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¿Alguna opción para sustituir el microondas por un calentamiento normal cambiando obviamente la temperatura y el tiempo?
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@G.Patton ¿No será suficiente con una aminación reductora estándar del L-PAC?
Etanol + metilamina (40% en agua) + L-PAC y se dejó reaccionar a temperatura ambiente durante 30 min, para permitir la formación de imina.
La mezcla se enfrió a unos 0 °C y se redujo con NaBH4.
A continuación, la mezcla se basificó y se extrajo con DCM.
sulfato sódico anhidro seco, filtrado y evaporado.
Etanol + metilamina (40% en agua) + L-PAC y se dejó reaccionar a temperatura ambiente durante 30 min, para permitir la formación de imina.
La mezcla se enfrió a unos 0 °C y se redujo con NaBH4.
A continuación, la mezcla se basificó y se extrajo con DCM.
sulfato sódico anhidro seco, filtrado y evaporado.
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l-PAC es muy sensible a las bases, éstas provocan su racemización, lo que sería una lástima. Se aconsejan condiciones ácidas o neutras, con NaBH4 se pueden utilizar derivados fácilmente preparados como STAB (a partir de NaBH4 en Tolueno con 3 equivalentes de GAA añadidos) o Zinc-Borohidruro (a partir de ZnCl2 anhidro y NaBH4) u otros. No es necesario calentar nada y el agua no es un problema, simplemente añade acetato de metilamina equimolar al l-PAC en tolueno, añade 0,01 molar de ácido tósico dihidratado y déjalo reposar a temperatura ambiente durante un día, esto forma una imina estable que luego se reduce con STAB. Excelentes rendimientos. Evita las condiciones completamente alcalinas. El único inconveniente es la cantidad de GAA necesaria: 4 equivalentes.