί ίζημα, να αφήνεται χρόνος για την επαναδιάλυση του ιζήματος. Λαμβάνεται υδατοδιαυγές διάλυμα, το οποίο τοποθετείται για κρυστάλλωση. Μετά από δύο ώρες παραμονής αρχίζουν να εναποτίθενται άχρωμοι κρύσταλλοι. Σε αυτή την κατάσταση, η κρυστάλλωση επιταχύνεται με συνεχή προσθήκη ακετόνης (συνολικά 100 ml). Ο χρόνος κρυστάλλωσης είναι 24 ώρες. Οι κρύσταλλοι αναρροφώνται και πλένονται αρχικά με 50 ml μεθανόλης και στη συνέχεια επιπλέον με 60 ml ακετόνης. Οι κρύσταλλοι ξηραίνονται σε θερμοκρασίες από 60 °C έως 80 °C περίπου σε ξηραντήριο. Απόδοση: 230 g. Σημείο τήξης 166-168 °C. (αμέσως). Το προϊόν είναι το χωρίς νερό μη υγροσκοπικό άλας ασβεστίου του 4-υδροξυβουτυρικού οξέος. Διαλύεται όπως επιθυμείται στο νερό, το υδατικό διάλυμα έχει τιμή pH 7 έως 7,5. Το άλας μπορεί να αποθηκευτεί για όσο χρονικό διάστημα είναι επιθυμητό και δεν μεταβάλλεται στον αέρα. Ακόμη και κατά την αποθήκευση, δεν προσελκύεται νερό από τον αέρα.
Το υπόλειμμα κρυσταλλώνεται σε μια μάζα άχρωμων κρυστάλλων, η οποία μετά από ξήρανση σε θερμοκρασίες από περίπου 60 °C έως 80 °C. Απόδοση: περίπου 105 g. Σημείο τήξης 164-166 °C. Το προϊόν είναι δι-(4-υδροξυβουτυρικό) ασβέστιο. Ανακρυσταλλώνεται με διάλυση σε λίγη μεθανόλη, ακολουθούμενη από προσθήκη ακετόνης μέχρι να θολώσει, και κρυστάλλωση στο κρύο.
Αντί μεθανόλης μπορούν να χρησιμοποιηθούν επίσης αιθανόλη και ισοπροπανόλη για την ανακρυστάλλωση με την ίδια επιτυχία. Χωρίς τη χρησιμοποίηση αλκοολών που περιέχουν νερό ως μέσο ανακρυστάλλωσης ή ως πρόσθετο της ανακρυστάλλωσης και του καθαρισμού, δεν λαμβάνονται σταθερά και ιδίως μη υγροσκοπικά άλατα ασβεστίου. Η περιεκτικότητα των αλκοολών σε νερό πρέπει να είναι περίπου 3-10% κατ' όγκο. Το λαµβανόµενο τελικό προϊόν διαλύεται εύκολα στο νερό, δεν είναι υδροσκοπικό και έχει ευχάριστη αρωµατική οσµή.
Το υπόλειμμα κρυσταλλώνεται σε μια μάζα άχρωμων κρυστάλλων, η οποία μετά από ξήρανση σε θερμοκρασίες από περίπου 60 °C έως 80 °C. Απόδοση: περίπου 105 g. Σημείο τήξης 164-166 °C. Το προϊόν είναι δι-(4-υδροξυβουτυρικό) ασβέστιο. Ανακρυσταλλώνεται με διάλυση σε λίγη μεθανόλη, ακολουθούμενη από προσθήκη ακετόνης μέχρι να θολώσει, και κρυστάλλωση στο κρύο.
Αντί μεθανόλης μπορούν να χρησιμοποιηθούν επίσης αιθανόλη και ισοπροπανόλη για την ανακρυστάλλωση με την ίδια επιτυχία. Χωρίς τη χρησιμοποίηση αλκοολών που περιέχουν νερό ως μέσο ανακρυστάλλωσης ή ως πρόσθετο της ανακρυστάλλωσης και του καθαρισμού, δεν λαμβάνονται σταθερά και ιδίως μη υγροσκοπικά άλατα ασβεστίου. Η περιεκτικότητα των αλκοολών σε νερό πρέπει να είναι περίπου 3-10% κατ' όγκο. Το λαµβανόµενο τελικό προϊόν διαλύεται εύκολα στο νερό, δεν είναι υδροσκοπικό και έχει ευχάριστη αρωµατική οσµή.
GHB μαγνησίου .
60 g υδροξείδιο του μαγνησίου (αναλυτικού βαθμού) αιωρούνται σε 200 ml νερού βρύσης υπό ανάδευση. Σε ρεύμα και υπό ανάδευση 160 ml βουτυρολακτόνης αναμιγνύονται σε αυτό το εναιώρημα. Στη συνέχεια το μείγμα θερμαίνεται σε υδατόλουτρο επί 6 ώρες υπό ανάδευση σε φιάλη 2 λίτρων. Το υδροξείδιο του μαγνησίου διαλύεται σχεδόν πλήρως. Η φιάλη αφήνεται να σταθεί κατά τη διάρκεια της νύχτας, ενώ οι προσμίξεις εναποτίθενται και το διάλυμα μεταγγίζεται χωρίς προσπάθεια από την εναπόθεση των προσμίξεων. Το υδατοκάθαρο αποκεντρωμένο διάλυμα αναδεύεται αρχικά με 100 ml ακετόνης για 10 λεπτά. Το άχρωμο σιροπιαστό υγρό, το οποίο έχει πλέον γίνει πιο παχύρρευστο, αναμιγνύεται εκ νέου με 100 ml ακετόνης όπως περιγράφεται ανωτέρω, η ακετόνη απομακρύνεται και πάλι με μεταγγίσεις και το αρκετά παχύρρευστο, άχρωμο σιρόπι αφήνεται μόνο του σε θερμοκρασία δωματίου για περίπου 2 έως 4 ώρες. Στερεοποιείται σε μια άχρωμη κρυσταλλική μάζα, η οποία θρυμματίζεται σε γουδί και ξηραίνεται για αρκετές ώρες στον αέρα. Σημείο τήξης 76 °C έως 78 °C. Απόδοση: 314 g σε αναλυτικά καθαρή μορφή.
Αυτό το άλας μαγνησίου περιέχει περίπου 5 mol νερού ενυδάτωσης. Δεν είναι υδροσκοπικό, είναι σταθερό και μπορεί να αποθηκευτεί για αυθαίρετα μεγάλο χρονικό διάστημα. Με ξήρανση επί πολλές ώρες στους 40 °C έως 50 °C, χάνει μέρος του νερού κρυστάλλωσης (1 mol) και στη συνέχεια λιώνει στους 118 °C έως 120 °C. Το4-υδροξυβουτυρικό μαγνήσιο χωρίς νερό μπορεί να παραχθεί με απομάκρυνση του νερού με εξάχνωση ή/και εξάτμιση του νερού υπό μειωμένη μερική πίεση του νερού και σε αυξημένη θερμοκρασία ή με κρυστάλλωση από διάλυμα που περιέχει οργανικό διαλύτη. Το άλας χωρίς νερό λιώνει στους 172-174 °C. Η χημική ανάλυση δείχνει 10,50 τοις εκατό κατά βάρος μαγνήσιο (υπολογιζόμενο 10,55% κατά βάρος μαγνήσιο). Όλες οι τροποποιήσεις είναι μη υγροσκοπικές και σταθερές κατά την αποθήκευση. 1 g του άλατος μαγνησίου διαλύεται σε 2 ml νερού σε θερμοκρασία δωματίου, το pH του υδατικού διαλύματος είναι 7. Διαλύεται εύκολα σε νερό, μεθανόλη και αιθανόλη, δεν διαλύεται σε αιθέρα και υδρογονάνθρακες, δεν είναι υγροσκοπικό, είναι αποθηκεύσιμο και έχει ευχάριστη αρωματική οσμή.
Αυτό το άλας μαγνησίου περιέχει περίπου 5 mol νερού ενυδάτωσης. Δεν είναι υδροσκοπικό, είναι σταθερό και μπορεί να αποθηκευτεί για αυθαίρετα μεγάλο χρονικό διάστημα. Με ξήρανση επί πολλές ώρες στους 40 °C έως 50 °C, χάνει μέρος του νερού κρυστάλλωσης (1 mol) και στη συνέχεια λιώνει στους 118 °C έως 120 °C. Το4-υδροξυβουτυρικό μαγνήσιο χωρίς νερό μπορεί να παραχθεί με απομάκρυνση του νερού με εξάχνωση ή/και εξάτμιση του νερού υπό μειωμένη μερική πίεση του νερού και σε αυξημένη θερμοκρασία ή με κρυστάλλωση από διάλυμα που περιέχει οργανικό διαλύτη. Το άλας χωρίς νερό λιώνει στους 172-174 °C. Η χημική ανάλυση δείχνει 10,50 τοις εκατό κατά βάρος μαγνήσιο (υπολογιζόμενο 10,55% κατά βάρος μαγνήσιο). Όλες οι τροποποιήσεις είναι μη υγροσκοπικές και σταθερές κατά την αποθήκευση. 1 g του άλατος μαγνησίου διαλύεται σε 2 ml νερού σε θερμοκρασία δωματίου, το pH του υδατικού διαλύματος είναι 7. Διαλύεται εύκολα σε νερό, μεθανόλη και αιθανόλη, δεν διαλύεται σε αιθέρα και υδρογονάνθρακες, δεν είναι υγροσκοπικό, είναι αποθηκεύσιμο και έχει ευχάριστη αρωματική οσμή.
Άλλα άλατα.
Τα άλατα λιθίου και αμμωνίου του GHB θα ήταν επικίνδυνα για κατάποση. Το ιόν του λιθίου είναι τοξικό και μαζί με τη λακτόνη NH3 γίνεται πυρρολιδόνη.
Σύνθεση Ερωτήσεις και απαντήσεις.
Ε: Μπορώ να χρησιμοποιήσω αλισίβα αντί για καθαρό υδροξείδιο του νατρίου;
Α: Όχι, αυτό θα μπορούσε να έχει απρόβλεπτα αποτελέσματα στην υγεία σας. Η αλισίβα του καταστήματος υλικού δεν έχει ούτε κατά διάνοια τα αυστηρά κριτήρια καθαρότητας που ισχύουν για παράδειγμα για τρόφιμα, για ACS ή για ηλεκτρονικά είδη. Κάποιοι άνθρωποι διηγούνται επιτυχημένες ιστορίες με τη χρήση αλισίβα, κάτι που είναι πραγματικά δυνατό, αλλά όπως είπαμε, τα αποτελέσματα είναι απρόβλεπτα.
Ερ: Δεν έχω τα γυάλινα σκεύη που λέτε ότι χρειάζονται, μπορώ να βράσω το διάλυμα σε μια κατσαρόλα στη σόμπα αντί αυτού;
Α: Όχι, δεν μπορείτε. Το υδροξείδιο του νατρίου θα διαβρώσει το μέταλλο και διάφορα μεταλλικά ιόντα θα εισέλθουν στο προϊόν σας. Μπορείτε, βέβαια, να χρησιμοποιήσετε απλούστερα γυάλινα σκεύη απ' ό,τι στις προτάσεις μου και να κάνετε τις απαραίτητες προσαρμογές της διαδικασίας.
Ερ: Δεν μπορώ να ανακρυσταλλώσω το Na-GHB από αιθανόλη. Σχηματίζει ένα κολλώδες χάος.
A: Το Na-GHB σας δεν είναι ξηρό ή η αιθανόλη σας δεν είναι άνυδρη. Το νερό καθιστά την ανακρυστάλλωση σχεδόν αδύνατη. Το γεγονός ότι το νατριούχο GHB είναι διαλυτό (υγροσκοπικό) δεν το κάνει καλύτερο. Πρέπει να στεγνώσετε καλά το GHB, κατά προτίμηση σε ξηραντήρα κενού πριν επιχειρήσετε την ανακρυστάλλωση ή οποιαδήποτε άλλη αυτοσχέδια εναλλακτική λύση. Η αιθανόλη που σκοπεύετε να χρησιμοποιήσετε (συνήθως παρέχεται με καθαρότητα 95%, ενώ το υπόλοιπο είναι νερό) πρέπει να ξηραίνεται με ξήρανση πάνω σε άνυδρο θειικό ασβέστιο και στη συνέχεια με απόσταξη από οξείδιο του ασβεστίου με τη λήψη κατάλληλων μέτρων για τον αποκλεισμό της υγρασίας από την αντίδραση.
Ε: Πού μπορώ να αγοράσω βουτυρολακτόνη/ Είναι ασφαλές να αγοράσω βουτυρολακτόνη;
Α: Δεν έχω ιδέα πώς είναι η κατάσταση για εσάς στη χώρα σας. Οι απαντήσεις σε αυτές τις ερωτήσεις εξαρτώνται σε μεγάλο βαθμό από το ποιος είστε και πού ζείτε. Ωστόσο, μπορείτε να επικοινωνήσετε με οποιονδήποτε από τους πολλούς πωλητές GHB Kits που μπορείτε να βρείτε στο διαδίκτυο.
Α: Όχι, αυτό θα μπορούσε να έχει απρόβλεπτα αποτελέσματα στην υγεία σας. Η αλισίβα του καταστήματος υλικού δεν έχει ούτε κατά διάνοια τα αυστηρά κριτήρια καθαρότητας που ισχύουν για παράδειγμα για τρόφιμα, για ACS ή για ηλεκτρονικά είδη. Κάποιοι άνθρωποι διηγούνται επιτυχημένες ιστορίες με τη χρήση αλισίβα, κάτι που είναι πραγματικά δυνατό, αλλά όπως είπαμε, τα αποτελέσματα είναι απρόβλεπτα.
Ερ: Δεν έχω τα γυάλινα σκεύη που λέτε ότι χρειάζονται, μπορώ να βράσω το διάλυμα σε μια κατσαρόλα στη σόμπα αντί αυτού;
Α: Όχι, δεν μπορείτε. Το υδροξείδιο του νατρίου θα διαβρώσει το μέταλλο και διάφορα μεταλλικά ιόντα θα εισέλθουν στο προϊόν σας. Μπορείτε, βέβαια, να χρησιμοποιήσετε απλούστερα γυάλινα σκεύη απ' ό,τι στις προτάσεις μου και να κάνετε τις απαραίτητες προσαρμογές της διαδικασίας.
Ερ: Δεν μπορώ να ανακρυσταλλώσω το Na-GHB από αιθανόλη. Σχηματίζει ένα κολλώδες χάος.
A: Το Na-GHB σας δεν είναι ξηρό ή η αιθανόλη σας δεν είναι άνυδρη. Το νερό καθιστά την ανακρυστάλλωση σχεδόν αδύνατη. Το γεγονός ότι το νατριούχο GHB είναι διαλυτό (υγροσκοπικό) δεν το κάνει καλύτερο. Πρέπει να στεγνώσετε καλά το GHB, κατά προτίμηση σε ξηραντήρα κενού πριν επιχειρήσετε την ανακρυστάλλωση ή οποιαδήποτε άλλη αυτοσχέδια εναλλακτική λύση. Η αιθανόλη που σκοπεύετε να χρησιμοποιήσετε (συνήθως παρέχεται με καθαρότητα 95%, ενώ το υπόλοιπο είναι νερό) πρέπει να ξηραίνεται με ξήρανση πάνω σε άνυδρο θειικό ασβέστιο και στη συνέχεια με απόσταξη από οξείδιο του ασβεστίου με τη λήψη κατάλληλων μέτρων για τον αποκλεισμό της υγρασίας από την αντίδραση.
Ε: Πού μπορώ να αγοράσω βουτυρολακτόνη/ Είναι ασφαλές να αγοράσω βουτυρολακτόνη;
Α: Δεν έχω ιδέα πώς είναι η κατάσταση για εσάς στη χώρα σας. Οι απαντήσεις σε αυτές τις ερωτήσεις εξαρτώνται σε μεγάλο βαθμό από το ποιος είστε και πού ζείτε. Ωστόσο, μπορείτε να επικοινωνήσετε με οποιονδήποτε από τους πολλούς πωλητές GHB Kits που μπορείτε να βρείτε στο διαδίκτυο.
Πρόδρομες ουσίες.
Η προφανής πρόδρομη ουσία για τη σύνθεση της GHB είναι η γ-βουτυρολακτόνη. Μπορεί να παρασκευαστεί από πρόδρομες ουσίες όπως το τετραϋδροφουράνιο (THF) με οξειδωτικά όπως το τετροξείδιο του ρουθηνίου, το υποχλωριώδες ασβέστιο και το νιτρικό οξύ. Μπορούν επίσης να χρησιµοποιηθούν παράγωγα 4-χαλοβουτυρικού οξέος (χλώριο, βρώµιο, ιώδιο). Όπως στην παρακάτω σύνθεση, μπορούν να μετατραπούν σε γ-βουτυρολακτόνη με απόσταξη με μεθοξείδιο του νατρίου.
γ-βουτυρολακτόνη από 4-βρωμοβουτυρικό οξύ.
Σε διάλυμα 7,8 g νατρίου σε 500 ml απόλυτης αλκοόλης προστίθενται 60,5 g 4-βρωμοβουτυρικού οξέος. Το μείγμα της αντίδρασης έβρασε υπό ψυκτήρα παλινδρόμησης για περίπου πέντε ώρες. Κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου, το βρωμιούχο νάτριο διαχωρίστηκε. Η αλκοόλη αποστάχθηκε από ατμόλουτρο και η λακτόνη διαχωρίστηκε από το βρωμιούχο νάτριο με εκχύλιση με αιθέρα. Ο αιθέρας εξατμίστηκε και η λακτόνη αποστάχθηκε υπό συνήθη πίεση. Η απόδοση ήταν 21,2 γραμμάρια (67%) προϊόντος που έβραζε στους 202-206 °C. Μια εναλλακτική λύση μπορεί να είναι η χλωρίωση του βουτυρικού οξέος με ελεύθερες ρίζες με χλωριούχο θείο παρουσία υπεροξειδίων και ο διαχωρισμός των ισομερών μέσω απόσταξης, η παρασκευή του άλατος νατρίου του 4-χλωροβουτυρικού οξέος και η κυκλοποίηση προς τη λακτόνη όπως με το 4-βρωμοπαράγωγο ανωτέρω. Η γ-βουτυρολακτόνη μπορεί επίσης να παρασκευαστεί από 4-μεθοξυβουτυρικό οξύ, 3-φαινοξυπροπυλοκυανίδιο, γ-διαιθυλαμινοβουτυρικό οξύ και β-χλωροαιθυλοβινυλαιθέρα καθώς και από πολλές άλλες λίγο πολύ εξωτικές χημικές ουσίες. Βιομηχανικά, παρασκευάζεται συνήθως με την αντίδραση ακετυλενίου με φορμαλδεΰδη σε υψηλές θερμοκρασίες και πιέσεις.
Αφυδρογόνωση της 1,4-βουτανοδιόλης (BDO) προς γ-βουτυρολακτόνη (GBL).
Μείγμα 90,1 g (1 mole) 1,4-βουτανοδιόλης, 4 g καταλύτη χρωμίτη χαλκού και 0,15 g κονιοποιημένου υδροξειδίου του νατρίου σε σκόνη (ή καλύτερα KOH) αναδεύεται έντονα και θερμαίνεται υπό ροή. Στους 200 °C περίπου, σημειώθηκε ζωηρή εξέλιξη υδρογόνου και η θερμοκρασία μειώθηκε κατά 10 °C περίπου και η αφυδρογόνωση εξελίχθηκε ομαλά. Η εξέλιξη του αερίου (39 L/2 mol ανά mol 1,4-βουτανοδιόλης που αντέδρασε) σταμάτησε σε περίπου 3 h. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου, διηθήθηκε από τον καταλύτη και αποστάχθηκε υπό μειωμένη πίεση για να δώσει γ-βουτυρολακτόνη σε απόδοση περίπου 80% και μη αντιδρώσα 1,4-βουτανοδιόλη σε απόδοση περίπου 10%.
Παρασκευή καταλύτη αφυδρογόνωσης χρωμίτη χαλκού υψηλής δραστικότητας.
Διάλυμα 260 g τριϋδρικού νιτρικού χαλκού(ΙΙ) σε 900 ml νερού βρύσης στους 80 °C προστέθηκε υπό ανάδευση σε διάλυμα 178 g διχρωμικού διυδρικού νατρίου και 225 ml 28% NH4OH που συμπληρώθηκε σε 900 ml στους 25 °C. Το ίζημα συλλέχθηκε με διήθηση με αναρρόφηση και διαλύθηκε τρεις φορές σε νερό. Το χρωμικό αμμώνιο του χαλκού ξηράνθηκε στους 75-80 °C κατά τη διάρκεια της νύχτας. Αυτό κονιορτοποιήθηκε και προστέθηκε σε μικρές δόσεις σε φιάλη 3 λαιμών ενός λίτρου εξοπλισμένη με αναδευτήρα από ανοξείδωτο χάλυβα τύπου Hershberg ο οποίος αποξέεται κοντά στον πυθμένα της φιάλης. Η φιάλη βυθίστηκε εν μέρει σε λουτρό ελαίου στους 350 °C (με 300-320 °C μπορεί κανείς να επιτύχει καλά αποτελέσματα). Ο χρόνος προσθήκης ήταν 15 λεπτά (αναπτύχθηκαν πολλοί καπνοί) και το μείγμα αναδεύτηκε στους 350 °C για άλλα 15 λεπτά αφού ολοκληρώθηκαν όλα. Η ψυχθείσα, και μαύρη σκονισμένη σκόνη χρησιμοποιήθηκε ως έχει για την αφυδρογόνωση.
Διάλυμα 260 g τριϋδρικού νιτρικού χαλκού(ΙΙ) σε 900 ml νερού βρύσης στους 80 °C προστέθηκε υπό ανάδευση σε διάλυμα 178 g διχρωμικού διυδρικού νατρίου και 225 ml 28% NH4OH που συμπληρώθηκε σε 900 ml στους 25 °C. Το ίζημα συλλέχθηκε με διήθηση με αναρρόφηση και διαλύθηκε τρεις φορές σε νερό. Το χρωμικό αμμώνιο του χαλκού ξηράνθηκε στους 75-80 °C κατά τη διάρκεια της νύχτας. Αυτό κονιορτοποιήθηκε και προστέθηκε σε μικρές δόσεις σε φιάλη 3 λαιμών ενός λίτρου εξοπλισμένη με αναδευτήρα από ανοξείδωτο χάλυβα τύπου Hershberg ο οποίος αποξέεται κοντά στον πυθμένα της φιάλης. Η φιάλη βυθίστηκε εν μέρει σε λουτρό ελαίου στους 350 °C (με 300-320 °C μπορεί κανείς να επιτύχει καλά αποτελέσματα). Ο χρόνος προσθήκης ήταν 15 λεπτά (αναπτύχθηκαν πολλοί καπνοί) και το μείγμα αναδεύτηκε στους 350 °C για άλλα 15 λεπτά αφού ολοκληρώθηκαν όλα. Η ψυχθείσα, και μαύρη σκονισμένη σκόνη χρησιμοποιήθηκε ως έχει για την αφυδρογόνωση.
Σύνθεση γ-βουτυρολακτόνης από τετραϋδροφουράνιο (THF).
Σε αναδευόμενο μείγμα 7,2 g (0,1 mol) τετραϋδροφουρανίου σε 100 ml νερού προστέθηκαν 15,1 g βρωμιούχου νατρίου και 13,6 g (0,1 mol) θειικού υδρογόνου καλίου. Η εξωτερική ψύξη ήταν απαραίτητη για να διατηρηθεί η θερμοκρασία του διαλύματος μεταξύ 25-30 °C. Η ανάδευση συνεχίστηκε για 16 ώρες σε θερμοκρασία δωματίουm, οπότε και καταναλώθηκε όλο το THF. Για την απόσβεση τυχόν περίσσειας βρωμίου που σχηματίστηκε, χρησιμοποιήθηκε όξινο διάλυμα θειώδους νατρίου [το δισουλφίδιο θα πρέπει να λειτουργεί εξίσου καλά]. Έτσι, προστέθηκαν 140-150 ml διαλύματος 10% και 13,6 g (0,1 mol) θειικού υδρογόνου καλίου. Η αντίδραση ψύχθηκε και εκχυλίστηκε με 5x30 ml διχλωρομεθάνιο. Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα ξηράνθηκαν πάνω από MgSO4 και ο διαλύτης απομακρύνθηκε υπό κενό. Το υπόλειμμα αποστάχθηκε για να δώσει γ-βουτυρολακτόνη σε απόδοση 73% (bp 204-205 °C).
com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
Αντίδραση Sandmeyer του GABA προς GBL/GHB.
Είναι φοβερή για έναν χημικό που επιθυμεί να παρασκευάσει GHB σε μικρές ποσότητες και υψηλές αποδόσεις και να το κάνει αυτό χωρίς να λάβει άμεσα κάποια ρυθμιζόμενη χημική ουσία, όπως η γ-βουτυρολακτόνη (GBL) ή η 1,4-βουτανοδιόλη (BDO). Αποφεύγονται επίσης οι τυπικά χαμηλές αποδόσεις που παρατηρούνται από την οξείδωση του τετραϋδροφουρανίου (THF). Χρησιμοποιεί ένα εύκολα διαθέσιμο αμινοξύ, το γ-αμινοβουτυρικό οξύ (GABA), και νιτρώδες νάτριο (NaNO2). Κλιμακώνεται πολύ ωραία και εκτελείται χωρίς ιδιαίτερη ταλαιπωρία. Δεν χρησιμοποιείται ούτε μία ύποπτη χημική ουσία.
Η αντίδραση Sandmeyer χρησιμοποιεί νιτρώδες οξύ για να μετατρέψει τις αμίνες σε άλατα διαζονίου. Αυτή η αντίδραση, όπως ισχύει για τη μετατροπή του GABA σε GHB, παρουσιάζεται στην πρώτη αντίδραση παρακάτω. Τα αλειφατικά άλατα διαζονίου υφίστανται ταχέως υδρόλυση παρουσία νερού, εκλύοντας αέριο άζωτο και αφήνοντας πίσω μια ομάδα υδροξυλίου. Αυτό φαίνεται στο δεύτερο βήμα. Ως αποτέλεσμα αυτών των αντιδράσεων, το GABA μπορεί να μετατραπεί σε GHB σε μια εύκολα εκτελέσιμη αντίδραση ενός δοχείου.
Εκτέλεση της αντίδρασης.
Εγκαταστήστε μια φιάλη 2 L, η οποία βρίσκεται σε παγωμένο νερό πάνω σε έναν μαγνητικό αναδευτήρα. Τώρα.
Εκτέλεση της αντίδρασης.
Εγκαταστήστε μια φιάλη 2 L, η οποία βρίσκεται σε παγωμένο νερό πάνω σε έναν μαγνητικό αναδευτήρα. Τώρα.
- Προσθέστε 3mol GABA (309,4 g).
- Προσθέστε 3mol NaNO2 (207,0 g).
- Προσθέστε 700 ml νερό (ο συνολικός όγκος γίνεται περίπου 1100 ml).
- Ρίξτε μια ράβδο ανάδευσης 1" και αρχίστε να αναδεύετε.
- Γεμίστε ένα χωνί προσθήκης 500 ml με εξισορροπημένη πίεση με 3,3 mol HCl(aq) (385,0 g 31,25%, 334,8 ml 31,25%).
- Τοποθετήστε στο χωνί προσθήκης προσαρμογέα εξόδου αερίου και εξαερώστε το προς τα έξω.
Αρχίστε να στάζετε αργά το υδροχλωρικό οξύ στο μείγμα. Στάξτε το με σταθερό ρυθμό περίπου 1 σταγόνα κάθε 2-5 δευτερόλεπτα. Επιταχύνετε όσο περνάει ο χρόνος και αντικαταστήστε τον πάγο όταν χρειάζεται, αλλά μην αφήσετε την εξέλιξη του καφέ δηλητηριώδους αερίου να γίνει έντονη. Μετά από περίπου μία ώρα από την προσθήκη της τελευταίας σταγόνας οξέος, δεν χρειάζεται να αντικαταστήσετε τον πάγο. Μόλις ολοκληρωθεί η αντίδραση, προχωρήστε στην εξαγωγή. (συνήθως 24-36 ώρες αργότερα)
Εκχύλιση.
Υπάρχουν πολλές επιλογές γι' αυτό. Αυτό είναι ακόμα ένα έργο σε εξέλιξη, αλλά μετά από περίπου 20 εκτελέσεις, ήρθα να χρησιμοποιήσω αυτό το έργο μέχρι. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε οξικό αιθυλεστέρα (EtOAc), χλωροφόρμιο ή χλωριούχο μεθυλένιο (διχλωρομεθάνιο ή αλλιώς DCM) για να εκτελέσετε τις εκχυλίσεις με διαλύτη. Συνήθως χρησιμοποιούσα το DCM, καθώς είναι ωραίο, αφού το οργανικό στρώμα πέφτει στον πυθμένα του διαχωριστικού χωνιού.
1. Ρύθμιση για μια απλή απόσταξη
Εκχύλιση.
Υπάρχουν πολλές επιλογές γι' αυτό. Αυτό είναι ακόμα ένα έργο σε εξέλιξη, αλλά μετά από περίπου 20 εκτελέσεις, ήρθα να χρησιμοποιήσω αυτό το έργο μέχρι. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε οξικό αιθυλεστέρα (EtOAc), χλωροφόρμιο ή χλωριούχο μεθυλένιο (διχλωρομεθάνιο ή αλλιώς DCM) για να εκτελέσετε τις εκχυλίσεις με διαλύτη. Συνήθως χρησιμοποιούσα το DCM, καθώς είναι ωραίο, αφού το οργανικό στρώμα πέφτει στον πυθμένα του διαχωριστικού χωνιού.
1. Ρύθμιση για μια απλή απόσταξη
α) Απόσταξη, απορρίπτοντας τα πρώτα 5-10 ml, περίπου, του αποστάγματος, καθώς θα περιέχει αρκετή ποσότητα οξειδίων του αζώτου. Αποστάξτε όσο το δυνατόν περισσότερο νερό, βασικά μέχρι το χλωριούχο νάτριο να αρχίσει να κορεστεί στο υδατικό στρώμα και να καθιζάνει.
β) Το υπόλοιπο του αποστάγματος (περίπου 700 ml) θα περιέχει περίπου 1 g GBL/10 ml.
γ) Επεξεργάζεται το υπόλοιπο απόσταγμα με NaHCO3 σε επαναρροή για 30 λεπτά.
δ) Βράζετε με περίπου 5% όγκου ενεργού άνθρακα (δηλ. 0,35 ml ενεργού άνθρακα) (σε σύγκριση με τον όγκο του διαλύματος) για 5-10 λεπτά.
ε) Αφήστε το να κρυώσει και φιλτράρετε, ξεπλύνετε τον άνθρακα με απεσταγμένο νερό. Αποθηκεύστε το NaGHB.
2. Με το υπόλοιπο του υδατικού, εκχυλίστε 5 φορές με 625ml μερίδες DCM.
3. Αποστάξτε το DCM (επαναχρησιμοποιήστε το DCM!).
4 . Αποστάξτε την GBL (υπό κενό αν υπάρχει).
5 . Αντιδράστε με NaHCO3 και απεσταγμένο νερό και επεξεργαστείτε με ενεργό άνθρακα όπως προηγουμένως.
Τυπικά, 375 g NaGHB παρασκευάζονται από την εκχυλισμένη με διαλύτη GBL εκ των οποίων 100 g NaGHB από το υδατικό απόσταγμα. Παρόλο που η μετατροπή είναι σχεδόν ποσοτική (όπως μετράται με GC/MS), η συνολική ανακτηθείσα απόδοση είναι συνήθως περίπου 70%.
3. Αποστάξτε το DCM (επαναχρησιμοποιήστε το DCM!).
4 . Αποστάξτε την GBL (υπό κενό αν υπάρχει).
5 . Αντιδράστε με NaHCO3 και απεσταγμένο νερό και επεξεργαστείτε με ενεργό άνθρακα όπως προηγουμένως.
Τυπικά, 375 g NaGHB παρασκευάζονται από την εκχυλισμένη με διαλύτη GBL εκ των οποίων 100 g NaGHB από το υδατικό απόσταγμα. Παρόλο που η μετατροπή είναι σχεδόν ποσοτική (όπως μετράται με GC/MS), η συνολική ανακτηθείσα απόδοση είναι συνήθως περίπου 70%.
Last edited:
Ευχαριστώ για τις μεθόδους σας ακόμα.
και δεν έχω την έκδοση για ηλεκτρονικά βιβλία.