Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[WillD]

Reaktiivid.

• Bensaldehüüd 1000 g.
• Metüületüülketoon (MEK) 1000 ml.
• Destilleeritud vesi 14,5 l.
• Kloroform (CHCl3) 7,6 L.
• Naatriumbikarbonaadi lahus (NaHCO3).
• magneesiumsulfaat (Na2SO4) veevaba.
• jäääädikhape 10 L.
• Vesinikperoksiid (H2O2) 1300 g 50 %.
• Naatriumhüdroksiid (NaOH) 600 g.

Seadmed ja klaastooted.

• 5 ja 10 l ümarpõhjalised kolvid.
• Veevann.
• HCl gaasiallikas.
• 25-30 L partiireaktor koos tagasivoolukondensaatori ja küttesüsteemiga.
• Vaakumiallikas.
• Klaasvarda ja spaatel.
• Rotovap masin (valikuline).
• pH-indikaatorpaber.
• laborikaal (1-1000 g sobib);
• Mõõtesilindrid 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 keeduklaasid;
• Mitmed ämbrid;

1. samm. 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni süntees (cas 1901-26-4).
1. Bensaldehüüdi 1000 g ja metüületüülketooni (MEK) 1000 ml segatakse 5 L kolvis, segatakse ja jahutatakse 0 °C juures.
2 . Jahutatakse. HCl gaas mullitatakse aeglaselt läbi segu 1,5 tunni jooksul.
3. Lahust segatakse lisaks 1,5 h toatemperatuuril.
4. Lisatakse 2 l destilleeritud vett. Lahus ekstraheeritakse kloroformiga (CHCl3) 800 ml x2, seejärel pestakse ekstrakti naatriumbikarbonaadi lahusega (NaHCO3) kuni neutraalse pH-ni ja kuivatatakse magneesiumsulfaadi (MgSO4) kohal.
5. Lahusti aurustatakse vaakumis ja 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oon (cas 1901-26-4) destilleeritakse vaakumis (b.p. 269,6 ± 9,0 °C 760 mm Hg juures). Reaktsiooni saagis on 1000 g.

2. etapp. 2-atsetoksü-1-fenüül-1-propeeni (cas 24175-87-9) süntees.

1. 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oon (cas 1901-26-4) 1 kg etapist 1, jäääädikhape 10 l ja vesinikperoksiid (H2O2) 1300 g 50 % valatakse 25-30 l koguse reaktorisse koos tagasivoolukondensaatoriga, segatakse ja hoitakse 55 °C juures 23 h.
2. Seejärel lisatakse 10 l destilleeritud vett.
3. Reaktsioonisegu ekstraheeritakse 5 L kloroformiga ja kuivatatakse magneesiumsulfaadi (Na2SO4) kohal.
4. Lahusti aurustatakse vaakumis. 2-atsetoksü-1-fenüül-1-propeeni (cas 24175-87-9) saagis on 800 g.

Samm 3. 1-fenüül-2-propanoon (P2P; cas 103-79-7).

1. 2-atsetoksü-1-fenüül-1-propeeni (cas 24175-87-9) 800 g etapist 2 ja naatriumhüdroksiidi (NaOH) 600 g destilleeritud vees 2500 ml segatakse 50 °C juures 12 tundi 10 L kolvis koos tagasivoolukondensaatoriga.
2. Reaktsioonilahus ekstraheeritakse 1000 ml kloroformiga, kuivatatakse magneesiumsulfaadi (Na2SO4) kohal ja lahusti aurustatakse vaakumis. 1-fenüül-2-propanooni saagis on 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | Salajases laboris leiduvate lisandite süntees ja uurimine: Baeyer-Villigeri tee I osa; P2P süntees bensaldehüüdist ja metüüleetriketoonist | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Tänan teid selgituste eest. Palun nimetage nõutavad materjalid, mida te teadsite
bensaldehüüd ja metüületüülketoon ( MEK )
Kas see on kõik, mida nõutakse?
Tänan teid

 

[MadHatter]

Suur tänu lihtsa ja üksikasjaliku süntesaatorikirjelduse eest!
Kuidas on vesinikperoksiidiga, kas seda võiks asendada? See on tänapäeval tõesti kontrollitud kemikaal ja seda on keeruline ise sünteesida. See on peamiselt katalüsaatorina jäääädikhappe ja 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni vahelises reaktsioonis, eks? Mis võiks olla hea asendaja?

 

[handle]

Perahapped töötavad (madalam saagis) Baeyer-Villigeri oksüdatsioon. lugege ülalpool toodud uurimispaberit.

 

[lalalander]

Kas te kasutasite 50/50 vett/alkoholi või ainult vett ja põhja?

 

[TheNut22]

Alkohol/vesi koos alusega.

 

[TheNut22]

Tasub otsida erinevatest veebipoodidest või tavalistest tänavapoodidest, mis müüvad H2O2 taimede kasvatamiseks.

 

[Jack]

See ei ole katalüsaator see on oksüdeerija palun lugege esitatud linki, otsige üles baeyer villiger oksüdeerimine.

 

[MadHatter]

Ok, hea, oksüdeerija. Ja ma näen linki reaktsiooni. Tänan teid! Selles kasutavad nad BV- oksüdeerimiseks naatriumperboraati. See võiks olla kättesaadavam. Piranha lahust võiks vist ka kasutada? Millised on veel kandidaadid?

 

[MadHatter]

Pärast mõningast lugemist: kuidas on naatriumperkarbonaat? Kas sellest piisab? Sest kui see sobiks, siis muutuks see süntees palju OTC-sarnasemaks. Ja kindlasti tasub aega, et arvutada molaarset suhet.

 

[WillD]

Umbes 3 kg perkarbonaati selle reaktsiooni jaoks + vesi. Leia kontsentreeritud peroksiid on parim valik.

 

[MadHatter]

See on täiesti teostatav. Loomulikult on see teisejärguline, kuid vesinikperoksiid üle 3%-lise kontsentratsiooniga on tänapäeval enamikus ELi riikides rangelt kontrollitav aine.
Üks mõte siiski: kas karbonaatioon ei reageeri tõesti elavalt äädikhappega? Ja võib-olla neutraliseerib selle?

 

[Rabidreject]

Vaadake hüdropoonilist ph+ lahust - see on 35% Olen Ühendkuningriigist. Ei tea, kas sellest piisab, kuid need on, kuidas ma saan oma vesinikperoksiidi ja minu 35% väävelhapet ka tbf! Väga kasulikud mitmeks otstarbeks minu elus!

 

[WillD]

võib-olla saab osta valmis peräädikhapet ja kasutada seda täielikuks reaktsiooniks ilma äädikhappe ja H2O2-ta

 

[Mo0odi]

Kuidas me kasutame peräädikhapet? Kas on olemas selgitus?

 

[Hans-Dietrich]

oleks loogiline kajastada seda meetodit esialgses postituses.

 

[Jamroz]

Kas on vaja teha seda vaakumdestillatsiooni all või piisab ka tavalisest rõhu destillatsioonist ? Kas te võiksite laiendada esimese sammu reaktsiooni hcl gaasi mullitatud segu

 

[WillD]

Võimalik
siin (klõpsake)

 

[n00by Blitz]

Lihtsalt kinnitamiseks. See on nii: 10 liitrit jäääädikhapet. Kas ma olen õigesti aru saanud?

 

[WillD]

jah, 10L GAA

 

[situ1988]

Milline on GAA kontsentratsioon

 

[waltjr5858]

Lihtsalt 99% puhta GAA poolt kuskilt ja seda te kasutate

 

[n00by Blitz]

Kas selle osa jaoks võib kasutada plasttrumlit või PVC-toru?

 

[a_king]

kas kloroformi on võimalik asendada?

 

[Waspamine]

yh ma tean 2 aastat hilja, aga yh, nii et kloroformi on tõesti lihtne sünteesida, vaadake mõned ytb näete

 

[MadHatter]

Miks peaksite asendama kloroformi? Seda on lihtne ise sünteesida atsetooni ja pleegitajaga. Vaadake youtube'i.
Aga kui teil on tõesti mingil põhjusel vaja, siis diklorometaan ja kloroform on tavaliselt omavahel asendatavad.

 

[TheNut22]

Proovisin esimest korda DCM-i ja see ebaõnnestus täielikult.
Ekstraheerisin toote etüülatsetaadi (rohkem) ja ksüleeniga (vähem)-seguga.

 

[Cbison]

Kuidas saada MPB tahkestatud? Külmkapis näen ma kristalle, kuid väljaspool sügavkülmutit see vedeldub.

 

[waltjr5858]

Toulene on täiesti hea ka

 

[MadHatter]

Muide, miks sellised ENORMISED kogused GAA ja H2O2? Kas on võimalik kasutada vähem? Milline on nende roll selles reaktsioonis?

 

[MadHatter]

Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.

 

[billythekid]

see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.

 

[TheNut22]

Minu esimene katse teha MPB performiinhappe oksüdatsiooni, et seda nüüd paremini teha.
Minu MPB ei sega tegelikult sipelghappega, kuna ma panin selle sipelghappe lahusesse, puhverdasin seda naatriumkarbonaadiga, nii et
kas ma vajan oma MPB jaoks lahustit? Kui pean, kas ma võin kasutada etanooli või on atsetoon parem? OrgUnikum? Keegi? MadHatter?
Oleksin väga tänulik, sest ma ei taha nüüd oma reaktsiooni ära rikkuda ja võin anda näpunäiteid protseduuri kohta, kui see läheb ja hästi toimib. JA, mul ei ole DCM... Ma ei ole seda veel etendushapet pannud.

 

[TheNut22]

Või kas ma võin kasutada jäääädikhapet oma MPB lahusena ka oma performiinhappega?

 

[ByHyde]

Olen selle sünteesi kallal töötanud pikka aega. Töötan naatriumperboraadiga ja sünteesin ise naatriumperboraati. Ja purustan selle tükkideks, jaotades oksüdatsiooni 12 tunni peale.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Ma loodan, et head päevad on lähedal.