Síntesis de alfa-PVP (escala 1-10kg). Video tutorial completo.
- Thread starter WillD
- Start date
Lo haré e informaré de los resultados.
Espero sacar algo en claro, porque anoche intenté hacer una pequeña extracción A/B para ver si eso me ayudaba a limpiarlo, pero me quedé sin hidróxido de sodio a mitad de camino. Las tiendas locales estaban cerradas, y yo siendo impaciente, entonces usé cantidades copiosas de carbonato de sodio para neutralizar el HCL restante de mi material.
Desde entonces he limpiado la mayor parte de la capa acuosa salada y aún me queda la capa orgánica.
Resumiendo: me he dado mucho trabajo por razones probablemente equivocadas. Deseadme suerte.
Espero sacar algo en claro, porque anoche intenté hacer una pequeña extracción A/B para ver si eso me ayudaba a limpiarlo, pero me quedé sin hidróxido de sodio a mitad de camino. Las tiendas locales estaban cerradas, y yo siendo impaciente, entonces usé cantidades copiosas de carbonato de sodio para neutralizar el HCL restante de mi material.
Desde entonces he limpiado la mayor parte de la capa acuosa salada y aún me queda la capa orgánica.
Resumiendo: me he dado mucho trabajo por razones probablemente equivocadas. Deseadme suerte.
1. En vídeo, presente ~1 kilo (~700ml) de bromovalerofenona?
2. ¿Son correctas estas proporciones? ¿100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(agua destilada)?
3. 3. En el video se añade agua en la etapa de aminación, pero en el mensaje de texto del foro se añade acetona, ¿qué diferencia hay?
2. ¿Son correctas estas proporciones? ¿100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(agua destilada)?
3. 3. En el video se añade agua en la etapa de aminación, pero en el mensaje de texto del foro se añade acetona, ¿qué diferencia hay?
La pirrolidina puede prepararse mediante la descarboxilación de la prolina por reflujo utilizando acetofenona como catalizador.
También hay otras publicaciones de utilizar otros catalizadores, pero si usted tiene acceso a la acetofenona que es el más simple en mi opinión. En cuanto al proceso y la limpieza.
También hay otras publicaciones de utilizar otros catalizadores, pero si usted tiene acceso a la acetofenona que es el más simple en mi opinión. En cuanto al proceso y la limpieza.
debería haber funcionado
¿cuál es el resultado?
¿cuál es el resultado?
- By spaggydee
Disculpe el retraso en la respuesta. La vida se interpuso en mi camino junto con algunos experimentos que consumieron mi tiempo.
He tenido un puñado de pocos sintetizadores exitosos que tuvieron rendimientos bajos, y tengo un puñado de sintetizadores que no produjeron nada. He guardado todo el 'licor madre' de ambos intentos exitosos y fallidos.
Ahora tengo como 2 galones de este licor madre, la mayor parte es probablemente agua y sal de sodio y la contaminación de carbonato.
¿Algún consejo para reducir y/o extraer el producto deseado?
He tenido un puñado de pocos sintetizadores exitosos que tuvieron rendimientos bajos, y tengo un puñado de sintetizadores que no produjeron nada. He guardado todo el 'licor madre' de ambos intentos exitosos y fallidos.
Ahora tengo como 2 galones de este licor madre, la mayor parte es probablemente agua y sal de sodio y la contaminación de carbonato.
¿Algún consejo para reducir y/o extraer el producto deseado?
100g de bk,100ml de pirrolidina (~90g) ,400ml de EtAc
estas son las proporciones correctas para el paso de AMINACIÓN
una vez finalizada la reacción, añadir 600 ml de agua para lavar y separar la fase orgánica
la acetona se añade antes de la acidificación, después de separar la capa orgánica de la acuosa.
Hola, ¿alguien me puede decir cómo puedo deshacerme de un fuerte sabor a pirrolidina que tengo con mi pvp hecho por mí mismo?
Es necesario lavar la base libre cuidadosamente con agua primero para eliminar la pirrolidina, después de que a continuación, su recristalización estándar de acetona o etanol
Si obtengo 50-60 g de a-pvp por 100 g de 2-bromovalerofenona, ¿cómo puedo aumentar el rendimiento?
Esta pregunta tuya es extremadamente inespecífica, ya que en ningún momento has medido en qué parte de la síntesis notas pérdida en el rendimiento total.
Además, no olvidemos que si queremos un alfa-pvp limpio, tendremos que purificar, cristalizar y recristalizar hasta que empecemos a tirarnos de los pelos de rabia, hasta que el alfa-pvp esté a un nivel que satisfaga nuestras necesidades o las de nuestros clientes, ya que dependiendo de la vía de administración, si el producto no está lo suficientemente limpio, se enfadarán por el sabor si se vaporiza, por la causticidad si se administra por vía intravenosa o por insuflación.
Aplicando lo mencionado arriba, trata de hacer algunos cálculos y anótalos también con cada paso de tu procedimiento, luego trata de ver si hay algún problema, y no olvides purificarlo.
Además, no olvidemos que si queremos un alfa-pvp limpio, tendremos que purificar, cristalizar y recristalizar hasta que empecemos a tirarnos de los pelos de rabia, hasta que el alfa-pvp esté a un nivel que satisfaga nuestras necesidades o las de nuestros clientes, ya que dependiendo de la vía de administración, si el producto no está lo suficientemente limpio, se enfadarán por el sabor si se vaporiza, por la causticidad si se administra por vía intravenosa o por insuflación.
Aplicando lo mencionado arriba, trata de hacer algunos cálculos y anótalos también con cada paso de tu procedimiento, luego trata de ver si hay algún problema, y no olvides purificarlo.
Puede utilizar la proporción equimolar y comprobar el pH de la solución.
- By viking1111
Entonces, si tengo por ejemplo 80 l de freebase en EA después de lavar con agua, ¿cuántos l de aceton debo utilizar?
chicos este reactivos es para cuantos gr a-pvp ?
Reactivos:
Reactivos:
- Valerofenona (CAS 1009-14-9) 1 kg;
- Ácido bromhídrico (HBr) 290 ml 48%;
- Peróxido de hidrógeno (H2O2) 190 ml 35%;
- Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1);
- Acetato de etilo 4 L;
- Carbonato sódico (Na2CO3) 20% solución acuosa;
- Éter dietílico (Et2O) 50 ml;
- EtOH 50 mL;
- Ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol;
- Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;
- Hexano 1100 mL;
- Ácido clorhídrico conc. 35% (HCl);
Es aconsejable evaporar siempre los extractantes de una base libre antes de la etapa de cristalización.
así que en la primera parte, sintetizar 2-bromovalerofenona a partir de valerofenona, ¿aproximadamente cuánto 2-bromo producirá? me pregunto porque si uno empezara comprando 2-bromovalerofenona y se saltara ese paso, ¿cuánto necesitaría para encajar en el resto de las proporciones, etc.? y ¿aproximadamente cuánto a-pvp producirán al final las cantidades especificadas?
Hola, como escribí en mi mensaje anterior, el rendimiento es cuantitativo. Significa que de cada mol de valerofenona se obtiene un mol de 2-bromovalerofenón. Lee más sobre moles, gramos, litros y cálculos químicos aquí.
Mi equipo es el mayor de los países de la CEI en la producción de productos como la sal.
Nuestro principal producto en catinonas es el clorhidrato de A-PVP.
Nuestra tecnología de producción nos permite completar todo el ciclo de principio a fin.
Todos los precursores que se utilizan en la práctica son producidos por nuestro equipo.
La bromación se realiza a escala industrial con la absorción de ácido bromhídrico.
La cetona bromada se neutraliza y se sustituye por pirrolidina.
Luego viene la etapa de obtención de la sal y la cristalización.
Mi producto tiene excelentes propiedades organolépticas y una gran pureza.
Somos la potencia de la industria química.
Listos para cooperar con fabricantes y mayoristas.
Con nosotros, puede aprender a bromar a escala industrial o utilizar ya cetonas bromadas listas para usar. Aumente cientos de veces sus volúmenes de producción.
Empiece a cooperar con nosotros,
somos el mejor equipo de la CEI.
Nuestro principal producto en catinonas es el clorhidrato de A-PVP.
Nuestra tecnología de producción nos permite completar todo el ciclo de principio a fin.
Todos los precursores que se utilizan en la práctica son producidos por nuestro equipo.
La bromación se realiza a escala industrial con la absorción de ácido bromhídrico.
La cetona bromada se neutraliza y se sustituye por pirrolidina.
Luego viene la etapa de obtención de la sal y la cristalización.
Mi producto tiene excelentes propiedades organolépticas y una gran pureza.
Somos la potencia de la industria química.
Listos para cooperar con fabricantes y mayoristas.
Con nosotros, puede aprender a bromar a escala industrial o utilizar ya cetonas bromadas listas para usar. Aumente cientos de veces sus volúmenes de producción.
Empiece a cooperar con nosotros,
somos el mejor equipo de la CEI.
Attachments
¿Con qué podría sustituir a la pirrolidina?
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.