1-fenüül-2-propanooni (P2P) Leuckarti aminatsioon amfetamiiniks ja metamfetamiiniks. Smale skaala.

[Hank Schrader]

Jagan teiega tabelit.

 

[OrgUnikum]

Võib-olla on lihtsalt õiglane lisada, et temperatuurid üle 180 °C, nagu nimetatud 200 ja 210 °C, hävitavad kindlasti täielikult P2P ja isegi formamiidi, tekkivad aurud ja gaasid on väga mürgised. Ventileerige kõike, mis tuleb ülaltpoolt kondensaatorist väljapoole! Tõsiselt!
Hoidke seda alla 180, parem alla 175 °C ja kalibreerige infrapunatermomeeter kasutatava kolvi/seadistuse järgi, muidu ei saa te kunagi täpselt teada, kui kuum see on.

Palju õnne!

 

[Throw-off]

Oodake korraks... @OrgUnikum tähendab see, et pärast metüleenkloriidi kuivatamist võib potentsiaalselt lihtsalt hakata lisama D-(-)-Viinhapet (cas 147-71-7) ja osalevat d-metüülsoola?

Kui jah, siis kas on veel kirjandust mikrolainepõletamise kohta? Te olete kulla väärt, tänan teid.

 

[OrgUnikum]

Palju kirjandust, kuid olge teadlik, et trikk on vähem mikrolaine, vaid et see on surveanuma mikro ja rõhk teeb seda. Ma ise sain sellest alles hiljuti aru: Amfetamiini eduka Leuckarti reaktsiooni võti on kasutada reaktsiooniks ja hüdrolüüsiks surveanumat. Metamfetamiini saab Leuckarti abil teha ilma surveanumata, saagis ei ole siiski suurepärane, Al/Hg või NaBH4 on selleks palju parem.

Ja Stereoisomeeride, d- met ja l- met, eraldamine ei ole nii lihtne kui D-(-)-Viinhappe lisamine, vabandust. Kuid haruldast ja kallist D-(-)-Viinhapet ei ole vaja, võib kasutada tavalist, looduslikult saadud viinhapet. Protsess hõlmab looduslikku viinhapet 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol ja hõlmab soola moodustumist ja soola osalist lahustamist/ümberkujundamist (küpsemist), kuni saavutatakse praktiliselt täielik eraldumine. Ei ole triviaalne. AFAIK sõltub väga palju temperatuurist ja seadistusest.

 

[Throw-off]

Kui te ütlete, et saagis ei ole tähtedega, siis millistest protsentidest me räägime? Kas see ei ole sarnane ka eespool esitatud uuringule formamiidi Methly derivaadiga?

D-(-)-Tartariidi kasutamine loodusliku tuletise asemel on tingitud sellest, et see on mul kergesti kättesaadav ja tasuta. Tahke mass on D-isomeer ja lahus on L-isomeer, eks?

 

[Throw-off]

Ärge unustage tatartikaküsimust, ma töötasin selle täna välja. Aitäh, sõber.

 

[Throw-off]

Formüülamiidi hüdrolüüsiga nendes mõõtmistes.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formüülhape - 84ml
Kui palju naoh lahust vajate ja kui palju HCI? Kas 35% laboratoorne lahus on piisav?

 

[OrgUnikum]

Ja kui tasuta teenus teie poolt, siis suhtarvud P2P jaoks:

Formamiid 50 ml 1,5 mol
sipelghape 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

N-metüülformamiidi kasutamisel on 89,5 ml 1,5 mol teie suhtarvus @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Vaadake Vikipeedias järele N-metüülformamiidi molekulmassi - mol/g - ja korrutage see 1,5-ga, nagu on näha minu postituses, millele te viitate. Ma ei hakka seda teie eest tegema.

 

[BamBam]

7. Toores metamfetamiini vaba alus destilleeritakse vaakumis (2 mbar, 60-100 °C) Kugelrohri destillatsiooniseadme abil (valikuline ), et saada metamfetamiini selge kuni kahvatukollase õlina (2,5 g, 42%).

Mis on teine võimalus? Lihtne, fraktsionaalne või aurudestillatsioon? Kui ei ole Kugelrohri destilleerimisaparaati?

 

[UWe9o12jkied91d]

Teie segul on kergesti eraldatavad komponendid, mille bp'd on väga suures vahemikus, seega on fraktsioneerimine välistatud.
Teie toode laguneb enne bp saavutamist, isegi rohkem kui primaarne amiini derivaat, seega ka tavaline destillatsioon välja.
Auru on parim viis, eelistatavalt 35%-lise NaOH leeliselise lahuse abil, et vältida leeliselist hüdrolüüsi.

Kui mingil juhul eelistate seda, võite ka lihtsalt teha lahustiekstraktsiooni aluselisest sol. kasutades midagi nagu tolueen, eemaldage orgaaniline kiht ja acidfiy kuni ph 2-3, millele järgneb vesi. Seejärel eraldatakse see lisatud vesi ja orgaaniline fraktsioon visatakse ära. hoitakse aq kiht aluseliselt ja ekstraheeritakse uuesti puhta lahustiga.

 

[rothschild33]

Milline on NaOH funktsioon aurudestillatsioonis?

 

[gus.fring]

Mul on küsimus, palun kas ma võin seda reciepe ffor suurematel skaalal kasutada? Või ainult väikeses mahus?

 

[Throw-off]

Leuckart on suurepärane skaleeritavus, kui teil on reaktor, saate seda ka suuruse järgi skaleerida.

 

[William Dampier]

Täiendava veekoguse kasutamine Leuckarti reaktsioonis võib suurendada saagist. Kes seda tegi, võib sellest kirjutada siin.

 

[TheNut22]

Jah. Leuckartis tuleb veenduda, et vett ei ole üldse.

 

[southcost]

But we have a 12% water at least in our formic acid, isn't it?

 

[loadingST]

Im üsna intrested in tring see reaktsioon (jah ma ikka havent proovinud leuckard), mul on mõned küsimused :
1. Kas reaktsiooni saagis on sama primaarsete amiinide ja sekundaarsete amiinide puhul?
2. Ideaalne temperatuur : 175C või madalam ?
3. Võib-olla suurendab saagist dean Stark apartatures kasutamine, et hoida reaktsioon kuivana ?
4. Reaktsioonisegu hüdroliseerimine HCL-ga, seejärel väikese koguse metanooli ja KOH või NAOH lisamine, et hüdroliseerida allesjäänud formilderivaat ja destillatsiooniaparatuuride valmistamine vababaasi otsedestillatsiooniks vaakumis on parim töömeetod, mis mulle pähe tuleb ?

 

[TheNut22]

1. Ei ole. Kuumutamise puhul ma arvan, et on, kuid ülejäänud töötlus ei ole.

2. Ma hoian temperatuuri ~ 155 C 24-27 tundi. Paljud inimesed on öelnud, et 180 C või isegi 175 C on liiga kuum. Onu Fester ütles oma raamatutes, et hoida madalaimat temperatuuri, et reaktsioon läheks (mullid tekivad pidevalt). Madal kuumus ja pikk reaktsiooniaeg. Vastupidiselt liiga palju kuumust ja liiga vähe aega.

 

[TheNut22]

Nüüd, kui ma olen kuumutamisega (amfetamiin) valmis, teen formüülhüdrogeenimist alusega, siis kas ma ikka panen H2O2 (30%) esimesena viimastes reaktsioonietappides? Milline on H2O2 roll siinkohal?

 

[TheNut22]

Noh, ma otsisin ise infot. H2O2 roll on üsna oluline, arvestades saagist... H2O2 on oksüdeerija, kuid seoses selle molekulaarse vormiga olen alati arvanud, et see võib kergesti toimida ka redutseerijana. Päris põnev ühend!

 

[loadingST]

Miks on vaja oksüdeerijat, kui kõikides patentides, mida ma olen uurinud, ei kasuta keegi h2o2 ?? Kas te oskate öelda toimemehhanismi ?

 

[TheNut22]

Ma lihtsalt rääkisin umbes poole mehhanismi kohta. Olin ise veidi skeptiline, sest ma ei leidnud sellest ka midagi. H2O2 käitub nagu redutseerija.
Vesinikperoksiid redutseerib P2P formamiidi ---> N-formüülbensidriiniks, nii et formüülrühm on nüüd parem lahkuv rühm ja kui teete hüdrogeenimist, jääb amiin bensedriini molekulile terveks ja formüülrühm lahkub, tekitades bensedriini parema saagisega, ma arvan. Asi on selles, et formüülrühm lahkub molekulist kergemini.

 

[TheNut22]

Kuid ma olen ka ise endiselt skeptiline, sest ma sain selle info H2O2 kasutamise kohta AI-roboti keemiaassistendilt ja see on kõige halvem koht, kust keemiat puudutavat infot saada. Olen ka märganud, et keegi ei kasuta H2O2-d mitte kusagil sellistes sünteesides. Nii et kui ma nüüd selles sünteesis samas kohas olen, siis ma arvan, et kasutan lihtsalt puhast vett, kui keegi, kellel on teadmisi, võiks mind sellega valgustada. Kas ma peaksin siis selles etapis tegema 30% H2O2 või kasutama lihtsalt puhast vett?

 

[edy's]

Kas ma võin lihtsalt kahekordistada h2o2 kogust, kui minu peroksiid on veidi üle 15 +%, selle bitch leida tugevam minu koht, või maby mõni muu ühend asendada?

 

[TheNut22]

Üks kord tegin oma 12% H2O2-st umbes 25% H2O2 (valed arvutused) ja see töötas ikkagi minu peräädikhappe jaoks!

 

[TheNut22]

edy's: Saate arvutada, kui palju te peate sellest 15% H2O2-st aurustama, et saada 35%, ja siis saate teha head perahapet. See oli esimene kord, kui ma sain 40 g MPB-st ---> 35,60 g atsetoksüfenüülpropeeni. Nii et wow. Ja ma tegin 12% H2O2-st 30% H2O2, et arvutada, kui palju vett ma pean ettevaatliku aurustamisega eemaldama, ja perahape töötas nii hästi! Aga kui täpne olla, siis panen perahappe kõrvale 3-4 päeva koos H2SO4 katalüsaatoriga, et see toimiks.