Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Αυτό το είδος αντιδραστήρα είναι πολύ κατάλληλο για αυτή την αντίδραση

 

[AKWA]

Πού μπορώ να προμηθευτώ τέτοια γυάλινα σκεύη;

 

[UWe9o12jkied91d]

Κίνα

 

[CasualChemist]

Δοκίμασα τη σύνθεση για δεύτερη φορά, wirteup της πρώτης μου προσπάθειας είναι εδώ: σχόλιο

Αυτή τη φορά ακολούθησα τη συμβουλή του @UWe9o12jkied91d και κράτησα υψηλότερες θερμοκρασίες καθ' όλη τη διάρκεια της διαδικασίας. Για το πλαίσιο, η αντίδρασή μου είναι κλιμακωτή σε 5 γραμμάρια P2NP.

Αρχικά προθερμάνθηκε το μίγμα IPA+νερό στους 40 °C πριν προσθέσω NaBH4 (μονή παρτίδα). Παρέλειψα τελείως το παγόλουτρο/νερόλουτρο και αντ' αυτού ετοίμασα έναν ανεμιστήρα υπολογιστή 120 mm που ήταν στραμμένος προς τη φιάλη αντίδρασης. Πρόσθεσα μια κουταλιά ψιλοαλεσμένο P2NP, η θερμοκρασία άρχισε να αυξάνεται και ενεργοποίησα τον ανεμιστήρα όταν έφτασε τους 55 °C. Πρόσθεσα την επόμενη παρτίδα όταν η θερμοκρασία έπεσε στους 48 °C περίπου. Συνέχισα αυτή τη διαδικασία με τη θερμοκρασία να ταλαντεύεται λίγο-πολύ σε αυτό το εύρος.

Περίμενα για ένα λεπτό και άρχισα να προσθέτω διάλυμα CuCl2.

Παρεμπιπτόντως, αυτή τη φορά έκανα το διάλυμα λίγο πιο πυκνό επειδή έλαβα υπόψη ότι η αρχική συνταγή ανέφερε 105 γραμμάρια CuCl2 σε H2O και το CuCl2x2H2O έχει ~27% μεγαλύτερη μοριακή μάζα λόγω της παρουσίας μορίων νερού, επομένως χρησιμοποίησα ισοδύναμα 133 γραμμάρια CuCl2x2H2O σε 200 ml νερού.

Με κάθε προσθήκη διαλύματος CuCl2 το μίγμα αφρίστηκε πολύ και απελευθέρωσε καφέ ίζημα το οποίο στη συνέχεια μετατράπηκε σε μαύρες νιφάδες, όπως και στην προηγούμενη εκτέλεση. Η θερμοκρασία δεν ανέβηκε πολύ, οπότε τοποθέτησα τη φιάλη της αντίδρασης σε ελαιόλουτρο και εφάρμοσα θέρμανση. Με ταυτόχρονη θέρμανση και προσθήκη CuCl2 η θερμοκρασία έφτασε τους 72-74 °C, πρόσεξα να μην ξεπεράσω τους 80 °C και χρησιμοποίησα κατά διαστήματα ψύξη με αέρα. Στη συνέχεια την άφησα να επαναρροφήσει στους 75-78 °C για 30 λεπτά.

Σε αντίθεση με την προηγούμενη εκτέλεση, μετά την παλινδρόμηση δεν σημειώθηκε διαχωρισμός στρώματος στο RM και παρατήρησα σαφή παρουσία μιας ελαιώδους ουσίας αναμεμειγμένης με το RM. Προσπάθησα να φιλτράρω τη μαύρη σκόνη με διηθητικό χαρτί, αλλά το μείγμα ήταν τόσο λιπαρό/παχύ που μόλις και μετά βίας περνούσε μέσα από το διηθητικό χαρτί, οπότε απλώς μετέγγισα το διαυγές μέρος και πέταξα το υπόλοιπο. Κοίταξα πιο προσεκτικά το μαύρο υπόλειμμα και παρατήρησα δύο ενδιαφέροντα πράγματα: μικροσκοπικά σωματίδια χαλκού και κηλίδες λαδιού που επιπλέουν στην επιφάνεια.

Στη συνέχεια συνέχισα με NaOH, διαχωρισμό στρωμάτων, φωσφορικό οξύ και ούτω καθεξής.

Αυτή τη φορά πάλι, το υποτιθέμενο μείγμα μου IPA+Α-έλαιο δεν είχε την παραμικρή κίτρινη απόχρωση, ήταν άχρωμο και λίγο θολό. Γιατί στις περισσότερες αναφορές χρηστών το Α-έλαιο είναι σαφώς κίτρινο; Οι περισσότερες απεικονίσεις που βρήκα στο διαδίκτυο, συμπεριλαμβανομένης της σελίδας της Wikipedia, δείχνουν την ελεύθερη βάση αμφεταμίνης ως άχρωμο υγρό που μοιάζει αρκετά με αυτό που έχω. Μήπως αυτό εξαρτάται από την ποιότητα των κρυστάλλων P2NP; Έχω μια αρκετά φρέσκια παρτίδα από το nitrochemis. com και τη διατηρώ στο ψυγείο, οι κρύσταλλοι έχουν πολύ ανοιχτό κίτρινο χρώμα.

Το τελικό προϊόν μοιάζει ακριβώς με την προηγούμενη παρτίδα μου, δεν το δοκίμασα ακόμα γιατί πρέπει να κάνω ακόμα ένα πλύσιμο.

Επίσης, δεν μπορώ να βρω καμία αναφορά για το πώς πρέπει να αισθάνεται το τελικό προϊόν όταν σνιφάρει. Ένα ~100% καθαρό προϊόν δεν πρέπει να καίει καθόλου; Έχει διαφορά αν είναι φωσφορικό ή θειικό; Θα ήμουν ευγνώμων αν κάποιος μπορούσε να περιγράψει την πραγματική αίσθηση με προϊόν υψηλής καθαρότητας.

 

[UWe9o12jkied91d]

Το καθαρό θειικό άλας τουλάχιστον δεν πρέπει να καίει, δεν ξέρω για το φωσφορικό. υπάρχει δυσφορία λόγω των λεπτών σωματιδίων που ερεθίζουν και γαργαλούν τον βλεννογόνο, αλλά εκ των υστέρων δεν πρέπει να καίει χημικά.

 

[CasualChemist]

Πρέπει λοιπόν να έκανα πάλι κάτι λάθος, γιατί καίει σαν την κόλαση. Έχει επίσης πολύ αλμυρή γεύση, πρέπει να υπάρχουν κάποια άλατα νατρίου υποθέτω.

Το προϊόν φαίνεται επίσης λίγο διαφορετικό αυτή τη φορά. Η πρώτη παρτίδα μοιάζει περισσότερο με αλεσμένη κιμωλία και θέλει να σχηματίζει μικρά κομμάτια. Η δεύτερη είναι μια πολύ λεπτή σκόνη. Και τα δύο είναι χιονόλευκα και πολύ διαλυτά στο νερό.

Καμία ιδέα για το τι μπορεί να πήγε στραβά αυτή τη φορά;

 

[UWe9o12jkied91d]

Δεν έχω ιδέα tbh, κάνατε κάτι διαφορετικό; Θα ήταν μια ιδέα να εξαγάγετε το στρώμα νερού με μια ή δύο μερίδες μη πολικού διαλύτη και να εξασφαλίσετε ότι η μάζα είναι επαρκώς βασική και να στεγνώσετε το τελικό προϊόν σε διαλύτη με έναν παράγοντα ξήρανσης. μπορείτε να καθαρίσετε το προϊόν που λαμβάνετε με α/β ή ανακρυστάλλωση ή και τα δύο.

 

[KokosDreams]

Γεια σας παιδιά,

Επιτέλους πετύχαμε στο εργαστήριο αυτή τη σύνθεση.

Πρώτα απ' όλα πρέπει να πω ότι δεν είμαστε χημικοί, δεν έχουμε κανένα υπόβαθρο στη χημεία και δεν έχουμε συνθέσει ποτέ πριν συνθετικό φάρμακο. Αυτή είναι η πρώτη διαδρομή σύνθεσης που δοκιμάζουμε.

Είχαμε αρκετές προσπάθειες μέχρι στιγμής τις οποίες κρατήσαμε για τον εαυτό μας χωρίς να μοιραστούμε πάρα πολλά εδώ. Διαπιστώσαμε γρήγορα με ποιους τρόπους έπρεπε να βελτιωθεί το εργαστήριο για να προχωρήσουμε σε μια επιτυχημένη σύνθεση.
Στη συνέχεια αφιερώσαμε χρόνο για να βελτιώσουμε το σύστημα ψύξης, τον έλεγχο της θερμοκρασίας, τον εξαερισμό και άλλες πτυχές του εργαστηρίου και επιστρέψαμε στη δουλειά μόλις πρόσφατα.

Για να ξέρετε, το προϊόν-στόχος είναι η καθαρισμένη ελεύθερη βάση και όχι το θειικό άλας.

Έκθεση σύνθεσης:

Σε αυτό το σημείο προέκυψε δυστυχώς ένα πρόβλημα, καθώς η αντλία κενού μας δεν μπορεί να ρυθμιστεί για την εξάτμιση του νερού ώστε να είναι σε θέση να παρέχει ακριβή πίεση.
Προσπαθήσαμε να φέρουμε το νερό σε βρασμό στα 0,04 MPa + 71,5 °C και παίξαμε με τη θερμοκρασία στα επίπεδα μεταξύ 71,5 - 90 °C αλλά έπρεπε να σταματήσουμε όταν δεν έβραζε.
Το μείγμα ελεύθερης βάσης:νερό (1:5) βρίσκεται τώρα σε ένα διαχωριστικό χωνί μέχρι να βρούμε λύση σε αυτό το πρόβλημα.

Τρέχοντα αποτελέσματα (προειδοποίηση: πορνογραφικό περιεχόμενο):

Για να μπορέσουμε να εκτιμήσουμε τη δραστικότητα των οργανικών φάσεων, που έχουμε διαχωρίσει και συνδυάσει, προχωρήσαμε στη διεξαγωγή δύο διαφορετικών διαδικασιών κρυστάλλωσης.

Πρώτα απ' όλα, έχουμε παράγει μέχρι στιγμής 14L οργανικής φάσης από 800g P2NP, το οποίο θεωρούμε μεγάλη επιτυχία μετά από σύγκριση αυτής της απόδοσης με συναδέλφους χημικούς από αυτό το φόρουμ. Τώρα αποθηκεύουμε αυτό το οργανικό διάλυμα για να πραγματοποιήσουμε διάφορα πειράματα για να μάθουμε περισσότερα για τη διαδικασία.

Σημείωση: η διαφορά στο χρώμα προέρχεται από τις διαφορετικές αναλογίες ανάμιξης της εκχυλισμένης υγρής στιβάδας και της οργανικής στιβάδας που συλλέχθηκε αρχικά.

1. 210ml διαλύματος ελεύθερης βάσης/ipa + 50ml άνυδρης ακετόνης + 99,99% θειικό οξύ
Αποτέλεσμα: 7,2 g αποξηραμένης ελεύθερης βάσης (τα κάναμε λίγο θάλασσα και χύθηκε λίγο προϊόν, η απόδοση θα έπρεπε να είναι μεγαλύτερη).

2. 200ml διαλύματος freebase/ipa + 99,99% θειικό οξύ
Αποτέλεσμα: 7,3 αποξηραμένης ελεύθερης βάσης

(αυτή η εικόνα δεν είναι εικόνα του αποξηραμένου θειικού άλατος)

Η υπόθεση εδώ είναι ότι αποδίδουμε θειικό άλας με περίπου 60% - 61%.

Στόχος μας είναι να διαπιστώσουμε πώς η προσθήκη ακετόνης επηρεάζει την απόδοση αλλά και την καθαρότητα του προϊόντος.
Μέχρι στιγμής μπορούμε να πούμε ότι η απόδοση δεν επηρεάζεται πάρα πολύ, δεν μπορούμε να πούμε πολλά για την καθαρότητα ακόμα καθώς δεν το έχουμε στείλει ακόμα στο εργαστήριο. Θα το στείλουμε στο εργαστήριο μαζί με ένα δείγμα καθαρισμένης ελεύθερης βάσης μόλις φτάσουμε εκεί. Το θειικό άλας που κρυσταλλώθηκε χωρίς τη χρήση ακετόνης φαίνεται λίγο λιγότερο λευκό από το άλλο, αλλά αυτό είναι απλώς μια υπόθεση...μια ποσοτική εργαστηριακή δοκιμή θα πει περισσότερα.

Καθαρισμός freebase:

Σύμφωνα με τις εκτιμήσεις μας, θα πρέπει να είναι περίπου 5% του διαλύματος freebase/ipa, πράγμα που σημαίνει ότι θα πρέπει να πάρουμε περίπου 100ml πραγματικής freebase από 2L διαλύματος freebase/ipa.

Πραγματοποιήσαμε την εξάτμιση του IPA στο rotovap μας. Εδώ έρχεται το δύσκολο σημείο, κάναμε αυτό το βήμα ήδη στο παρελθόν και μας οδήγησε στο να λάβουμε μια γλοιώδη, γκελίσια κρέμα σαν μέλι μετά την πλήρη εξάτμιση του IPA. Η υπόθεσή μας τότε ήταν ότι το είχαμε αφήσει να μείνει στο rotovap για πολύ ώρα, γι' αυτό και ήμασταν πιο προσεκτικοί αυτή τη φορά.

Στο τέλος της διαδικασίας εξάτμισης αρχίσαμε να βλέπουμε λιπαρά στερεά μέρη να κολλάνε στη φιάλη απόσταξης και υποθέσαμε ότι αυτό μπορεί να είναι το προϊόν μας + προσμίξεις:

Μεταγγίσαμε το ελαιώδες υγρό σε ένα ποτήρι ζέσεως για να δούμε τα αποτελέσματα:

Περιέργως λάβαμε 200ml αντί για τα 100ml που υπολογίζαμε, πιστεύουμε ότι αυτή η διαφορά μπορεί να προέρχεται από ακαθαρσίες και από εμάς που δεν στεγνώσαμε το διάλυμα προηγουμένως.

Στη συνέχεια προχωρήσαμε στην προσθήκη νερού (στην εικόνα βλέπετε αναλογία 1:1 freebase:νερό, αργότερα την αυξήσαμε σε 1:5) και ανακινήσαμε το διάλυμα στη φιάλη για να καθαρίσουμε τη φιάλη και να πιάσουμε όλα τα στερεά/έλαιο που έχουν απομείνει:

Αν κοιτάξετε προσεκτικά, μπορείτε να δείτε ελαιώδη μέρη να επιπλέουν στο νερό.
Στο παρελθόν είχαμε τα ίδια αποτελέσματα και μπορέσαμε να παράγουμε μια ελαφρώς γαλακτώδη ελεύθερη βάση από αυτό μέσω μιας κανονικής απόσταξης με ατμό.
Τώρα θέλαμε να το βάλουμε αυτό στο rotovap μας όταν προέκυψε το παραπάνω περιγραφόμενο πρόβλημα.

Αυτή τη στιγμή έχουμε κολλήσει σε αυτό το βήμα και έχουμε αποθηκεύσει το διάλυμα σε διαχωριστικό χωνί κατά τη διάρκεια της νύχτας σε θερμοκρασία δωματίου (17 °C):

Μέχρι στιγμής όλα καλά, είμαστε περίεργοι να δούμε τι σκέφτεστε εσείς για τα αποτελέσματά μας και ίσως τι θα βελτιώνατε.
Είμαστε κάπως ευχαριστημένοι με τα μέχρι στιγμής παραγόμενα αποτελέσματα, αλλά πρέπει να βρούμε έναν τρόπο να κάνουμε τη διαδικασία απόσταξης του νερού να λειτουργήσει.

Προσπαθούμε να αποκτήσουμε ένα πολύ ακριβές μετρητή κενού για την αντλία κενού μας ώστε να μπορούμε να παρέχουμε χαμηλότερο κενό για να χειραγωγήσουμε το σημείο βρασμού του νερού σε χαμηλότερα επίπεδα γύρω στους 28 - 40 °C. Μια άλλη ιδέα μας είναι να ψύξουμε περαιτέρω το νερό στο εσωτερικό του ψυγείου, καθώς έφτασε τους 24,5 °C κατά τη διάρκεια της διαδικασίας, καθώς το ψυγείο μας δεν είναι ικανό να το κρατήσει κάτω από τους 15 °C από μόνο του.

Όσον αφορά την παραγωγή θειικού άλατος είμαστε πολύ ευχαριστημένοι καθώς πετυχαίνουμε (ή και ξεπερνάμε ελαφρώς) την απόδοση από το βίντεο-διδασκαλία και είμαστε σίγουροι ότι μπορούμε να πετύχουμε το ίδιο για την παραγωγή ελεύθερης βάσης αλλά πρέπει πρώτα να φτάσουμε εκεί, με κάποιο τρόπο.

Ερώτηση:

1. Κατά την προσθήκη του διαλύματος IPA/Freebase στο rotovap δεν είχαμε κανένα πρόβλημα με την εξάτμιση του IPA, αλλά κατά την προσθήκη του διαλύματος freebase/νερού η πίεση στο rotovap δεν μπορούσε να κρατηθεί στο ίδιο επίπεδο, παρόλο που έχουμε προσθέσει τον ίδιο όγκο υγρού για κάθε διαδικασία (1L το καθένα).
Ποιος θα μπορούσε να είναι ο λόγος για αυτό και πώς μπορούμε να το αποτρέψουμε αυτό να συμβεί;

2. Ποιος είναι ο καλύτερος και ο αγαπημένος σας τρόπος για να μεταβείτε από μια ακάθαρτη ελεύθερη βάση (μετά την εξάτμιση του IPA) σε μια καθαρισμένη ελεύθερη βάση (μέσω απόσταξης με ατμό/απόσταξης υπό κενό/rotovap)

3. Ποιους τρόπους προτιμάτε για την απομάκρυνση του IPA από το διάλυμα IPA/Freebase;
Θεωρούμε ότι δεν είναι φυσιολογικό να προκύπτει αυτή η ένωση που μοιάζει με μέλι και υποθέτουμε ότι θα έπρεπε να είναι πιο υγρή.

4. Μας προτάθηκε να στραφούμε σε πλύση NaHCO3/νερού αντί να πραγματοποιήσουμε απόσταξη του διαλύματος freebase:νερό για το διαχωρισμό των στρωμάτων (ακολουθούμενη από εκχύλιση με DCM του στρώματος νερού), ποια είναι η εμπειρία σας από αυτό;

Σε αυτό το σημείο θέλω να ευχαριστήσω τους επαγγελματίες σε αυτό το φόρουμ μαζί με άλλα μέλη του φόρουμ που μας βοήθησαν να φτάσουμε σε αυτό το σημείο.

@G.Patton ευχαριστώ για τις καταπληκτικές συμβουλές και τη βοήθειά σας μέχρι στιγμής σε όλες τις ώρες της ημέρας
@HEISENBERG ευχαριστώ για την παροχή αυτής της πλατφόρμας για αρχάριους όπως εγώ για να μάθουν και να συναντήσουν ομοϊδεάτες τους
@GhostChemist ευχαριστώ για την παροχή περισσότερων πληροφοριών σχετικά με τη διαδικασία και επίσης για την ανταλλαγή εμπειριών μαζί μας
@ImOutAlso Ευχαριστώ που μοιράστηκες την εμπειρία σου μαζί μας.
@madmoney69 Ευχαριστώ για τη συναισθηματική υποστήριξη
@UWe9o12jkied91d Ευχαριστώ που με βοήθησες με την απόσταξη με ατμό πριν από μερικές εβδομάδες.

Αυτά από μένα για σήμερα, σας εύχομαι σε όλους ένα καταπληκτικό ξεκίνημα για το Σαββατοκύριακο.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Είναι δύσκολο να πω, σε ορισμένες από τις εικόνες μοιάζει με μη αντιδραστικό p2np, έχετε δοκιμάσει κανονική διήθηση με βαρύτητα για να απομονώσετε αυτό το στερεό;

από την άλλη πλευρά σε ορισμένες από τις εικόνες έχει μια ελαιώδη εμφάνιση, μπορεί να είναι p2np που έγινε λάδι με διαλύτη λόγω θερμότητας που εν μέρει κρυσταλλώθηκε

Ή μπορεί να είναι η καθαρή σας αμίνη που υποβαθμίζεται σε αυτή την ωμέγα-λεπτή λευκή σκόνη, καθώς οι ελεύθερες αμίνες dr εξακολουθούν να είναι ελεύθερες αμίνες που ζελατινοποιούνται παρουσία νερού, οπότε μπορεί να είναι καλό να στεγνώσουν πριν

Αυτό που μπορώ να προσθέσω είναι ότι δεν χρησιμοποιείς ένα rotovap ως ψεύτικο ατμοαποστακτήρα, πρέπει να στήσεις μια συσκευή είτε 1 φιάλη είτε 2. Το ιδανικό για σένα με βάση αυτά που έχω διαβάσει θα ήταν να ενσωματώσεις μια απόσταξη με ατμό στη διαδικασία, αποστάζοντας κατευθείαν από τη φιάλη αντίδρασης μετά την προσθήκη naoh sol, παραλείποντας το φιλτράρισμα των στερεών, μειώνοντας τους χειρισμούς και το χρόνο.Θα σου πρότεινα να αγοράσεις επιτέλους ένα μανδύα, θα κάνει τη διαφορά σε σχέση με μια πλάκα για απόσταξη με ατμό, ειδικά για 20L. και σε ακούω να γαβγίζεις, έχεις 1 λαιμό μόνο, απλά 2 way adaptor, κεντρικό αναδευτήρα side condenser της επιλογής σου, ή απλά αγόρασε έναν αναδευόμενο μανδύα αν αγοράζεις rotovaps

 

[KokosDreams]

Γεια σου φίλε, ευχαριστώ για την εκτεταμένη ανατροφοδότηση.

Το είχα όντως σε ένα ποτήρι ζέσεως για λίγο και μπορούσα να δω να σχηματίζονται δύο διαφορετικά στρώματα, υπέθεσα ότι το ανώτερο (πιο υγρό) στρώμα ήταν πιθανώς νερό καθώς δεν το είχα στεγνώσει πριν ή ίσως ακόμη και ισοπροπυλ που δεν έχω αφαιρέσει πλήρως κατά τη διαδικασία εξάτμισης του IPA

Βγάζει νόημα αυτό;

Εικόνα:

Ελπίζω να μιλάμε για την παραπάνω περιγραφόμενη ένωση (εικόνα) όταν μιλάτε για "στερεά
Η σύστασή του είναι πραγματικά σαν νόστιμο μέλι, δεν ξέρω πώς αλλιώς να το περιγράψω
Σίγουρα θα εφαρμόσω ξήρανση μόλις περάσω στη μαζική παραγωγή, γι' αυτό θα πάρω μια νέα παρτίδα άνυδρου θειικού νατρίου
Απλά το άφησα έξω για να αποφύγω τυχόν επιπλοκές για να προκληθεί, κάτι που μάλλον δεν έχει καν νόημα
Ενδιαφέρον, έχω δει βίντεο στο διαδίκτυο για "εκχύλιση αιθέριων ελαίων" με rotovap και σκέφτηκα ότι θα είχε νόημα και για μένα, το έβαλα και αυτό να δουλέψει τώρα και θα δημοσιεύσω άλλη μια αναφορά κάτω από το αρχικό μου σχόλιο σε λίγα λεπτά
Αυτό είναι πολύ ενδιαφέρον, πιστεύω στην εμπειρία σας και πάντα εκπλήσσομαι όταν μου προτείνετε πράγματα που δεν έχω ξανακούσει αλλού.
Αν κάνω απόσταξη κατευθείαν από το 20L rbf μου, θα πρέπει να παραλείψω μια δεύτερη εκχύλιση της λάσπης + του υγρού στρώματος, σωστά;
Στην πραγματικότητα έχω έναν θερμαντικό μανδύα 20L στο εργαστήριό μου για την 20L 3-Neck RBF μου, απλά ποτέ δεν σκέφτηκα να τον χρησιμοποιήσω για μια πραγματική απόσταξη με ατμό, καθώς χρησιμοποιώ αυτή τη φιάλη μόνο για την κύρια αντίδραση (NaBH4, P2NP, CuCL2) - πολύ ενδιαφέρον
Φοβόμουν ότι ένας αναδευόμενος μανδύας θα μπορούσε να προκαλέσει προβλήματα κατά την εκτέλεση αυτής ακριβώς της διαδρομής, καθώς η ιλύς τείνει να σκληρύνει γρήγορα, ακόμη και όταν εξακολουθεί να έρχεται σε επαφή με τα υγρά.
Αλλά νομίζω ότι υπήρξε μια παρεξήγηση εδώ, καθώς έχω 3 λαιμούς στο 20L RBF μου, ή μιλάτε για τη διάταξη απόσταξης μου; Αυτή έχει ένα 2L RBF με 1 λαιμό

Θα δημοσιεύσω τα ενημερωμένα αποτελέσματά μου τώρα.

 

[KokosDreams]

Ενημέρωση σχετικά με την παραπάνω αναρτημένη έκθεση σύνθεσης:

Βάλαμε το rotovap να λειτουργήσει για την απόσταξη του νερού αφαιρώντας το 50% του διαλύματος που τοποθετήθηκε στη φιάλη απόσταξης, έμαθα ότι οι μεγάλες ποσότητες υγρού μπορεί να προκαλέσουν τη δημιουργία αερίων στο εσωτερικό του συστήματος rotovap που εμποδίζουν τη συνεπή εφαρμογή κενού.

Αφαιρώ τώρα το νερό (και ελπίζω την ελεύθερη βάση ) από τη φιάλη απόσταξης στους 40 °C.

Μετά από λίγο άρχισε να συγκεντρώνεται ένα γαλακτώδες απόσταγμα στο εσωτερικό της φιάλης υποδοχής.
Αυτό που ήταν ενδιαφέρον είναι ότι μπορούσα να δω κρυστάλλινες φυσαλίδες να επιπλέουν στην κορυφή του αποστάγματος, καθώς και στη βρύση της φιάλης υποδοχής. Αρχικά υπέθεσα ότι το κρυστάλλινο υγρό ήταν IPA, το οποίο δεν είχε αφαιρεθεί πλήρως πριν, αλλά αφού το αφαίρεσα και το μύρισα, πιστεύω τώρα ότι είναι το προϊόν μου. Ένα άλλο γεγονός που θα μπορούσε να αποδείξει αυτή τη θεωρία είναι ότι δεν ήταν διαλυτό στο νερό.

Ακολουθούν μερικές φωτογραφίες για να εξηγήσω περαιτέρω την τρέχουσα κατάσταση:

Μπορείτε να δείτε ξεκάθαρα ένα υγρό που επιπλέει στην κορυφή και επίσης ένα υγρό που σπρώχνεται στη βρύση στο κάτω μέρος και δεν είναι διαλυτό στο νερό.
Υποθέτω ότι το νερό έγινε γαλακτώδες, καθώς μπορεί να υπάρχει ελεύθερη βάση μέσα, η οποία θα μπορούσε τώρα να αφαιρεθεί με εκχύλιση DCM.

Μια άλλη ενδιαφέρουσα ανακάλυψη που έκανα ήταν η όψη της ελεύθερης βάσης/νερού που διαλύεται κοντά στο τέλος της διαδικασίας εξάτμισης:

Υποθέτω και πάλι ότι το ελαιώδες/γλοιώδες υγρό που επιπλέει στο κίτρινο/πορτοκαλί διάλυμα είναι το προϊόν μας, η ελεύθερη βάση αμφεταμίνης.
Όταν είχα το ίδιο διάλυμα σε ένα ποτήρι ζέσεως και άφησα λίγο από αυτό στο ποτήρι ζέσεως αφού μετέγγισα όλο το διάλυμα στη φιάλη απόσταξης, είχε την εξής εικόνα:

Αναρωτιέμαι τώρα αν απέτυχα μαζικά ή αν είμαι σε καλό δρόμο για να λάβω ελεύθερη αμφεταμίνη από αυτό το
Ειλικρινά έχω ένα καλό προαίσθημα και θα προχωρήσω σε εκχύλιση με DCM και στη συνέχεια σε εξάτμιση με DCM για να λάβω ελπίζω το προϊόν μου.

Τι πιστεύετε εσείς;

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Τι πιστεύετε εσείς;

 

[41Dxflatline]

Αστείο που το αναρτήσατε αυτό, το δικό μου μόλις τελείωσε την επαναρροή. Υποτίθεται ότι πρέπει να είναι σε στρώματα; Ο μαύρος χαλκός είναι σε ένα μικρό στρώμα στον πυθμένα της φιάλης...

 

[KokosDreams]

Μετά από ποιο ακριβώς βήμα;
Μετά την προσθήκη του διαλύματος CuCL2/DH2O είναι νορμάλ για το RM να διαχωριστεί σε στρώματα.
Κάτω στρώμα: σκούρα/καφέ/κόκκινη ιλύς με στερεά από την αντίδραση του χαλκού
Επάνω στρώμα: κιτρινωπό/πράσινο χρώμα ανάλογα με το πώς εξελίχθηκε η αντίδραση που περιέχει το προϊόν σας

Σε αυτή την περίπτωση συνεχίζετε με το ανώτερο στρώμα, το κατώτερο στρώμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για εκχύλιση με την υγρή φάση (+IPA) που συλλέγεται μετά την προσθήκη 25%NaOH στο RM.

 

[Melv99]

Απλά από περιέργεια. Θα λειτουργούσε αυτή η αντίδραση με νιτρομεθάνιο που προστίθεται λίγο πριν την προσθήκη CuCl2; Θα κατέστρεφε τη διαδικασία ή θα κατέληγε σε MethAmp;

 

[Melv99]

Τις τελευταίες δύο φορές έχω πάρει πράσινο χρώμα. Απογοητευτικό, δεδομένου ότι νόμιζα ότι χρησιμοποίησα πολύ λιγότερο Cucl2 αυτή τη φορά. Δοκίμασα εκχύλιση με ξυλόλιο και πήρα ένα σκούρο πράσινο στο οργανικό στρώμα και ένα ανοιχτό πράσινο στο άλλο στρώμα. Κατά το πλύσιμο με Dh20, σχημάτισε ένα κολλώδες λευκό κάτω στρώμα. Δεν έχω ιδέα τι μπορεί να πήγε στραβά; Από τις 4 προσπάθειες, μόνο 1 ήταν επιτυχής.

Το πράσινο ήρθε κατά το βάψιμο. Οπότε αυτό οφείλεται στο Cu που δεν έχει αντιδράσει;

 

[UWe9o12jkied91d]

Ναι, temps; Χρόνος; Αν θέλετε βοήθεια, ενημερώστε μας.

 

[Melv99]

UWe9o12jkied91d

Αποφάσισε λοιπόν να το κρατήσει μικρό μέχρι να καταλάβει τι πάει στραβά.

120ml IPA και 60ml dh20 προστέθηκαν σε ένα Rbf μαζί με 11,5gr Nabh4. Αυτό το άφησαν να ανακατεύεται από 10 λεπτά ενώ τα 10gr P2np θρυμματίζονταν σε σκόνη.

Αφού θρυμματίστηκε, προστέθηκε P2NP με περίπου 1gr ανά 2-4 λεπτά. η θερμοκρασία ήταν 45c στην αρχή και ανέβηκε στους 52c με κάθε προσθήκη. Μόλις η θερμοκρασία έπεφτε στους 48c περίπου, γινόταν και άλλη προσθήκη. Όλα τα 10gr p2np προστέθηκαν σε περίπου 15 λεπτά. Στη συνέχεια η θερμοκρασία ανέβηκε αργά στους 55c και η μαγνητική ανάδευση έγινε μέχρι να εξαφανιστεί όλο το χρώμα (περίπου 30mins). Λίγο αργότερα διαλύθηκαν περίπου 1,5-2gr CuCl2 σε ελάχιστη ποσότητα dh20. Πριν από την προσθήκη του Cucl προστέθηκαν στο μείγμα άλλα 2gr Nabh4.
Στη συνέχεια προστέθηκε Cucl2 σε 3 δόσεις αρκετά γρήγορα και η θερμοκρασία δεν ανέβηκε ποτέ πάνω από τους 60c. (Μετά τη δεύτερη προσθήκη, υποψιάστηκα ότι ήταν ήδη αρκετό. Αλλά δεν ήθελα να μην προσθέσω αρκετά) Μόλις προστέθηκε όλο το cucl2 η θερμοκρασία ανέβηκε σιγά σιγά στους 76-78c και επαναρροή για 45mins. Λίγο πριν τα 45 λεπτά παρατηρήθηκε ότι τα περισσότερα από τα μαύρα στερεά έπεσαν στον πυθμένα και ένα διαυγές διάλυμα ανακατεύτηκε στην κορυφή.
Μόλις ολοκληρώθηκε το μίγμα διηθήθηκε υπό κενό και προστέθηκε 35% HCL εργαστηριακής ποιότητας και από το μίγμα Rxn αναπτύχθηκε λευκός καπνός. Χρειάστηκαν αρκετά σταγονόμετρα γεμάτα hcl για να γίνει τελικά το μείγμα όξινο (πολύ περισσότερο από ό,τι αναμενόταν). Κάθε φορά η φιάλη καθαριζόταν από τον λευκό καπνό πριν από την προσθήκη περισσότερου hcl. Φαίνεται ότι το διάλυμα πήρε ένα ελαφρύ μπλε χρώμα όταν προστέθηκε το hcl ..

Αφού το διάλυμα έγινε όξινο, ρυθμίστηκε η απόσταξη και αποστάχθηκαν όλα όσα ήταν κάτω από τους 80c. Μετά από αυτό ένα διάλυμα Koh σε 70ml dh20 προστέθηκε στο αρχικό διάλυμα. Μόλις έγινε βασικό είναι όταν το χρώμα έγινε σκούρο πράσινο. Αυτό μεταφέρθηκε σε ένα βαθμιδωτό χωνί και προστέθηκαν 70ml ξυλόλης και το μείγμα ανακινήθηκε. Το ανώτερο στρώμα ξυλόλης έγινε σκούρο πράσινο και το κατώτερο στρώμα νερού ήταν ανοιχτό πράσινο.

Το κάτω στρώμα αποκεντρίστηκε και το οργανικό στρώμα πλύθηκε με dh20. Όταν προστέθηκε μια λευκή γλοιώδης ουσία βγήκε στο στρώμα νερού. Αυτό επαναλήφθηκε και κάθε φορά παρέμενε κάποια γλοιώδης ουσία μέσα στο h20. Φαινόταν επίσης σαν να υπήρχε μια αλμυρή ουσία σε όλα τα τοιχώματα του sup funnel. Το οποίο με έκανε να αναρωτηθώ αν το Koh αντέδρασε με το Hcl μετά την απόσταξη και έκανε Kcl. Θα υποπτευόμουν ότι αυτό θα συνέβαινε στην περίπτωση που δεν παραγόταν προϊόν και το hcl παρέμενε σε διάλυμα ενώ το Ipa αποστάζει. Παρόλο που το PH ανέβηκε σε περίπου μετά την απόσταξη του ΙΡΑ?. Ένα άλλο πράγμα που πρέπει να σημειωθεί. Μετά την προσθήκη του διαλύματος Koh παρατηρήθηκε ότι περίπου 25ml σκούρου κόκκινου λαδιού πήγαν στον πυθμένα της φιάλης.

Αυτή είναι η δεύτερη φορά που το πράσινο χρώμα ήρθε να με στοιχειώσει. Τις πρώτες δύο φορές αυτό δεν αποτελούσε πρόβλημα. Τα μόνα συστατικά που δεν ήταν εργαστηριακής ποιότητας αυτή τη φορά ήταν το Ipa και το ξυλόλιο. Αλλά ποτέ δεν είχα πρόβλημα με αυτά στο παρελθόν.

Οποιαδήποτε πληροφορία θα εκτιμηθεί ιδιαίτερα.

 

[UWe9o12jkied91d]

Μη σταματάς να περιμένεις τίποτα μετά την προσθήκη p2np, πρόσθεσε χαλκό αμέσως μετά, σταμάτα να ψύχεις τόσο πολύ, ψύξε αν έχεις αφριστική ανεξέλεγκτη αντίδραση ή μόλις έχεις φτάσει στους 70c οποιαδήποτε στιγμή πριν την προσθήκη Cu, ακόμα και τότε κάνε το λίγο, στην κλίμακα σου τα πράγματα ψύχονται αρκετά γρήγορα.
Γιατί οξύνετε με HCl; Δεν χρειάζεται, αν τα κάνεις όλα σωστά και αφήσεις την αντίδραση να γίνει το μεγαλύτερο μέρος των φυσαλίδων σου θα πρέπει να έχει τελειώσει μέχρι τη στιγμή που η φιάλη θα έχει φτάσει σε RT μετά την παλινδρόμηση. προχωράς στην βασικοποίηση κανονικά και τα υπόλοιπα τα ξέρεις, δεν χρειάζεται να περιπλέξεις τα πράγματα τζάμπα.

 

[Melv99]

Πρόσθεσα το Hcl για να μπορέσω να αποστάξω το IPA επειδή σκόπευα να εκχυλίσω με ένα NP.
Όταν έκανα βάση και πήρα το στρώμα IPA σύμφωνα με τις πρώτες οδηγίες. Φαινόταν ότι λειτουργούσε τέλεια. Πήρα το προϊόν να βγει από το διάλυμα. Αλλά όταν το προϊόν που κατακρημνίστηκε φάνηκε να είναι όλα τα άλατα. Γι' αυτό το λόγο δοκίμασα μια άλλη μέθοδο για την εκχύλιση. Αλλά θα το ξαναδοκιμάσω και ελπίζω να πάρω κάτι. Ευχαριστώ για τη βοήθειά σας.

 

[41Dxflatline]

Αυτό που είπε ο Marvyn, επίσης αυτό είναι ένα δευτερεύον πράγμα, αλλά θα πρέπει να προσθέσετε τον χαλκό ως στερεό έχοντας τον σε διάλυμα κάνει την αρχική αντίδραση πιο έντονη και μπορεί να προκαλέσει τον αφρό πάνω

 

[Melv99]

Η προσθήκη υπερβολικής ποσότητας Cucl2 θα έκανε το πράσινο χρώμα να περάσει μετά την εκχύλιση;

 

[41Dxflatline]

yes

 

[spikkel]

Σχετικά με τη σύνθεση της αμφεταμίνης, μέρος από τη βάση της αμφεταμίνης ( Α-έλαιο ) στη θειική αμφεταμίνη. Κανονικά χρησιμοποιούμε ένα μείγμα θειικού οξέος και ακετόνης για να προσθέσουμε στη βάση thé έτσι ώστε να έχουμε θειικό άλας. Τώρα στη χώρα/περιοχή μου όλοι χρησιμοποιούν μεθανόλη αντί για ακετόνη και μερικές φορές αναμιγνύουν ακόμη και το Α-έλαιο με μεθανόλη για να κάνουν την "πάστα" αμφεταμίνης "Βέλγιο/δάφνη", οπότε αναρωτιόμουν αν είναι δυνατόν η μεθανόλη να αντικατασταθεί με βιοαιθανόλη;

 

[UWe9o12jkied91d]

αρκεί να είναι αρκετά στεγνή ναι

 

[blackburn]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μεθανόλη, IPA , ακετόν. Η βιοαιθανόλη θα πρέπει να είναι μια χαρά...

 

[spikkel]

δοκιμάστηκε και πέτυχε, ειλικρινά καλύτερα από ότι με τη μεθανόλη (δίνει πιο μαλακή γεύση στο τελικό προϊόν) και είναι φθηνότερη και ελεύθερα διαθέσιμη σε καταστήματα ή στο διαδίκτυο (με καθαρότητα 96 - 100%). και πάλι ανακάλυψα/έμαθα κάτι σε αυτό το μαγικό μέρος, ευχαριστώ παιδιά