Algunos consejos útiles de mi amigo ciphir, que participó en el hilo original en el vespiario:
El agitador de techo es esencial, el agitador magnético no da abasto, se requiere una agitación extremadamente vigorosa para la parte inicial de la reacción, cuando se rompe el doble enlace C=C,
la solución pasará de un color amarillo a un color blanco cuando termine esta parte.
La segunda parte, la reducción del grupo nitro a amina, va mejor con la adición de la solución de cloruro de cobre dihidratado (CuCl2.2H2O) lo más rápido posible,
Se forma mucha espuma, por lo que se puede conectar la salida de una bomba eléctrica de vacío al puerto de gas y aplicar una ligera presión positiva de aire para controlar la formación de espuma.
También puedes colocar un adaptador recto antisalpicaduras entre el recipiente del reactor y el conjunto del condensador para evitar que la espuma salga por la parte superior.
En lugar de 10 a 20% molar equivalente de cloruro de cobre también puede tratar de utilizar puede utilizar un 8% molar equivalente de cloruro de cobre dihidrato y un 8% molar equivalente de sulfato de cobre pentahidrato, por lo que todavía está proporcionando las nanopartículas de Cu o NaBH4-Cu complejo, pero con la reducción de la formación de espuma. (Nota: 1000 g de P2NP significa que se trata de una reacción de 6,12 moles (1000/163,2 g/mol), por lo que un equivalente molar del 8% son 0,49 moles de cada sal de cobre).
Añadir una cantidad de saturación de sal de mesa común (NaCl) a la extracción de agua, ya que tiene una mayor afinidad por el agua la última carga de moléculas de amina son empujados fuera de la solución y entrará en la capa no polar.
Aparte:
Sé que Ciphir, normalmente después de la conversión de la nitro en amina, añade ácido acético glacial hasta pH=4 para empujar la amina a la capa acuosa (cualquier efervescencia es el apagado de cualquier exceso de NaBH4, utilice menos la próxima vez). Quitar el IPA hasta unos 97C, basificar hasta pH=11 con NaOH, destilar ahora con vapor con un vaporizador de papel de pared conectado a una entrada en el centro del recipiente de reacción.
Utilizando un embudo séptico de 2L, recoja el agua (capa inferior) para la extracción, guarde la capa no polar ya que es aceite puro de base libre de la amina.
Extraer la capa acuosa 3 veces con DCM u otro disolvente no polar que sea inmiscible con el agua, añadir sal a la capa acuosa para la extracción final.
Combinar la fase orgánica y los extractos y destilar el disolvente NP.
Mezclar aceite de amina con 5 partes de isopropanol anhidro (IPA), mezclar ácido sulfúrico con 2 partes de IPA anhidro, añadir hasta pH=9, después añadir con mucho cuidado hasta pH=6,7, utilizar embudo buchner para filtrar sólido blanco amorfo (no es posible la cristalización con esta amina) secar al vacío el sólido en el embudo.
Comprobar el pH del filtrado, añadir más ácido si es necesario, poner en el congelador para la segunda cosecha, repetir el proceso hasta que no precipite más sulfato de amina.
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