Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[WillD]

Αντιδραστήρια.

• Βενζαλδεΰδη 1000 g.
• Μεθυλαιθυλοκετόνη (MEK) 1000 ml.
• Αποσταγμένο νερό 14,5 L.
• Χλωροφόρμιο (CHCl3) 7,6 L.
• Διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3).
• Θειικό μαγνήσιο (Na2SO4) άνυδρο.
• Παγωμένο οξικό οξύ 10 L.
• Υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 1300 g 50 %.
• Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 600 g.

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

• Φιάλες στρογγυλού πυθμένα 5 και 10 L.
• Υδρόλουτρο.
• Πηγή αερίου HCl.
• Αντιδραστήρας παρτίδας 25-30 L με ψυκτήρα παλινδρόμησης και σύστημα θέρμανσης.
• Πηγή κενού.
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
• Μηχανή Rotovap (προαιρετικά).
• Χαρτί δείκτη pH.
• Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη),
• Κύλινδροι μέτρησης 1000 ml,
• 1000 mL x3- 2000 mL x3- 5000 mL x3 Ποτήρια ζέσεως,
• Διάφοροι κάδοι,

Βήμα 1. Σύνθεση 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one (cas 1901-26-4).
1. Βενζαλδεΰδη 1000 g και μεθυλαιθυλοκετόνη (MEK) 1000 ml αναμειγνύονται σε φιάλη 5 L, αναδεύονται και ψύχονται στους 0 °C.
2 . Αέριο HCl διοχετεύεται αργά με φυσαλίδες στο μείγμα για 1,5 ώρα.
3. Το διάλυμα αναδεύεται για προσθήκη 1,5 h σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Προστίθεται απεσταγμένο νερό 2 L. Το διάλυμα εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο (CHCl3) 800 ml x2, στη συνέχεια το εκχύλισμα πλένεται με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) μέχρι ουδέτερου pH και ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
5 . Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό και η 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνη (cas 1901-26-4) αποστάζεται υπό κενό (b.p. 269,6±9,0 °C σε 760 mm Hg). Η απόδοση της αντίδρασης είναι 1000 g.

Βήμα 2. Σύνθεση 2-ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπενίου (cas 24175-87-9).

1. 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one (cas 1901-26-4) 1 kg από το βήμα 1, παγωμένο οξικό οξύ 10 L και υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 1300 g 50 % χύνεται σεαντιδραστήρα παρτίδας25-30 L με ψυκτήρα παλινδρόμησης, αναδεύεται και στους 55 °C για 23 ώρες.
2. Στη συνέχεια, προστίθεται απεσταγμένο νερό 10 L.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο 5 L και ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (Na2SO4).
4 . Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. Η απόδοση του 2-ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπενίου (cas 24175-87-9) είναι 800 g.

Βήμα 3. 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P- cas 103-79-7).

1. 2-Ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπένιο (cas 24175-87-9) 800 g από το βήμα 2 και υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 600 g σε απεσταγμένο νερό 2500 ml αναδεύεται στους 50 °C για 12 ώρες σε φιάλη 10 L με ψυκτήρα επαναρροής.
2. Τοδιάλυμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο 1000 ml, ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (Na2SO4) και ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. Η απόδοση της1-φαινυλ-2-προπανόνης είναι 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | The Synthesis and Investigation of Impurities found in Clandestine Laboratories: Σύνθεση του P2P από βενζαλδεΰδη και μεθυλαιθυλοκετόνη | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Σας ευχαριστούμε για την εξήγηση. Παρακαλώ αναφέρετε τα απαιτούμενα υλικά που γνωρίζατε
βενζαλδεΰδη και μεθυλαιθυλοαιθυλοκετόνη ( MEK )
Μόνο αυτά απαιτούνται;
Σας ευχαριστώ πολύ.

 

[MadHatter]

Σας ευχαριστώ πολύ για την εύκολη και λεπτομερή περιγραφή της σύνθεσης!
Τι γίνεται με το υπεροξείδιο του υδρογόνου, θα μπορούσε αυτό να αντικατασταθεί; Είναι μια πραγματικά ελεγχόμενη χημική ουσία στις μέρες μας και είναι δύσκολο να το συνθέσετε μόνοι σας. Υπάρχει κυρίως ως καταλύτης στην αντίδραση μεταξύ του παγωμένου οξικού οξέος και της 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνης, σωστά; Τι θα μπορούσε να είναι ένα καλό υποκατάστατο;

 

[handle]

Τα υπεροξείδια θα λειτουργήσουν (χαμηλότερες αποδόσεις) Οξείδωση Baeyer-Villiger.διαβάστε την παραπάνω ερευνητική εργασία.

 

[lalalander]

Χρησιμοποιήσατε 50/50 νερό/αλκοόλ ή μόνο νερό και βάση;

 

[TheNut22]

Αλκοόλη/νερό με βάση.

 

[TheNut22]

Αξίζει να ψάξετε σε διάφορα ηλεκτρονικά καταστήματα ή κανονικά καταστήματα του δρόμου που πωλούν H2O2 για την καλλιέργεια φυτών.

 

[Jack]

Δεν είναι καταλύτης είναι οξειδωτικό παρακαλώ διαβάστε τον σύνδεσμο που παρέχεται, αναζητήστε την οξείδωση baeyer villiger.

 

[MadHatter]

Εντάξει, ωραία, ένα οξειδωτικό. Και βλέπω την αντίδραση στο σύνδεσμο. Σας ευχαριστώ! Σε αυτό χρησιμοποιούν υπερβορικό νάτριο για την οξείδωση του BV-. Αυτό μπορεί να είναι πιο προσιτό. Υποθέτω ότι θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί και διάλυμα πιράνχα; Ποιες άλλες υποψήφιες λύσεις υπάρχουν;

 

[MadHatter]

Αφού διαβάσατε λίγο: Τι λέτε για το υπερκαρβονικό νάτριο; Θα αρκούσε αυτό; Διότι αν ήταν, αυτή η σύνθεση θα γινόταν πολύ πιο OTC. Και σίγουρα αξίζει τον κόπο να υπολογιστεί η μοριακή αναλογία.

 

[WillD]

Περίπου 3 κιλά υπερκαρβονικό για αυτή την αντίδραση+νερό. Η εύρεση ενός συμπυκνωμένου υπεροξειδίου είναι η καλύτερη επιλογή.

 

[MadHatter]

Αυτό είναι απολύτως εφικτό. Φυσικά είναι το δεύτερο καλύτερο, αλλά το υπεροξείδιο του υδρογόνου σε συγκεντρώσεις άνω του 3% είναι μια αυστηρά ελεγχόμενη ουσία στις μέρες μας στο μεγαλύτερο μέρος της ΕΕ.
Μια σκέψη όμως: το ανθρακικό ιόν δεν θα αντιδράσει πολύ έντονα με το οξικό οξύ; Και ίσως το εξουδετερώσει;

 

[Rabidreject]

Κοιτάξτε το υδροπονικό διάλυμα ph+ - είναι 35% Είμαι από το Ηνωμένο Βασίλειο. Δεν ξέρω αν αυτό θα αρκούσε, αλλά έτσι παίρνω το υπεροξείδιο του υδρογόνου μου και το 35% θειικό οξύ μου επίσης tbf! Πολύ χρήσιμο για πολλαπλές εφαρμογές στη ζωή μου!

 

[WillD]

ίσως μπορεί να αγοράσει έτοιμο υπεροξικό οξύ και να το χρησιμοποιήσει για πλήρη αντίδραση χωρίς οξικό οξύ και H2O2

 

[Mo0odi]

Πώς χρησιμοποιούμε το υπεροξικό οξύ; Υπάρχει εξήγηση;

 

[Hans-Dietrich]

θα ήταν λογικό να αντικατοπτρίζεται αυτή η μέθοδος στην αρχική ανάρτηση.

 

[Jamroz]

Είναι απαραίτητο να γίνει αποστείρωση υπό κενό ή αρκεί η αποστείρωση υπό κανονική πίεση; Θα μπορούσατε να επεκτείνετε το πρώτο βήμα της αντίδρασης με φυσαλίδες αερίου hcl στο μίγμα;

 

[WillD]

Πιθανή διεύθυνση
εδώ (κλικ)

 

[n00by Blitz]

Απλά για επιβεβαίωση. Είναι: 10 λίτρα παγωμένου οξικού οξέος. Έχω δίκιο;

 

[WillD]

Ναι, 10L GAA

 

[situ1988]

Ποια συγκέντρωση GAA

 

[waltjr5858]

Απλά με 99% καθαρό GAA από οπουδήποτε και αυτό είναι αυτό που χρησιμοποιείτε

 

[n00by Blitz]

Είναι εντάξει η χρήση πλαστικού βαρελιού ή σωλήνα PVC για αυτό το τμήμα;

 

[a_king]

είναι δυνατόν να αντικατασταθεί το χλωροφόρμιο;

 

[Waspamine]

yh Ξέρω ότι άργησα 2 χρόνια αλλά yh, οπότε το χλωροφόρμιο είναι πολύ εύκολο να συντεθεί, ψάξε λίγο στο ytb θα δεις

 

[MadHatter]

Γιατί θα θέλατε να αντικαταστήσετε το χλωροφόρμιο; Είναι εύκολο να το συνθέσετε μόνοι σας με ακετόνη και χλωρίνη. Ελέγξτε το youtube.
Αλλά αν το χρειάζεστε πραγματικά για κάποιο λόγο, το διχλωρομεθάνιο και το χλωροφόρμιο είναι συνήθως εναλλάξιμα.

 

[TheNut22]

Δοκίμασα την DCM για πρώτη φορά και απέτυχε εντελώς.
Εξήγαγα το προϊόν με οξικό αιθυλεστέρα (περισσότερο) και ξυλόλιο (λιγότερο)-μίγμα.

 

[Cbison]

Πώς μπορείτε να κάνετε το MPB να στερεοποιηθεί; Στην κατάψυξη βλέπω τους κρυστάλλους αλλά έξω από την κατάψυξη υγροποιείται.

 

[waltjr5858]

Το Τουλένιο είναι επίσης απολύτως εντάξει

 

[MadHatter]

Παρεμπιπτόντως, γιατί τέτοιες τεράστιες ποσότητες GAA και H2O2; Είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθούν λιγότερα; Ποιοι είναι οι ρόλοι τους σε αυτή την αντίδραση;

 

[MadHatter]

Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.

 

[billythekid]

αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.

 

[TheNut22]

Η πρώτη μου προσπάθεια να κάνω την οξείδωση του περμερικού οξέος της MPB, για να το κάνω τώρα καλύτερα.
Το MPB μου δεν αναμιγνύεται πραγματικά με το μυρμηκικό οξύ, καθώς το έβαλα σε διάλυμα μυρμηκικού οξέος, το απομόνωσα με ανθρακικό νάτριο, οπότε
Χρειάζομαι διαλύτη για το MPB μου; Αν το κάνω, μπορώ να χρησιμοποιήσω αιθανόλη ή είναι καλύτερη η ακετόνη; OrgUnikum? Κάποιος; MadHatter;
Θα είμαι ΠΟΛΥ ευγνώμων γιατί δεν θέλω να χαλάσω την αντίδρασή μου τώρα, και μπορώ να δώσω κάποιες συμβουλές για τη διαδικασία αν πάει, και δουλέψει καλά. Και δεν έχω DCM... Δεν το έχω βάλει ακόμα στο περμερικό οξύ.

 

[TheNut22]

Ή, μπορώ να χρησιμοποιήσω το παγωμένο οξικό οξύ ως διάλυμα για το MPB μου επίσης με το περμερικό οξύ μου;

 

[ByHyde]

Εργάζομαι πάνω σε αυτή τη σύνθεση εδώ και πολύ καιρό. Εργάζομαι με το υπερβορικό νάτριο και συνθέτω ο ίδιος το υπερβορικό νάτριο. Και το σπάω σε κομμάτια, κατανέμοντας την οξείδωση σε 12 ώρες.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Ελπίζω οι καλές μέρες να είναι κοντά.