Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Uncle Lee]

Esta reacción es muy buena a pequeña escala
En una reacción a gran escala, si se intenta controlar la exotermia y la gran cantidad de espuma introduciendo lentamente la solución de CuCl2 en el matraz no se obtendrá un alto rendimiento, puede que no haya más que nitroalcanos y la concentración de nanopartículas será demasiado pequeña para reducir la nitro, se debe utilizar el matraz más grande posible y añadir toda la solución de CuCl2 de una vez

 

[RickyKasso]

¿Qué considera "pequeña escala"? ¿Existe alguna cantidad específica de P2NP y las cantidades respectivas de los demás productos químicos para obtener la reacción más óptima y sencilla?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Este tipo de reactor es muy adecuado para esta reacción

 

[AKWA]

Sí. Me imaginé que con todos los textos en mandarín por todas partes, pero una ruta más específica, Idek cómo se llaman o el sitio.

 

[UWe9o12jkied91d]

hay 4 fabricantes de vidrio en aliexpress donde puedes comprar directamente o hablar con un vendedor reputado en alibaba

 

[spikkel]

Sobre la síntesis de la anfetamina, parte de la base de anfetamina ( aceite A ) al sulfato de anfetamina. Normalmente utilizamos una mezcla de ácido sulfúrico y acetona para añadir a la base y obtener sulfato. Ahora en mi país/región todo el mundo usa metanol en lugar de acetona y a veces incluso mezclan el aceite A con metanol para hacer la "pasta" de anfetamina "Bélgica/zanja", así que me preguntaba si es posible sustituir el metanol por bioetanol.

 

[blackburn]

Puede utilizar metanol, IPA , aceton. Bioetanol debería estar bien...

 

[spikkel]

probado y tenido éxito, francamente mejor que con metanol (da un sabor más suave al producto final) y es más barato y libremente disponible en las tiendas o en Internet (con una pureza de 96 - 100%). de nuevo descubierto / aprendido algo en este lugar mágico, gracias chicos

 

[w2x3f5]

Es interesante intentar esta síntesis, pero modificada. El rendimiento del 70 por ciento es más probable debido al hecho de que tienen que reducir el compuesto nitro en un ambiente alcalino, debido a esto, el rendimiento de la amina y las impurezas es la reducción incompleta del compuesto nitro. Sólo en un entorno ácido el equilibrio de la reacción se desplazará hacia la formación de una amina, un ejemplo de ello es la reducción en amalgama.
Las nanopartículas de cobre pueden obtenerse por separado, una mezcla de cloruro de cobre en agua y un agente reductor, hierro o hidracina.

 

[Melv99]

¿Quiere decir que se transforma en amina en el mismo paso durante la valoración? ¿O en algún momento durante el proceso? Simple curiosidad

 

[w2x3f5]

esta síntesis tiene dos etapas. la primera etapa es la reducción del doble enlace en el nitropropeno con borohidruro. la segunda etapa es la reducción del grupo nitro en un catalizador de cobre, el borohidruro es sólo una fuente de hidrógeno para el catalizador de cobre, por lo tanto, es posible cambiar la reacción y llevar a cabo la reducción en un ambiente ácido, el agente reductor puede ser cambiado. Al reducir en un medio ácido, es posible aumentar el rendimiento

 

[SelfExper1menter]

Hola a todos. Intenté hacer un poco de anfetamina usando esta receta a pequeña escala, pero fracasé. Todo parecía estar bien, después del secado mi producto parecía polvo blanco con un tinte rojizo. Si se tratara de sulfato de anfetamina (que era lo que intentaba hacer), el rendimiento sería del 84%. El problema es que no es anfetamina.

Efectos fisiológicos
Probé 20-30 mg, definitivamente hubo estimulación, pero también causó fiebre y, aparentemente, una disminución de la inmunidad: las dos veces que lo tomé durante varios días seguidos, caí enfermo con infecciones respiratorias (la primera vez pensé que era una coincidencia). Otra persona que lo tomó no experimentó ningún estímulo con hasta 90 mg, sólo algo de sequedad en la boca. Ninguno de los dos tiene tolerancia a los estimulantes.

Pruebas químicas
1 g del polvo se disuelve completamente en 10 ml de H2O.
Cuando añadí un exceso de solución de NaOH a una masa medida del polvo en un tubo de ensayo, obtuve un volumen aproximadamente correcto de freebase con olor a amoníaco. Separé la capa de base libre, la sequé con CaCl2 e intenté valorarla con ácido. Como resultado, medí que la masa molar del freebase era de aproximadamente 171 (y para la anfetamina es de 135). Aunque mis mediciones no fueron muy precisas, la diferencia es demasiado grande para explicarla únicamente por errores de medición.

Mis desviaciones del procedimiento
1) Al añadir P2NP, me di cuenta de que iba a tardar horas, así que me impacienté y sumergí el matraz de reacción en un baño de agua a temperatura ambiente. Después pude añadir el P2NP casi de una vez, y la temperatura de la mezcla no superó los 40-50 °С.
2) Siguiendo el vídeo, no evaporé el IPA y añadí directamente ácido sulfúrico conc. a la capa de IPA/freebase.
3) No tenía acetona en ese momento, así que no la añadí antes de acidificar y lavé la pasta filtrada de "sulfato de anfetamina" con IPA.
4) El IPA es menos volátil que la acetona, así que tuve que meter mi precipitado en un horno durante varias horas para secarlo hasta peso constante. La temperatura en el horno no superó los 80 °С.

Entonces, la gran pregunta es, ¿dónde salió mal? No me sorprendería que el rendimiento fuera bajo o que no hubiera ningún producto, pero ¿obtener un buen rendimiento de una amina que no es anfetamina?

 

[w2x3f5]

CaCl2 no puede utilizarse con amina
1.en la primera etapa, el nitropropeno se reduce a nitropropano
2.impurezas recibidas de diversas sales en la composición de la pasta de anfetamina

 

[SelfExper1menter]

¿Podría explicarnos un poco más, por favor?

¿Por qué no se puede utilizar CaCl2 con amina?
1. ¿No es la reducción de nitropropeno a nitropropano lo que se supone que ocurre durante la adición de P2NP?
2. Sé que tengo algunas sales inorgánicas en mi producto (sulfato de sodio o borato), pero no son tóxicas y no afectarían a la medición de la masa molar (simplemente se quedan en la capa acuosa cuando basifico la base libre).

Por cierto, intenté purificar mi producto mediante extracción ácido-base seguida de destilación al vapor de la base libre. Todavía tenía efecto inmunosupresor y el peso molar era demasiado grande otra vez. Esto probablemente significa que mi impureza tóxica también es una amina.

 

[w2x3f5]

El cloruro de calcio reacciona con las aminas, consulte la guía para saber qué desecantes son aceptables para usar con aminas.
He dicho que su borohidruro primero reduce el doble enlace en el propeno a propano, y luego el grupo nitro se reduce a una amina en un catalizador de cobre (creo que con impurezas de productos intermedios de reducción, ya que la reacción del medio no es ácida debido al uso de brhidruro de sodio).
Por supuesto, no sé hasta qué punto es real la formación de boranos orgánicos en esta reacción, pero yo herviría tu polvo en ácido por si acaso y luego haría la extracción ácido-base.
¿Crees que las sales de cobre no son tóxicas? Yo lo limpiaría de impurezas para mi tranquilidad.
Cómo has determinado la masa molar, cuéntanoslo con detalle.

 

[SelfExper1menter]

Determinación de la masa molar: Puse 0,55 g de la base libre (secada con CaCl2) en un matraz, añadí unos 10 ml de H20 y un pequeño grano de Naranja de Metilo (~1mg). Lo mezclé todo bien. En este punto tenía una capa acuosa ligeramente anaranjada y una base libre más intensamente anaranjada encima (parece que el Naranja de Metilo prefiere la base libre). Empecé a añadir gradualmente ácido sulfúrico al 3,67% con agitación. Tras añadir 4,30 g de ácido, la capa de base libre había desaparecido, pero la solución seguía siendo naranja. Añadí una gota más de ácido (en total añadí 4,33 g) y agité, la solución se volvió roja (lo que significa un pH < 4). Así, 0,55 g de base libre se neutralizan con 4,30-4,33 g de H2SO4 al 3,67%. Por tanto, la masa molar está entre 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 y 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol.

 

[SelfExper1menter]

Las sales de cobre se eliminarían completamente mediante extracción a/b y destilación al vapor, y mi toxina inmunosupresora no. ¿Cree que los compuestos orgánicos de boro podrían sobrevivir a la destilación al vapor?

 

[SelfExper1menter]

Me pregunto si, al secar el sulfato de anfetamina del IPA en el horno, la anfetamina podría reaccionar con el IPA mediante una sustitución nucleofílica, formando algo como N-isopropilanfetamina o N,N-diisopropilanfetamina. Éstas serían difíciles de separar de la anfetamina.

 

[w2x3f5]

Pero CaCl2 y hay que utilizar una amina destilada, incluso más destilada fraccionadamente

 

[w2x3f5]

De acuerdo, para las sustancias inorgánicas, si hiciste extracción ácido-base y destilación al vapor, la pregunta está cerrada. Sí, el boro orgánico, que yo recuerde, aparece tras una reacción de reducción en borohidruro, suele aparecer durante la RMN. Pero con respecto a la reducción de p2pn, no puedo decir nada con seguridad.

 

[w2x3f5]

leí los análisis forenses de la policía sobre la anfetamina, pero no vi los derivados n-isopropilo, acetilo máximo o formilo. puede buscar en Internet, vuelva a comprobar mi información

 

[SelfExper1menter]

Bueno, eso era sólo una hipótesis.

¿Cuál es el problema con el CaCl2 y la anfetamina? ¿Qué reacción se produce exactamente? No encuentro la guía que mencionas.

La destilación fraccionada al vacío no es realmente una opción para mí. Incluso la cromatografía flash es más fácil. Además, no creo que mucha gente (probablemente nadie) en este hilo haya destilado fraccionadamente su producto, y sin embargo nadie se queja de haber enfermado.

 

[w2x3f5]

Espero que Google no te haya vetado por completo en el buscador, prueba a buscar sales complejas de calcio y amoníaco o amina.
Es probable que otros usuarios no tengan tantos problemas con la sustancia como tú. Se te ofrecen formas de solucionar el problema, depende de ti hacerlo o no.

 

[GhostChemist]

Chemical testing
The acid concentration must be precisely known (titration with standart solution of NaOH).
In the titrimetric analysis the concentration must be used only in equivalent concentration or normality or molality.
If one reagent is a weak acid or base and the other is a strong acid or base, the titration curve is irregular and the pH shifts less with small additions of titrant near the equivalence point. Indicators such as Methyl red or Litmus should give more accurate results
This method cannot be applied in this implementation

 

[OneTensionSkyRed]

That's what I was thinking. This reaction produces N-OH-amphetamine instead of pure amine. People can clearly tell the difference between their physiological activity.