4-MMC (mefedrooni) süntees. Bromimine diklorometaanis.
Olen väga huvitatud teie kommentaarist. Keegi on seda siin foorumis juba maininud.
Plaanin temperatuuri jäigalt 34 kraadi (pool antud vahemikust 32-36 kraadi) ja reaktsiooniaja 4h.
See, kes selle info andis, andis ka proportsioonid selle reaktsiooni jaoks.
Nimelt:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Kas need reaktiivide proportsioonid on õiged?
2. ma pean alguses lisama 1/2 m40 ja 1/2 m40 pärast ühe tunni möödumist reaktsioonist. Mis on selle eesmärk? Saan aru, et temperatuuri taltsutada, aga mis vahet on, kas teha seda 1 korraga või jaotada kahe lähenemise peale?
Mul on juba olnud üks lähenemine sellele katsele. Lisasin kõike ülaltoodud proportsioonides. Soojendasin segu 20 kraadini ja hakkasin m40 lisama. Kahjuks ei hakanud temperatuur iseenesest tõusma. Pärast väljastpoolt kütmise alustamist hüppas temperatuur äkki 40 kraadini. Vedelik hakkas keema ja kütte välja lülitamine ei aidanud.
Mida ma arvan. Kuumutada reaktsioonimass enne m40 lisamist 25-30 kraadini ja alustada m40 lisamist alles järk-järgult, et mitte ületada mainitud 36 kraadi? Kas see on OK? Või kuumutan kogu asja kuni reaktsioonitemperatuurini 34 kraadi ja alles siis lisan m40?
Mul on veel üks küsimus. Kuidas ma puhastan vaba aluse?
Kas vaba aluse pesemine kaks korda võrdse mahuga 10%-lise naatriumtrisulfaadi lahusega, et eemaldada allesjäänud bromoketoon ja 2 korda puhta veega pesemine on piisav? Kas on vaja kasutada midagi muud?
Miks on nii, et kui ma neutraliseerin soolhappega atsetoonis pH-ni 6, siis HCL:atsetooni segu lisamisel vabale alusele hakkab see värviline muutuma. Kohutavalt raske on pärast seda pulbrit lumivalgeks pesta.
Värvid, mis mul on tekkinud, on sinine, roheline, tumepunane ja roosa.
Plaanin temperatuuri jäigalt 34 kraadi (pool antud vahemikust 32-36 kraadi) ja reaktsiooniaja 4h.
See, kes selle info andis, andis ka proportsioonid selle reaktsiooni jaoks.
Nimelt:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Kas need reaktiivide proportsioonid on õiged?
2. ma pean alguses lisama 1/2 m40 ja 1/2 m40 pärast ühe tunni möödumist reaktsioonist. Mis on selle eesmärk? Saan aru, et temperatuuri taltsutada, aga mis vahet on, kas teha seda 1 korraga või jaotada kahe lähenemise peale?
Mul on juba olnud üks lähenemine sellele katsele. Lisasin kõike ülaltoodud proportsioonides. Soojendasin segu 20 kraadini ja hakkasin m40 lisama. Kahjuks ei hakanud temperatuur iseenesest tõusma. Pärast väljastpoolt kütmise alustamist hüppas temperatuur äkki 40 kraadini. Vedelik hakkas keema ja kütte välja lülitamine ei aidanud.
Mida ma arvan. Kuumutada reaktsioonimass enne m40 lisamist 25-30 kraadini ja alustada m40 lisamist alles järk-järgult, et mitte ületada mainitud 36 kraadi? Kas see on OK? Või kuumutan kogu asja kuni reaktsioonitemperatuurini 34 kraadi ja alles siis lisan m40?
Mul on veel üks küsimus. Kuidas ma puhastan vaba aluse?
Kas vaba aluse pesemine kaks korda võrdse mahuga 10%-lise naatriumtrisulfaadi lahusega, et eemaldada allesjäänud bromoketoon ja 2 korda puhta veega pesemine on piisav? Kas on vaja kasutada midagi muud?
Miks on nii, et kui ma neutraliseerin soolhappega atsetoonis pH-ni 6, siis HCL:atsetooni segu lisamisel vabale alusele hakkab see värviline muutuma. Kohutavalt raske on pärast seda pulbrit lumivalgeks pesta.
Värvid, mis mul on tekkinud, on sinine, roheline, tumepunane ja roosa.
Te peate jahutama, mitte kuumutama, kui soovite teha temperatuuril 34 kraadi. Pärast metüliini lisamist 10 - 15 minuti jooksul hakkab segu iseeneslikult paranema, kuumutatud bromketoon enne metüliini lisamist. Ei ole eriti selge, miks täpselt 34 kraadi, diklorometaani keema lahustatud bromketooniga on kõrge temperatuuril. Kui happeline, atsetoon annab sageli värvi Mephedron, keegi soovitab selle asemel kasutada etüülatsetaati ja hapestada soola -happelise isopropanooliga, keegi hapendada veega ja seejärel eemaldada.
Hi. Pärast BK4 rekonstitutsiooni DCMis (25-26 kraadi C) asetati kolb segurile ja lülitati maksimaalne segamine sisse. Soojendus on välja lülitatud. Kogu m40 lisati korraga, 5-10 min pärast hakkas temperatuur 30-35 minutiga tõusma 35-37 kraadini, misjärel hakkas temperatuur ise langema. Mainisite, et kogu reaktsioon peaks kestma umbes 3,5-4 tundi ja lõpeb siis, kui temperatuur hakkab automaatselt langema. Minul tõusis see 30-35 minutiga ainult 35-37 kraadini ja hakkas siis langema. Mida ma valesti teen?
Benseen töötab hästi, kuid metoodika muutub veidi. Kirjutage mulle PM-i ja ma räägin teile kõik üksikasjalikult.
Kas ma võin küsida ka vihjeid benseeni reaktsiooni kohta? Praegu on benseeni puhul kristalli saagis umbes 53-55%. Võib-olla on midagi kasulikku. Tervitused ja alletings
Politsei keemia öelda 24h 20°c koos toulen on palju sünteesi parim on kiire puhas ja palju.
Kui mul ei ole atsetooni või IPA-d, võin ma need asendada teiste alkoholide, näiteks metanooli või etanooliga?
Alkoholid peavad olema hea kvaliteediga, et need sobiksid. IPA on kõige kergemini kättesaadav. Metüül- ja etüülalkoholid peaksid samuti toimima, kuid neid on raskem leida õige kvaliteediga.