En el caso de que no sea así, ¿hay alguna forma viable de sintetizarlo a gran escala? El benzonato de sodio y la destilación del hidróxido de sodio no me parecen viables a gran escala.
Síntesis de mefedrona (4-MMC) en disolvente NMP. A gran escala.
1) ¡¡¡No se necesita calentamiento externo!!! cuando se añade metilamina, la mezcla se calienta por sí misma (no se calienta instantáneamente, mientras se agita tarda unos 5 minutos, y la temperatura empieza a subir). la tarea principal es evitar que la temperatura suba por encima de 36C. para ello, la metilamina se añade en porciones. se puede añadir toda la metilamina de una vez, pero entonces será más difícil controlar la temperatura. 2) las proporciones son correctas. 3) no utilice acetona en la fase de acidificación - sustitúyala por acetato de etilo (entonces no habrá colores extraños). la acetona con el ácido da una reacción de condensación aldónica - de ahí los diferentes colores y suciedad. 4) la base libre no requiere más purificación si la temperatura no ha subido por encima de 36°C. estará muy limpia. sólo hay que enjuagarla 2-3 veces con agua fría para eliminar el residuo de metilamina. el tiosulfato es completamente innecesario en este caso.
- By TheVacuumGuy
directamente voy a probar esta acidifcación usando acetato de etilo. hartarse de jugar al póquer donde 2 lotes son geenred y 1 blanco perfecto al azar.
- By TheVacuumGuy
¡REY! Probé un pequeño lote de 25 g, acidificado de la botella por globo ocular, así que por supuesto demasiado grande porción en lugar de gota a gota, pero de alguna manera por arte de magia se fue directamente 5,5, por lo que se hizo en 1 segundo.
(método utilizado como se discutió en este hilo, NMP, pero sustituye benceno para DCM).
(método utilizado como se discutió en este hilo, NMP, pero sustituye benceno para DCM).
si la solución ya no se calienta, y su temperatura ha comenzado a disminuir, entonces la reacción está completa - pase a la siguiente etapa. el tiempo medio de reacción desde el inicio del autocalentamiento hasta la disminución de la temperatura es de 2,5 a 3,5 horas (dependiendo del volumen de reactivos iniciales). es decir, si la temperatura en sí comenzó a disminuir, entonces la reacción ha terminado. todo es muy simple
- By TheVacuumGuy
extraño, he monitorizado la temperatura de cerca en un par de lotes (cada 5 minutos), y muestra que la temperatura disminuirá después de ~55 min mientras que todavía queda amina por añadir. al añadir este resto de una vez, la temperatura no hace nada, seguirá disminuyendo.. esto indicaría reacción completa, pero ¿por qué tal diferencia 2.5/3.0 horas vs 55 min?
Dsmo y nmp son muy caros.
Que pasa si se hace una base libre de metilamina hcl en metonol con hidróxido de sodio. Calentar a 40 grados y añadir cas 1451-82-7.
Después de la reacción añadir el exceso de agua y extraer con DCM.
He visto que esto se utiliza en otras reacciones. ¿Funcionaría aquí? @WillD
Que pasa si se hace una base libre de metilamina hcl en metonol con hidróxido de sodio. Calentar a 40 grados y añadir cas 1451-82-7.
Después de la reacción añadir el exceso de agua y extraer con DCM.
He visto que esto se utiliza en otras reacciones. ¿Funcionaría aquí? @WillD
- By G.Patton
El NaOH reaccionará con el MeOH y formará MeONa, así como con el CH3NH2*HCl. No creo que sea una buena idea.
Lee esto, te ayudará:
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http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methylamine-freebase-solution-preparation.10551/
Me gustaría fabricar MMC en NMP. El problema es que no dispongo de papel pH. ¿Es problemático que me sobreacidifique al final? ¿O podría decirme cuánto ácido clorhídrico al 30% debo añadir al final cuando uso 100g de 2b4m? Estoy acidificando en DCM+agua.
