Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Kui teete seda 20L kolvis, kas te soovitate käsitsi jahutada jäävanniga sama, mida näidatakse Al / Hg marsruudi videoõpetuses?
Samuti, kuna P2NP ei tohiks lisada korraga, siis milline peaks olema maksimaalne ajavahemik, kus kogu kogus lisati?
Kui teete seda 20L kolvis, kas te soovitate käsitsi jahutada jäävanniga sama, mida näidatakse Al / Hg marsruudi videoõpetuses?
Samuti, kuna P2NP ei tohiks lisada korraga, siis milline peaks olema maksimaalne ajavahemik, kus kogu kogus lisati?
Huvitav! Oletame, et kasutaksin 1000g P2NP, kui väikesteks portsjoniteks te seda jagaksite?
Samuti, mida te mõtlete ''pommide'' all, kas te mõtlete mullid?
...Tere,
Nii et ma tegin täna oma teise katse ja see läks väga hästi, ma annan varsti täieliku värskenduse koos piltidega kogu protseduurist.
Kuid mul on üks küsimus, mis minu arvates jäi mul kahe silma vahele.
6. sammul lisasin NaOH 25% segamise ajal ja kihid eraldusid täpselt nagu kirjelduses, minu küsimus on.
Kollane vedelik, mis mul on, on freebase (a-õli) ja alumine kiht on aqeuous kiht ja see on kiht, mida ma segan IPAga sammus 7, siis vaakum ja hiljem segada minu freebase.
Kas ma olen õigesti?
Parimad tervitused
Nii et ma tegin täna oma teise katse ja see läks väga hästi, ma annan varsti täieliku värskenduse koos piltidega kogu protseduurist.
Kuid mul on üks küsimus, mis minu arvates jäi mul kahe silma vahele.
6. sammul lisasin NaOH 25% segamise ajal ja kihid eraldusid täpselt nagu kirjelduses, minu küsimus on.
Kollane vedelik, mis mul on, on freebase (a-õli) ja alumine kiht on aqeuous kiht ja see on kiht, mida ma segan IPAga sammus 7, siis vaakum ja hiljem segada minu freebase.
Kas ma olen õigesti?
Parimad tervitused
Last edited by a moderator:
Saate reaktsiooni ajal aru. Peate lisama P2NP ja hoidma temperatuuri alla 60 kraadi C. See on kõige olulisem parameeter.
Tere, hea töö! Tegelikult olete peaaegu õige. Te lisate IPA veekihti, et eraldada sellest amfetamiini vaba aluse jäägid. Seejärel eraldage kihid (vajate orgaanilist), aurustage lahusti ja saate amfamiinivaba baasiõli. Seejärel saate kihid ühendada ja jätkata soola moodustamist.
Tere, hea töö! Tegelikult olete peaaegu õige. Te lisate IPA veekihti, et eraldada sellest amfetamiini vaba aluse jäägid. Seejärel eraldage kihid (vajate orgaanilist), aurustage lahusti ja saate amfamiinivaba baasiõli. Seejärel saate kihid ühendada ja jätkata soola moodustamist.
Haha I knoow man, mul on lähteained ja enamik laboriseadmeid valmis ja ootan ainult oma 20L kolbi + kondensaatorit ja mõningaid muid esemeid
Minu aju plahvatab 6 kuu õppimisest haha
Tere,
Lihtsalt nii, et ma saan sellest õigesti aru.
Nagu pildil, veekihi, mis on see, et ma ekstraheerin IPA ja seejärel vaakumiga?
Freebase ei vaja enam ekstraheerimist, vaakum? See seguneb ainult freebase'iga, mis ekstraheeritakse veekihist?
Kas ma olen õigesti aru saanud?
Sest eile segasin freebase'i väävelhappega kuni pH-ni 6 ja see sai väga paks nagu vahukoor ja kristallvalge välimus, see on nüüd olnud 12h sügavkülmas ja ma kavatsen seda täna tolmuimeerida ja puhastada külma atsetooniga, siis kuivatada.
Parimad tervitused
Lihtsalt nii, et ma saan sellest õigesti aru.
Nagu pildil, veekihi, mis on see, et ma ekstraheerin IPA ja seejärel vaakumiga?
Freebase ei vaja enam ekstraheerimist, vaakum? See seguneb ainult freebase'iga, mis ekstraheeritakse veekihist?
Kas ma olen õigesti aru saanud?
Sest eile segasin freebase'i väävelhappega kuni pH-ni 6 ja see sai väga paks nagu vahukoor ja kristallvalge välimus, see on nüüd olnud 12h sügavkülmas ja ma kavatsen seda täna tolmuimeerida ja puhastada külma atsetooniga, siis kuivatada.
Parimad tervitused
Last edited by a moderator:
Täiuslik, aitäh.
Kolmanda katse teen tõenäoliselt homme, kuid seekord teen IPA ekstraheerimise veekihile ja a-õlile. (Täielik lugu koos piltidega postitatakse varsti)
Mul on veel üks küsimus, eile tehtud partii, säilitasin seda 15h sügavkülmas ja segu oli lihtsalt paks nagu vahukoor, ilus valge värvus, vaakumiga oli väga raske, võttis kokku umbes 2h. Aga ma tunnen, et mu amfetamiini pasta on ikka liiga märg, mingeid soovitusi, kuidas seda hoolikalt kuivatada?
Mul on see praegu ilma kaaneta plastmassist toidukarbis ja jätsin selle kaheks tunniks toatemperatuurile, kuid see hakkas väga helepruuniks muutuma, nii et mul on see praegu hoopis külmkapis sees. Kas külmkapi meetod on piisav, et ülejäänud lahusti aurustuks ja kuivaks?
Lugupidamisega
Kolmanda katse teen tõenäoliselt homme, kuid seekord teen IPA ekstraheerimise veekihile ja a-õlile. (Täielik lugu koos piltidega postitatakse varsti)
Mul on veel üks küsimus, eile tehtud partii, säilitasin seda 15h sügavkülmas ja segu oli lihtsalt paks nagu vahukoor, ilus valge värvus, vaakumiga oli väga raske, võttis kokku umbes 2h. Aga ma tunnen, et mu amfetamiini pasta on ikka liiga märg, mingeid soovitusi, kuidas seda hoolikalt kuivatada?
Mul on see praegu ilma kaaneta plastmassist toidukarbis ja jätsin selle kaheks tunniks toatemperatuurile, kuid see hakkas väga helepruuniks muutuma, nii et mul on see praegu hoopis külmkapis sees. Kas külmkapi meetod on piisav, et ülejäänud lahusti aurustuks ja kuivaks?
Lugupidamisega
Seda tuleb pesta kuiva (ilma % veeta) külma atsetooniga puhtvalgeks. Seejärel võite seda vaakumfiltreerida ja asetada oma toidupakendis vaakumeksikaatorisse või teise vaakumiga kambrisse.
Mõned kasulikud näpunäited minu sõbralt ciphirilt, kes osales algses teemas vespiary's:
Ülalpool olev segisti on hädavajalik, magnetiline segisti ei saa hakkama, äärmiselt tugevat segamist on vaja reaktsiooni algusosas, kui C=C kaksikside lõheneb,
lahus muutub kollasest valgeks, kui see osa on lõppenud.
Teine osa, nitrogrupi redutseerimine amiiniks, kulgeb paremini, kui lisada võimalikult kiiresti vaskkloriiddihüdraadi (CuCl2.2H2O) lahust,
see vahutab palju, nii et võite ühendada elektrilise vaakumivõimenduspumba väljundi gaasipordi külge ja rakendada kerget õhu positiivset rõhku, et kontrollida vahutamist.
Samuti võite kinnitada reaktorianuma ja kondensaatorikomplekti vahele pritsimisvastase sirge adapteri, et vältida vahu väljapaiskumist ülesse.
Vaskkloriidi 10-20% molaarse ekvivalendi asemel võite proovida kasutada ka 8% molaarset ekvivalenti vaskkloriiddihüdraati ja 8% molaarset ekvivalenti vasksulfaatpentahüdraati, nii et te annate endiselt Cu nanoosakesi või NaBH4-Cu kompleksi, kuid vähendatud vahutamisega. (Märkus: 1000 g P2NP tähendab, et tegemist on 6,12 mooli reaktsiooniga (1000/163,2 g/mol), seega 8% molaarne ekvivalent on 0,49 mooli igat vasesoola).
Lisage vee ekstraheerimisele küllastav kogus tavalist söögisoola (NaCl), kuna sellel on suurem afiinsus vee suhtes, lükatakse viimane koormus amiinimolekule lahusest välja ja need satuvad mittepolaarsesse kihti.
Kõrvale:
Ma tean, et Ciphir lisab tavaliselt pärast nitro ümberkujundamist amiiniks jäääädikhapet kuni pH=4, et lükata amiin vesikihti (igasugune kihisemine on liigse NaBH4 kustutamine, järgmine kord kasutage vähem). IPA eemaldatakse umbes 97C-ni, seejärel aluseeritakse pH=11-ni NaOH-ga, nüüd aurudestilleeritakse seinapaberiga auruti, mis on ühendatud reaktsioonianuma keskele sisselaskeava külge.
Kasutades 2L septosahvrit, koguda vesi (alumine kiht) ekstraheerimiseks, salvestada mittepolaarne kiht, kuna see on puhas amiini vababaasiline õli.
Ekstraheeritakse vesikiht 3 korda DCM-i või muu veega mitteseguneva mittepolaarse lahustiga, lõplikuks ekstraheerimiseks lisatakse veekihile soola.
Ühendatakse orgaaniline faas ja ekstraktid ning destilleeritakse NP lahusti ära.
Segada amiinõli 5 osa veevaba isopropanooliga (IPA), segada väävelhapet 2 osa veevaba IPAga, lisada kuni pH=9, seejärel väga ettevaatlikult lisada kuni pH=6,7, kasutada buchneri lehtrit, et filtreerida amorfne valge tahke aine (selle amiiniga ei ole võimalik kristalliseeruda), kuivatada tahke aine vaakumiga lehtris.
Kontrollida filtraadi pH-d. Vajaduse korral lisada veel hapet, asetada teise saagi jaoks sügavkülma, korrata protsessi, kuni amiinsulfaat ei satu enam välja.
Ülalpool olev segisti on hädavajalik, magnetiline segisti ei saa hakkama, äärmiselt tugevat segamist on vaja reaktsiooni algusosas, kui C=C kaksikside lõheneb,
lahus muutub kollasest valgeks, kui see osa on lõppenud.
Teine osa, nitrogrupi redutseerimine amiiniks, kulgeb paremini, kui lisada võimalikult kiiresti vaskkloriiddihüdraadi (CuCl2.2H2O) lahust,
see vahutab palju, nii et võite ühendada elektrilise vaakumivõimenduspumba väljundi gaasipordi külge ja rakendada kerget õhu positiivset rõhku, et kontrollida vahutamist.
Samuti võite kinnitada reaktorianuma ja kondensaatorikomplekti vahele pritsimisvastase sirge adapteri, et vältida vahu väljapaiskumist ülesse.
Vaskkloriidi 10-20% molaarse ekvivalendi asemel võite proovida kasutada ka 8% molaarset ekvivalenti vaskkloriiddihüdraati ja 8% molaarset ekvivalenti vasksulfaatpentahüdraati, nii et te annate endiselt Cu nanoosakesi või NaBH4-Cu kompleksi, kuid vähendatud vahutamisega. (Märkus: 1000 g P2NP tähendab, et tegemist on 6,12 mooli reaktsiooniga (1000/163,2 g/mol), seega 8% molaarne ekvivalent on 0,49 mooli igat vasesoola).
Lisage vee ekstraheerimisele küllastav kogus tavalist söögisoola (NaCl), kuna sellel on suurem afiinsus vee suhtes, lükatakse viimane koormus amiinimolekule lahusest välja ja need satuvad mittepolaarsesse kihti.
Kõrvale:
Ma tean, et Ciphir lisab tavaliselt pärast nitro ümberkujundamist amiiniks jäääädikhapet kuni pH=4, et lükata amiin vesikihti (igasugune kihisemine on liigse NaBH4 kustutamine, järgmine kord kasutage vähem). IPA eemaldatakse umbes 97C-ni, seejärel aluseeritakse pH=11-ni NaOH-ga, nüüd aurudestilleeritakse seinapaberiga auruti, mis on ühendatud reaktsioonianuma keskele sisselaskeava külge.
Kasutades 2L septosahvrit, koguda vesi (alumine kiht) ekstraheerimiseks, salvestada mittepolaarne kiht, kuna see on puhas amiini vababaasiline õli.
Ekstraheeritakse vesikiht 3 korda DCM-i või muu veega mitteseguneva mittepolaarse lahustiga, lõplikuks ekstraheerimiseks lisatakse veekihile soola.
Ühendatakse orgaaniline faas ja ekstraktid ning destilleeritakse NP lahusti ära.
Segada amiinõli 5 osa veevaba isopropanooliga (IPA), segada väävelhapet 2 osa veevaba IPAga, lisada kuni pH=9, seejärel väga ettevaatlikult lisada kuni pH=6,7, kasutada buchneri lehtrit, et filtreerida amorfne valge tahke aine (selle amiiniga ei ole võimalik kristalliseeruda), kuivatada tahke aine vaakumiga lehtris.
Kontrollida filtraadi pH-d. Vajaduse korral lisada veel hapet, asetada teise saagi jaoks sügavkülma, korrata protsessi, kuni amiinsulfaat ei satu enam välja.