Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Γεια σας,
Μόλις έκανα αυτή τη σύνθεση και η απόδοση είναι 60%+ (λίγη ακετόνη ακόμα στην κατάψυξη), το οποίο δεν είναι άσχημο αν σκεφτεί κανείς ότι σε κάποιο σημείο η μάζα της αντίδρασης ξεχύθηκε (υπερθερμάνθηκε και άρχισε να διαστέλλεται). Την ψύχωσα γρήγορα και στη συνέχεια κράτησα έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης στην κορυφή για το υπόλοιπο της αντίδρασης (η αρχική περιγραφή δεν το αναφέρει αυτό). Υπάρχει κάποια καθυστέρηση στην αύξηση της θερμότητας μετά την προσθήκη μιας μερίδας του P2NP, η οποία πρέπει να ληφθεί υπόψη, πρόσθεσα μια περαιτέρω μερίδα πολύ γρήγορα. Ένα ψυχρό λουτρό είναι χρήσιμο. Το τελικό προϊόν είναι πολύ αποδοτικό όσον αφορά τη βιοδοκιμή, κάνω μια εκχύλιση οξέος-βάσης για να δω αν υπάρχουν και άλλες χημικές ουσίες στο τελικό προϊόν. Υπάρχει μια ελαφριά, ευδιάκριτη μυρωδιά, την οποία αναγνωρίζω ως κοντά στη μυρωδιά του Cu ίσως;, η οποία παραμένει παρά την πλύση με 5X ακετόνη και έχοντας ένα πολύ λευκό, καθαρό προϊόν που μοιάζει.
Αναρωτιόμουν αν υπάρχει κάποιος εδώ, ο οποίος θα μπορούσε να γράψει την ακριβή αντίδραση που συμβαίνει σε αυτή τη σύνθεση. Ο ρόλος του CuCl2 δεν μου είναι ξεκάθαρος και επίσης πώς κινούνται τα άτομα Η κλπ. Θα ήταν πολύ χρήσιμο να εξηγηθεί η αντίδραση με περισσότερες λεπτομέρειες. Συγγνώμη, αν αυτό έχει ήδη αναφερθεί, έχω δει το μεγαλύτερο μέρος αυτού του νήματος, αλλά δεν είχα την ευκαιρία να ενημερωθώ τελευταία. Σας ευχαριστώ.
Μόλις έκανα αυτή τη σύνθεση και η απόδοση είναι 60%+ (λίγη ακετόνη ακόμα στην κατάψυξη), το οποίο δεν είναι άσχημο αν σκεφτεί κανείς ότι σε κάποιο σημείο η μάζα της αντίδρασης ξεχύθηκε (υπερθερμάνθηκε και άρχισε να διαστέλλεται). Την ψύχωσα γρήγορα και στη συνέχεια κράτησα έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης στην κορυφή για το υπόλοιπο της αντίδρασης (η αρχική περιγραφή δεν το αναφέρει αυτό). Υπάρχει κάποια καθυστέρηση στην αύξηση της θερμότητας μετά την προσθήκη μιας μερίδας του P2NP, η οποία πρέπει να ληφθεί υπόψη, πρόσθεσα μια περαιτέρω μερίδα πολύ γρήγορα. Ένα ψυχρό λουτρό είναι χρήσιμο. Το τελικό προϊόν είναι πολύ αποδοτικό όσον αφορά τη βιοδοκιμή, κάνω μια εκχύλιση οξέος-βάσης για να δω αν υπάρχουν και άλλες χημικές ουσίες στο τελικό προϊόν. Υπάρχει μια ελαφριά, ευδιάκριτη μυρωδιά, την οποία αναγνωρίζω ως κοντά στη μυρωδιά του Cu ίσως;, η οποία παραμένει παρά την πλύση με 5X ακετόνη και έχοντας ένα πολύ λευκό, καθαρό προϊόν που μοιάζει.
Αναρωτιόμουν αν υπάρχει κάποιος εδώ, ο οποίος θα μπορούσε να γράψει την ακριβή αντίδραση που συμβαίνει σε αυτή τη σύνθεση. Ο ρόλος του CuCl2 δεν μου είναι ξεκάθαρος και επίσης πώς κινούνται τα άτομα Η κλπ. Θα ήταν πολύ χρήσιμο να εξηγηθεί η αντίδραση με περισσότερες λεπτομέρειες. Συγγνώμη, αν αυτό έχει ήδη αναφερθεί, έχω δει το μεγαλύτερο μέρος αυτού του νήματος, αλλά δεν είχα την ευκαιρία να ενημερωθώ τελευταία. Σας ευχαριστώ.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Ξέχασα να αναφέρω στην ανάρτησή μου ότι μείωσα σημαντικά τη σύνθεση, χρησιμοποιώντας μόνο 25 γραμμάρια P2NP. Απλώς διαιρούσα τα πάντα με 1000/25=40 και χρησιμοποίησα μια φιάλη των 2 λίτρων. Παρόλο που η ποσότητα ήταν μικρότερη από τη μισή φιάλη, κατάφερα ακόμα να χύσω λίγη ποσότητα, οπότε θα πρότεινα να χρησιμοποιήσω μια παλινδρόμηση από προεπιλογή για να το αποτρέψω αυτό ή απλά να έχετε κατά νου ότι μετά την προσθήκη μιας μερίδας P2NP υπάρχει μια χρονική υστέρηση μέχρι να αρχίσει να αντιδρά, οπότε η προσθήκη πρέπει να είναι πραγματικά αργή και σταδιακή. Αυτό είναι σίγουρα αυτό που θα χρησιμοποιήσω την επόμενη φορά. Η άλλη αλλαγή που έκανα ήταν να μειώσω την ποσότητα του διαλύτη στο τέλος (όχι μέχρι να μείνει μόνο λάδι) και στη συνέχεια να κατακρημνίσω με IPA - θειικό οξύ (10-1) μέχρι το Ph 6-7.
Η ληφθείσα απόδοση από 100g P2NP ως αρχικό υλικό ήταν 78g καθαρού λευκού ξηρού θειικού άλατος
Χρησιμοποιήθηκε IPA/νερό σε αναλογία 2:1 όπως στην αρχική σύνθεση (1200ml IPA / 600ml νερό)
150g NaBH4, προστέθηκε σε 2 μερίδες, πρώτη μερίδα 100g στην αρχή αναμεμειγμένα με ipa και νερό
Στη συνέχεια, αφού προστεθεί όλο το p2np (κατά την προσθήκη του p2np χρησιμοποιήστε κρύο νερό για την ψύξη του δοχείου)
Στη συνέχεια, προστέθηκαν 50g NaBH4 ξανά στο δοχείο, και προχώρησε στη θέρμανση του μείγματος στους 50 βαθμούς
και όταν η αντίδραση ήταν ζεστή σε ένα τμήμα προστέθηκαν 30g CuCL2 (το CuCl2 διαλύθηκε σε 100ml IPA / 50ml νερό)
Η προσθήκη παρήγαγε έκρηξη τύπου ηφαιστείου η οποία έβγαλε λίγο CuCl2 από το δοχείο - αλλά όχι πρόβλημα
Μετά από αυτό το βήμα, η αντίδραση θερμάνθηκε σε βρασμό για καλά 45 λεπτά, αφού βασικοποιήθηκε με NaOH και διαχωρίστηκε το ανώτερο στρώμα
Το οποίο ήταν IPA με ελεύθερη βάση
Χρησιμοποιήθηκε υδρόψυκτος συμπυκνωτής στο δοχείο από την αρχή μέχρι το τέλος, διαφορετικά θα χάσετε πάρα πολύ διαλύτη
Και μπορώ επίσης να επιβεβαιώσω τη μυρωδιά που βιώνετε @diogenes, την ίδια περίεργη μυρωδιά μετά Cu - ακόμη και μετά από πολυάριθμους καθαρισμούς του προϊόντος με IPA
Ίσως μετά από λίγες ημέρες έξω θα υποχωρήσει
Παρόλα αυτά η αντίδραση αυτή είναι μια από τις πιο καθαρές και απλές αντιδράσεις που έχουν γίνει ποτέ σε ένα δοχείο
Χρησιμοποιήθηκε IPA/νερό σε αναλογία 2:1 όπως στην αρχική σύνθεση (1200ml IPA / 600ml νερό)
150g NaBH4, προστέθηκε σε 2 μερίδες, πρώτη μερίδα 100g στην αρχή αναμεμειγμένα με ipa και νερό
Στη συνέχεια, αφού προστεθεί όλο το p2np (κατά την προσθήκη του p2np χρησιμοποιήστε κρύο νερό για την ψύξη του δοχείου)
Στη συνέχεια, προστέθηκαν 50g NaBH4 ξανά στο δοχείο, και προχώρησε στη θέρμανση του μείγματος στους 50 βαθμούς
και όταν η αντίδραση ήταν ζεστή σε ένα τμήμα προστέθηκαν 30g CuCL2 (το CuCl2 διαλύθηκε σε 100ml IPA / 50ml νερό)
Η προσθήκη παρήγαγε έκρηξη τύπου ηφαιστείου η οποία έβγαλε λίγο CuCl2 από το δοχείο - αλλά όχι πρόβλημα
Μετά από αυτό το βήμα, η αντίδραση θερμάνθηκε σε βρασμό για καλά 45 λεπτά, αφού βασικοποιήθηκε με NaOH και διαχωρίστηκε το ανώτερο στρώμα
Το οποίο ήταν IPA με ελεύθερη βάση
Χρησιμοποιήθηκε υδρόψυκτος συμπυκνωτής στο δοχείο από την αρχή μέχρι το τέλος, διαφορετικά θα χάσετε πάρα πολύ διαλύτη
Και μπορώ επίσης να επιβεβαιώσω τη μυρωδιά που βιώνετε @diogenes, την ίδια περίεργη μυρωδιά μετά Cu - ακόμη και μετά από πολυάριθμους καθαρισμούς του προϊόντος με IPA
Ίσως μετά από λίγες ημέρες έξω θα υποχωρήσει
Παρόλα αυτά η αντίδραση αυτή είναι μια από τις πιο καθαρές και απλές αντιδράσεις που έχουν γίνει ποτέ σε ένα δοχείο
Γιατί προσθέσατε τόσο πολύ CuCl2; Σκεφτόμουν ότι η περίεργη μυρωδιά μπορεί να οφείλεται σε ακαθαρσίες στο CuCl2 μου (το οποίο παρασκεύασα από μερικούς σωλήνες χαλκού), αλλά αν είχατε το ίδιο σημαίνει ότι μπορεί να υπάρχουν κάποιες ακαθαρσίες Cu ή σχετικές με Cu στο προϊόν. Παρεμπιπτόντως, έκανα εκχύλιση με βάση οξέος σε κάποιο μέρος της παραγωγής και η μυρωδιά εξαφανίστηκε εντελώς.
Θείε Lee, μόλις συνειδητοποίησα ότι είπες κάποια πολύ σημαντικά πράγματα τα οποία δεν καταλαβαίνω πλήρως. Τι εννοείτε με τον όρο νανοσωματίδια; Γενικά δεν καταλαβαίνω το ρόλο του CuCl2 στην αντίδραση, μπορείτε να το εξηγήσετε αυτό και επίσης το κομμάτι των νανοσωματιδίων; Συγγνώμη για την καθυστερημένη αντίδραση στην ανάρτησή σας.
Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται διάλυμα νερού NaOH (8 λίτρα 25%) της και διαχωρίζονται τα στρώματα.
Έχω κόκκους υδροξειδίου του νατρίου, πώς μπορώ να τους κάνω διάλυμα 25% ;
Έχω κόκκους υδροξειδίου του νατρίου, πώς μπορώ να τους κάνω διάλυμα 25% ;
Μπορείτε να βρείτε πολλά βίντεο στο youtube. Βασικά βρείτε λίγο καθαρό χαλκό (π.χ. σύρματα κ.λπ.) και στη συνέχεια προσθέστε λίγο HCl και H2O2. Εάν το υπεροξείδιο του υδρογόνου σας είναι ισχυρό, τότε προσθέστε το πολύ προσεκτικά, καθώς η αντίδραση μπορεί να είναι αρκετά θυελλώδης.
1 λίτρο απεσταγμένο νερό + 250 γραμμάρια NaOH. Αναφέρεται στο ποσοστό βάρους και 1l νερού είναι 1000g.
1 λίτρο απεσταγμένο νερό + 250 γραμμάρια NaOH. Αναφέρεται στο ποσοστό βάρους και 1l νερού είναι 1000g.
20% NaOH (W/V), σημαίνει 20 γραμμάρια στερεών NaOH, διαλυμένα σε απεσταγμένο νερό μέχρι να έχετε 100mL υδατικού διαλύματος. Κάντε το αυτό σε ποτήρι ζέσεως αργά και στάξτε νερό μέχρι να φτάσει ακριβώς στο σημείο των 100 mL. 20% NaOH (W/W) σημαίνει 20 γραμμάρια στερεών NaOH συν 80 γραμμάρια απεσταγμένου νερού, που συνθέτουν 100 γραμμάρια διαλύματος.
Έτσι, ξεκίνησα την πρώτη μου σύνθεση σήμερα, δεν πήγε πολύ καλά.
Η αντίδραση σε υψηλότερους όγκους είναι ΠΟΛΥ εξώθερμη (200g P2nP) και ακριβώς όπως ανέφερε ο προηγούμενος αναρτήτης, είναι μια πολύ καθυστερημένη αντίδραση.
Χρησιμοποίησα μια στρογγυλή φιάλη 10l με ψύκτη 400mm, δυστυχώς πρόσθεσα πάρα πολύ P2nP ταυτόχρονα (100G) και ο ψύκτης έσπασε κατά λάθος, έτσι είχα ένα ηφαίστειο 1m (3foot) στο σπίτι μου
..
Λοιπόν, πέρασα 2 ώρες καθαρίζοντας τα πάντα, όταν όλα ηρέμησαν και εξαερίστησα όλο το δωμάτιο.
Έτσι μάθημα, υπάρχει μια καθυστερημένη αντίδραση κατά την προσθήκη του P2nP έτσι φτωχός πολύ απαλά και περιμένετε, δεύτερον να είναι διαφορετική από μια καλή ψύξη ψύκτη συνδεδεμένο.
Θα κάνω τη δεύτερη προσπάθεια αύριο ή μεθαύριο.
Θα κρατήσω τους ανθρώπους ενήμερους, με τους καλύτερους χαιρετισμούς.
Η αντίδραση σε υψηλότερους όγκους είναι ΠΟΛΥ εξώθερμη (200g P2nP) και ακριβώς όπως ανέφερε ο προηγούμενος αναρτήτης, είναι μια πολύ καθυστερημένη αντίδραση.
Χρησιμοποίησα μια στρογγυλή φιάλη 10l με ψύκτη 400mm, δυστυχώς πρόσθεσα πάρα πολύ P2nP ταυτόχρονα (100G) και ο ψύκτης έσπασε κατά λάθος, έτσι είχα ένα ηφαίστειο 1m (3foot) στο σπίτι μου
..Λοιπόν, πέρασα 2 ώρες καθαρίζοντας τα πάντα, όταν όλα ηρέμησαν και εξαερίστησα όλο το δωμάτιο.
Έτσι μάθημα, υπάρχει μια καθυστερημένη αντίδραση κατά την προσθήκη του P2nP έτσι φτωχός πολύ απαλά και περιμένετε, δεύτερον να είναι διαφορετική από μια καλή ψύξη ψύκτη συνδεδεμένο.
Θα κάνω τη δεύτερη προσπάθεια αύριο ή μεθαύριο.
Θα κρατήσω τους ανθρώπους ενήμερους, με τους καλύτερους χαιρετισμούς.