Síntesis JWH-018. A pequeña escala.

William Dampier

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Esquema de reacción:
NZ1iBTbJUl
Reactivos:
  • Indol (cas 120-72-9) 0,117 g;
  • Óxido de aluminio (Al2O3) 1 g;
  • Cloruro de 1-naftoilo (cas 879-18-5) 0,286 g;
  • Carbonato sódico (Na2CO3) 0,16 g;
  • 1-Bromopentano (cas 110-53-2) 0,18 g;
  • Etanol (EtOH) 60 ml;
  • Agua destilada;

Equipo y cristalería:
  • Frasco microondas 5 ml;
  • Horno microondas;
  • Vasos de precipitados de 10 mL x2;
  • Varilla de vidrio y espátula;
  • Placa calefactora;
  • Congelador;
  • Fuente de vacío (opcional);
  • Filtro Schott y matraz Buchner (opcional);

Síntesis:
1.1. Se mezcla indol 0,117 g con óxido de aluminio (Al2O3) 1 g y se agita hasta obtener un polvo homogéneo.
2. Se añade cloruro de 1-naftoilo 0,286 g a la mezcla y se agita hasta obtener un polvo homogéneo. 2. Se añaden 0,286 g de cloruro de 1-naftoilo a la mezcla y se agita hasta obtener una solución homogénea.
3. Se irradia la mezcla final. 3. La mezcla final se irradia a 100 °С (400 W) durante 8 minutos en un vial de microondas sellado de 5 ml.
4. El vial se enfría a temperatura ambiente. El vial se enfría a temperatura ambiente. Se añaden al vial carbonato sódico (Na2CO3) 0,16 g como polvo finamente molido y 1-bromo-pentano 0,18 g y se agita hasta obtener una solución homogénea.
5. Se irradia la mezcla resultante a 100 °С (400 W) durante 8 minutos en un vial de microondas sellado de 5 ml.5. La mezcla resultante se irradia de nuevo en el reactor de microondas (vial) a 100 °C (400 W) durante 4 minutos.
Acontinuación, se añade etanol (EtOH) 60 ml a la mezcla de reacción y se deja refluir durante 20 minutos.
7. El óxido de aluminio (Al2O3) se filtra y se lava con agua destilada 15 ml dos veces, y se seca para el siguiente lote.
8. La solución de etanol (EtOH) con JWH-018 se trata con agua 10 ml, se coloca en un congelador y se forma JWH-018 cristalino. El producto
sefiltra en un embudo Schott y un matraz Buchner.

JWH-018 puede utilizarse como líquido.
 
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Soy un novato, puede explicar mejor, busco indol y encontré muchos consejos de indol y mi cerebro bajar :)
¿Cuánto quantyti etc..
 
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Si usted es un principiante y no tiene experiencia en el campo de la quimica, por favor, póngase en contacto con nosotros.
 

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¿Por qué se utiliza específicamente la irradiación, en lugar del calentamiento normal controlado a 100*C? Sólo quería entender la química. Gracias.
 

krtl91

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hola . gracias por la informacion. ¿que puedo usar en vez de cloruro de 1 naftoilo? no lo encuentro comercialmente aqui . o ¿como puedo hacerlo yo mismo? gracias
 

William Dampier

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Cloruro de 1-naftoilo sustituido - Cloruros de 1-naftoilo 4-metoxi o 4-etilo. Cloruro de 1-amantanocarbonilo, cloruro de 2-yodobenzoilo, cloruro de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo, etc.
 

Khaled

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El sustituto del cloruro de naftoilo es el cloruro de benzoilo 99%.
 

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Is this true because benzoyl chloride is obtainable when naphtoyl chloride is impossible to find.
 

krtl91

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Muchas gracias
 

krtl91

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¿hay alguna que pueda encontrar comercialmente más fácil que otras? gracias
 

krtl91

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Hola, gracias por su tiempo. Tengo problemas para encontrar esos reactivos disponibles comercialmente. ¿Cuál de ellos puedo sintetizar yo mismo a partir de los disponibles comercialmente (como aficionado preferiría el más fácil)? Gracias :).
 

William Dampier

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Puede encontrar ácido, no cloruro (por ejemplo, ácido naftílico) y hacer cloruro con cloruro de tionilo o cloruro de fosforilo. Síntesis (clic). Puedes utilizar otros ácidos, por analogía.
 

krtl91

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Ninguno de ellos está disponible comercialmente en mi país. Supongo que voy a pedir cloruro de naftoilo de China o en algún lugar y hacer el procedimiento . coz ı asumir como un aficionado ıt doesnt vale la pena tanto problema para optaın cloruro de naftoilo cuando ıts avaılable comercialmente ın otros countrıes
 

William Dampier

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Sí, desde luego es mejor comprar cloruro que fabricarlo, un procedimiento nada agradable.
 

Khaled

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El sustituto del cloruro de naftoilo es el cloruro de benzoilo 99%.
 

northenos

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¿Qué equipo se necesita para la síntesis por microondas?
 

William Dampier

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Horno MW, vasos de precipitados, balanzas, molinillos, filtros, etc.
PD: Quien sintetice ADBB-noides con reactivo principal (con carbonato potásico), puede intentar esta síntesis a partir del paso 4
 

northenos

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Sigo confundido con el paso 6, ¿qué equipo se necesita para refluir?
¿algún vídeo que lo explique?
 

northenos

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Después de reflujo, la mezcla se filtró y el filtro se lavó con agua dos veces ? ¿Cómo lavar que necesito ejemplo, y el paso 8 todavía confundido con la palabra "fase EtOH", ¿qué es la fase EtOH?
 

ASheSChem

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creo que necesitas leer y leer el foro ;)

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/reflux-and-heating-techniques.589/
 
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