Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[MadHatter]

Suur tänu lihtsa ja üksikasjaliku süntesaatorikirjelduse eest!
Kuidas on vesinikperoksiidiga, kas seda võiks asendada? See on tänapäeval tõesti kontrollitud kemikaal ja seda on keeruline ise sünteesida. See on peamiselt katalüsaatorina jäääädikhappe ja 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni vahelises reaktsioonis, eks? Mis võiks olla hea asendaja?

 

[handle]

Perahapped töötavad (madalam saagis) Baeyer-Villigeri oksüdatsioon. lugege ülalpool toodud uurimispaberit.

 

[TheNut22]

Viimati sain 52,77 grammist MPB-st 37,28 grammi atsetoksüfenüülpropeeni peräädikhappega, mille tegin 30% H2O2-st ja jäääädikhappest ning 0,1 mooli H2SO4-st. See peräädikhape seisis minu kapis 3 päeva, enne kui seda kasutasin.
Aga just 13,04 g P2P-d sellest 37,28 g atsetoksüest baasilise hüdrogeenimise teel (ilma kuumutamiseta, lihtsalt segades ja 2,5 tunni jooksul tilgutades).

 

[lalalander]

Kas te kasutasite 50/50 vett/alkoholi või ainult vett ja põhja?

 

[TheNut22]

Alkohol/vesi koos alusega.

 

[William Dampier]

jah, 10L GAA

 

[situ1988]

Milline on GAA kontsentratsioon

 

[waltjr5858]

Lihtsalt 99% puhta GAA poolt kuskilt ja seda te kasutate

 

[MadHatter]

Miks peaksite asendama kloroformi? Seda on lihtne ise sünteesida atsetooni ja pleegitajaga. Vaadake youtube'i.
Aga kui teil on tõesti mingil põhjusel vaja, siis diklorometaan ja kloroform on tavaliselt omavahel asendatavad.

 

[waltjr5858]

Toulene on täiesti hea ka

 

[MadHatter]

Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.

 

[billythekid]

see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.

 

[waltjr5858]

Miks teil polnud neil aegadel P2P-d? Mis oli viga, mida te ei osanud?

 

[Jamroz]

Ma valmistan hcl gaasi väävelhappest ja soolhappest, kas keegi oskab öelda, millist kogust ma vajan hcl ja h2so4? kui ma tean, et olen lisanud piisavalt gaasi?

 

[waltjr5858]

Ma võin teile öelda, et selles samas reaktsioonis Scaled down Nad kasutasid 200 g bensaldehüüdi 300 G MEKi. Ma ei ole kindel, millise gaasi lisamise aluseks te võtate, kuid nad lisasid, kuni segu oli 40 G raskem. Nii et jällegi ma ei ole kindel, kas te saate interpoleerida seda bensaldehüüdi või MEKiga, sõltuvalt sellest, millist kaalu te kasutate, kuid ma tean, et kaal tuli heast allikast. Selle reaktsiooniga sellel saidil kasutavad nad 50/50 bensaldehüüdi MEKi. Võin proovida ringi vaadata ja annan teada, kui leian midagi konkreetset

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma ütleksin, et DCM, kuid ma võin eksida.
Kloroformi saab ka hõlpsasti valmistada, kui reageerida külma 0* C pleegitajaga atsetooniga stoechiomeetrilises koguses väikese 10% ish molaarse ülejäägiga pleegitajaga. nileredil on video.

 

[waltjr5858]

Kujutage ette, kui palju pudeleid pleegitusvahendit peaksite kasutama, et valmistada kloroformi, mida on vaja mõne suuremahulise reaktsiooni jaoks. Ma tean, et tooleen töötab suurepäraselt ja kuna see on kergesti ostetav, siis kasutaksin just seda

 

[Fenster]

Ma vajan abi!

100 g nii bensaldehüüdi kui ka MEKi lisati 500 ml RBF-i ja jahutati nullini. Segu pandi mag Stir ja HCL mullitati läbi lahuse, alguses kiiresti ja seejärel aeglaselt ja pidevalt, kui HCl-generaator oli peenhäälestatud. (HCl üle conc. väävelhappe). Lahus muutus kollaseks, seejärel punaseks ja seejärel väga tumepunaseks. Pärast 1,5 tundi eemaldati gaas ja lastakse segada toatemperatuuril 1,5 tundi. Lisati 200 ml destilleeritud vett, kohe moodustusid kaks kihti. Tume kiht (orgaaniline põhi) ja vesikiht selge kollane. Lahusele lisati 40 ml DCMi.

Siin on minu probleem. DCM näib olevat sulandunud orgaanilise kihiga. See on imeilusa lõhnaga kambriumi lahus, tegelikult on see ilus lõhn. Kuid ma ei näe DCM-kihti sepisahtris. Kurat, kuidas kurat seda lahendada?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Ma ei usu, et gpatton on huvitatud. Ma palusin niiooo palju abi ja nad näisid lihtsalt ootama, kuni ma frustreerusin ja siis desarmeerivat keelt, süüdistades mind, et ma ei järgi protseduuri. Ma olen DM op ja mingit vastust.

Mul on originaal kohtuekspertiisi kirjutamine. Võib-olla heidab valgust. See write up on siin ausalt öeldes koerapask.

 

[handle]

Paistab, et tegemist on bensaldehüüdi ja butanooni suhtega 1:4,44.

 

[Ortist]

Kogu see sünteesi protseduur paneb mind arvama, et see mees, kes selle postitas, ei ole seda tegelikult kunagi proovinud.

1. Parem on kasutada 1:2 PhCHO ja MEKi molaarset suhet.
2. Iga 100g PhCHO kohta on vaja umbes 20g HCL., mitte lihtsalt "mull 1,5hour".
Saate kasutada 35%..37% HCL-i vesilahust.
3. Reaktsioonisegu tuleb jahutada vähemalt 6 tundi pärast kogu HCL-i lisamist
4. Reaktsioonisegu PEAB olema toatemperatuuril vähemalt 24 tundi.
5. RM tuleb üks kord pesta veega, üks kord naatriumbikarbonaadiga.
6. Destilleerige MEKi ülejääk atmosfäärirõhul.
7. Destilleerige oma toode vaakumis.
8. 1000 g PhCHO-st saate parimal juhul 900 g oma ketooni.

Bayer-Villager:
1. Teie äädikhappe kogus on hullumeelne
2. Peräädikhapet tuleb eelnevalt valmistada, mitte lihtsalt "kokku panna"

Saponeerimise etapp:
Absoluutselt ebarealistlik yld. Parimal juhul saate 35% w/w, kuid tavaliselt on see vähem

 

[handle]

Ligikaudu 45,4 ml 37%-lise HCl-lahuse saamiseks 20 grammi HCl.
Umbes 53,9 ml 32% HCl lahust, et saada 20 grammi HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Milline on USAs hea allikas bensaldehüüdi jaoks? Ma tean, et see sisaldub mõrumandliekstraktis ja kirsi- ja vanillimaitseainete imitatsioonis, kuid kas kellelgi on soovitusi mõne kaubamärgi või toote kohta või kogemusi selle hankimisel? Kui ma saaksin seda radari all see oleks OTC USAs

 

[handle]

Kena lihtne süntees: Bensüülalkohol + lämmastikhape, Tomi laboris You Tube'is. Toimib hästi 83% saagis.

 

[TucoSalamanca.]

saate kirjutada, kuidas te sünteesite

 

[handle]

1L Rbf lisada järjekorras alljärgnev.
400ml destilleeritud vett,
52,4ml lämmastikhapet,
4g naatriumnitriti,
125ml benüülalkoholi.
Tugev segamine. Saagis 105g

Spoiler:.

Refluks 4 tundi <70c >90c
Jahuta.
Viiakse üle eraldussahtrisse.
Kallatakse kasutatud HNO3.
Pestakse vähese veega.
Seejärel bikarbonaat.
Seejärel pestakse NaCl soliga.
Saagis 105 g toores.
Vaakumdestilleeritakse bensaldehüüd, kuivatatakse MgSO4-ga.
Säilitatakse merevaigukollases pudelis, jahedas, kuivas kohas.

 

[TucoSalamanca.]

mis on kulutatud hno3 mahalaadimine
Kui ma teen seda naatriumkarbonaadiga, mitu gr ja mitu ml peaksin kasutama pesemist

 

[TucoSalamanca.]

mitu kraadi peaks tilkuma

 

[handle]

Spoiler: Bensaldehüüd bensüülalkoholist

See teema peaks vastama kõigile teie küsimustele. Tulevikus kasutage palun inglise keelt.

 

[Ketaholiker]

Tere ,

kas ma saan minna 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oonist ja teha elektrooksüdatsiooni.
Võimalik?

EP0247526: elektrolüütiline 3,4-dimetoksüfenüülatsetooni valmistamine - [www.rhodium.ws]

Elektrokeemiline protsess olefiinide muundamiseks ketoonideks

See võib aidata ka

Nitroalkeenide elektrokeemiline redutseerimine oksiimideks ja amiinideks - [www.rhodium.ws]

OTC oleks super loodan, et te oskate aidata elektroonset redutseerimist/oksüdeerimist selle tõesti lahe ja ebasupektne xD

Ilusat päeva

 

[TheNut22]

Kõik need reaktiivid 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni valmistamiseks on OTC.
Ma ei hakka nimetama ühtegi kaubamärki selle bensaldehüüdi hankimiseks, sest "nad" võtavad need kohe nende riiulitelt ära. Või isegi kui ma eksin selles osas, siis on parem olla veidi ettevaatlik nende hinnaliste reaktiivide suhtes.

 

[TheNut22]

MUTI, vaadake bens-hüüdi kunstlike lõhna- ja maitseainete riiulitelt kauplustes.

 

[OrgUnikum]

Ei. See on erinevad oksüdatsioonid. Teil on vaja BV, Baier Villingeri oksüdatsiooni.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM pärast reaktsiooni bensaldehüüd + MEK + HCI muutub mustaks ja vaidlustab 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni destillatsiooni, mille keemistemperatuur on 269! See on esimene kord, kui ma ostsin -60kpa vaakumpumba vaakumdekompressiooniks ja sain edukalt kuldkollast vedelikku 3-Metüül-4-fenüül-3-buten-2-oon! Aga masin tundub olevat ülekuumenenud. Nüüd võin ainult destilleerimise peatada... Tahate ju, et ülejäänud rm oleks täielikult destilleeritud? Ma ei taha destilleerida välja kõrgema keemistemperatuuriga lisandeid ja rikkuda oma rasket tööd⋯

 

[TheNut22]

Wow! Kui see on bensüüldienemetüületüülketoon (teine nimi kui MPB), siis näeb see väga puhas välja!
Ja jah, reaktsioonikontitsioonid teevad musta orgaanilise faasi, kui reaktsioon on tehtud õigesti.
See näeb ka välja nagu bensaldehüüd, sama värvusega (keemistemperatuur: 178,1°C), ja mul on info, et toode, MPB, on kollane, kui see on tehtud õliks, aga ma tahan uskuda, et see on õige toode, ja ma ei taha olla perseauk. Kas seda saab ilma vaakumita destilleerida? Sest nüüd on mul nii palju toores ja mitte kuiv MPB (üle 100 grammi) ja kui seda saab destilleerida lihtsa destilleerimisega, siis tahan sellest sellist puhast õli teha! Wow! Hea töö, mu sõber.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!