Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
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Hola,
Acabo de hacer esta síntesis y el rendimiento es del 60%+ (algo de acetona aún en el congelador), lo cual no está mal teniendo en cuenta que en algún momento la masa de reacción se derramó (se sobrecalentó y empezó a expandirse). La enfrié rápidamente y mantuve un condensador de reflujo encima durante el resto de la reacción (la descripción original no lo menciona). Hay un cierto retraso en el aumento de calor tras la adición de una porción de P2NP, que hay que tener en cuenta, yo añadí otra porción demasiado rápido. Un baño frío es útil. El producto final es muy eficiente en términos de bio-prueba, estoy haciendo una extracción ácido-base para ver si hay otros productos químicos es el producto final también. Hay un olor ligero, distinto, que identifico como cerca del olor de Cu tal vez ..., que persiste a pesar de lavado 5X acetona y tener un producto muy blanco, de aspecto puro.
Me preguntaba si hay alguien aquí, que podría escribir la reacción exacta lo que está sucediendo en esta síntesis. El papel del CuCl2 no me queda claro y tampoco cómo se mueven los átomos de H, etc. Sería muy útil tener la reacción explicada con un poco más de detalle. Disculpas, si esto ya se ha mencionado, he visto la mayor parte de este hilo, pero no he tenido la oportunidad de ponerse al día últimamente. Gracias
Acabo de hacer esta síntesis y el rendimiento es del 60%+ (algo de acetona aún en el congelador), lo cual no está mal teniendo en cuenta que en algún momento la masa de reacción se derramó (se sobrecalentó y empezó a expandirse). La enfrié rápidamente y mantuve un condensador de reflujo encima durante el resto de la reacción (la descripción original no lo menciona). Hay un cierto retraso en el aumento de calor tras la adición de una porción de P2NP, que hay que tener en cuenta, yo añadí otra porción demasiado rápido. Un baño frío es útil. El producto final es muy eficiente en términos de bio-prueba, estoy haciendo una extracción ácido-base para ver si hay otros productos químicos es el producto final también. Hay un olor ligero, distinto, que identifico como cerca del olor de Cu tal vez ..., que persiste a pesar de lavado 5X acetona y tener un producto muy blanco, de aspecto puro.
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- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
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Olvidé mencionar en mi post que reduje mucho la síntesis, utilizando sólo 25 g de P2NP. Simplemente dividí todo por 1000/25=40 y utilicé un matraz de 2l. A pesar de que la cantidad era menos de la mitad del matraz me las arreglé para derramar un poco, así que sugeriría el uso de un reflujo por defecto para evitar esto o simplemente tener en cuenta que después de la adición de una porción de P2NP hay un lapso de tiempo hasta que empiece a reaccionar por lo que la adición debe ser muy lenta y gradual. Esto es definitivamente lo que voy a utilizar la próxima vez. El otro cambio que hice fue reducir la cantidad de disolvente al final (no hasta que solo quedara aceite) y luego precipitar por IPA-ácido sulfúrico (10-1) hasta Ph 6-7.
El rendimiento obtenido a partir de 100 g de P2NP como material de partida fue de 78 g de sulfato seco blanco puro
Se utilizó IPA/agua en proporción 2:1 como en la síntesis original (1200ml IPA / 600ml Agua)
150g NaBH4, añadido en 2 porciones, primera porción 100g al principio mezclado con ipa y agua
Después de añadir todo el p2np (al añadir el p2np utilizar agua fría para enfriar el recipiente)
Después añadimos 50g de NaBH4 de nuevo al recipiente, y procedimos a calentar la mezcla a 50 grados
y cuando la reacción estaba caliente en una porción se añadieron 30g de CuCL2 (CuCl2 se disolvió en 100ml de IPA / 50ml de agua)
La adición produjo una erupción volcánica que expulsó un poco de CuCl2 del recipiente, pero no supuso ningún problema.
Después de este paso, la reacción se calentó hasta ebullición durante 45 minutos, después se basificó con NaOH y se separó la capa superior.
Que era IPA con freebase
El condensador enfriado por agua en el recipiente se ha utilizado desde el principio hasta el final, de lo contrario se perdería demasiado disolvente.
Y también puedo confirmar el olor que @diogenes está experimentando, el mismo olor extraño después de Cu - incluso después de numerosas limpiezas IPA del producto
Tal vez después de unos días fuera se calmará
No obstante, esta reacción es una de las más limpias y sencillas que se han hecho en una olla.
Se utilizó IPA/agua en proporción 2:1 como en la síntesis original (1200ml IPA / 600ml Agua)
150g NaBH4, añadido en 2 porciones, primera porción 100g al principio mezclado con ipa y agua
Después de añadir todo el p2np (al añadir el p2np utilizar agua fría para enfriar el recipiente)
Después añadimos 50g de NaBH4 de nuevo al recipiente, y procedimos a calentar la mezcla a 50 grados
y cuando la reacción estaba caliente en una porción se añadieron 30g de CuCL2 (CuCl2 se disolvió en 100ml de IPA / 50ml de agua)
La adición produjo una erupción volcánica que expulsó un poco de CuCl2 del recipiente, pero no supuso ningún problema.
Después de este paso, la reacción se calentó hasta ebullición durante 45 minutos, después se basificó con NaOH y se separó la capa superior.
Que era IPA con freebase
El condensador enfriado por agua en el recipiente se ha utilizado desde el principio hasta el final, de lo contrario se perdería demasiado disolvente.
Y también puedo confirmar el olor que @diogenes está experimentando, el mismo olor extraño después de Cu - incluso después de numerosas limpiezas IPA del producto
Tal vez después de unos días fuera se calmará
No obstante, esta reacción es una de las más limpias y sencillas que se han hecho en una olla.
¿Por qué has añadido tanto CuCl2? Estaba pensando que el olor extraño podría deberse a impurezas en mi CuCl2 (que preparé a partir de algunas tuberías de cobre), pero si a ti te pasaba lo mismo significa que podría haber algunas impurezas de Cu o relacionadas con el Cu en el producto. Por cierto, hice una extracción ácido-base en una parte de la producción y el olor desapareció por completo.
Tío Lee, acabo de darme cuenta de que ha dicho algunas cosas muy importantes que no entiendo del todo. ¿Qué quiere decir con nanopartículas? En general no entiendo el papel del CuCl2 en la reacción, ¿podría explicarme esto y también lo de las nanopartículas? Disculpe el retraso en responder a su pregunta.
Se añade una solución acuosa de NaOH (8 litros al 25%) a la mezcla de reacción y se separan las capas.
Tengo gránulos de hidróxido de sodio, ¿cómo los convierto en una solución al 25%?
Tengo gránulos de hidróxido de sodio, ¿cómo los convierto en una solución al 25%?
Puedes encontrar muchos vídeos en youtube. Básicamente, busca cobre puro (por ejemplo, alambres, etc.) y añade HCl y H2O2. Si tu peróxido de hidrógeno es fuerte, añádelo con mucho cuidado, ya que la reacción puede ser bastante tormentosa.
1 litro de agua destilada + 250 g de NaOH. Se refiere al porcentaje en peso y 1l de agua equivale a 1000g.
1 litro de agua destilada + 250 g de NaOH. Se refiere al porcentaje en peso y 1l de agua equivale a 1000g.
20% NaOH (P/V), significa 20 gramos de sólidos de NaOH, disueltos en agua destilada hasta tener 100mL de solución acuosa. Hágalo en un vaso de precipitados lentamente, y deje gotear el agua hasta que alcance exactamente la marca de 100 mL. 20% NaOH(P/P) significa 20 gramos de sólidos de NaOH más 80 gramos de agua destilada, hasta obtener 100 gramos de solución.
Hoy he empezado mi primera síntesis, no ha ido muy bien.
La reacción a volúmenes más altos es MUY exotérmica (200 g de P2nP) y, tal y como indicó el póster anterior, es una reacción muy retardada.
Utilicé un matraz redondo de 10l con un refrigerador de 400mm, desafortunadamente añadí demasiado P2nP de una vez (100G) y el refrigerador se rompió accidentalmente, así que tuve un volcán de 1m (3 pies) en mi casa
...
Bueno, pasé 2 horas limpiando todo cuando todo se calmó y ventilé toda la habitación.
Así que lección, hay una reacción retardada al añadir el P2nP tan pobre muy suavemente y esperar, en segundo lugar ser variar de un buen refrigerador frío conectado.
Voy a hacer mi segundo intento mañana o pasado mañana.
Mantendré a la gente informada, saludos cordiales.
La reacción a volúmenes más altos es MUY exotérmica (200 g de P2nP) y, tal y como indicó el póster anterior, es una reacción muy retardada.
Utilicé un matraz redondo de 10l con un refrigerador de 400mm, desafortunadamente añadí demasiado P2nP de una vez (100G) y el refrigerador se rompió accidentalmente, así que tuve un volcán de 1m (3 pies) en mi casa
...Bueno, pasé 2 horas limpiando todo cuando todo se calmó y ventilé toda la habitación.
Así que lección, hay una reacción retardada al añadir el P2nP tan pobre muy suavemente y esperar, en segundo lugar ser variar de un buen refrigerador frío conectado.
Voy a hacer mi segundo intento mañana o pasado mañana.
Mantendré a la gente informada, saludos cordiales.