One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[Pervitin]

Synteesini kuplivat edelleen cucl2:n adition ja refluksoinnin jälkeen. Pitäisikö minun vielä tyhjiö destill ipa of vai odottaa ?

 

[Melv99]

Lisäsin pienen määrän CH₃COOH:a tappaakseni Nabh4:n ennen suodatusta.

 

[Pervitin]

kiitos, minulla on nyt RM:ni tyhjiöhävityslaitteistossani ja pumppu on käynnissä, joten toivottavasti mitään tuotetta ei ole menetetty. ( toivottavasti -600 mbar riittää, enempää ei saa) Lämmitän kohta kaiken. Voinko käyttää myös suolahappoa tai rikkihappoa?

 

[Melv99]

Pidä meidät ajan tasalla. Pystyin tislaamaan IPA:n pois ja hyvin minimaalinen määrä tuotetta tuli IPA:n mukana. Vihdoinkin sain nähdä öljyn kelluvan. Koska minulla ei ollut tuolloin tyhjiö käytössä, uutin NP:llä. Toimi vain löytää.

Mielenkiintoista oli kuitenkin NP:hen jäänyt keltainen oranssi väri... se tuoksui hyvin makealta, mikä sai minut miettimään, oliko se P2P:tä, jota ei saatu täysin pelkistettyä.

 

[Pervitin]

Joo, tyhjiöin sen tällä hetkellä. Minulla on kirkas tuote vastaanottimessa, aivan kuten ipa. Öljykylpyni on 70 C:ssa, mutta höyryn lämpötila on 50 C. Toivottavasti mokasin jotain, koska magneettisekoittimeni ei ollut tarpeeksi vahva ja nyt minulla on kirkas kerros päällä ja tätä kovaa lietettä pohjalla. Täytyy varmaan ensi kerralla investoida kpg-sekoittajaan.

 

[Pervitin]

O.K. Katsoin tänään minun dekantterilasin jälkeen viimeisen kerran yritin tislata ipa pois ja laittaa sen an lasiin. Saan kellertävää, alkoholinhajuista nestettä. Sisällä dekantterilasissa on nyt tämä kova musta möykky. Kaksi kysymystäni ovat nyt:

1. Pitäisikö minun yrittää tehdä sulfaattia vai tislata sitä pidempään?

2. Miten pääsen eroon kivikovasta möykystä tuhoamatta dekantterilasiani?

Kiitos kaikesta avusta.

 

[WinterDust]

Hei,

En ymmärrä, miten voi olla mustaa möykkyä sen jälkeen, kun olet tislannut amfetamiiniöljyn?

Etkö uuttanut amfetamiiniöljyä sen jälkeen, kun olet lisännyt NaoH 25 %?

Ystävällisin terveisin

 

[Pervitin]

Seurasin videon vaiheita, ja CuCl2:n lisäämisen jälkeen sinun on haihdutettava tai tislattava ipa pois, tyhjiöhaihdutuksen avulla, kuten näet edellisessä viestissäni. Luulen, että sen pohjalla on NabH4:n ja kuparin seos. En lisännyt liuokseen yhtään NaoH:ta.

 

[Loki12]

Mielestäni tämä oli jo ratkaistu, lue koko säie, jos ymmärrän sinua oikein, niin se mitä sinulla on pohjassa, on booraksikiteiden seos nabh4:stä ja cucl2:sta. Luulen, että se oli jopa @ImOutAlso, joka ratkaisi tämän tai hän oli ensimmäinen, joka mainitsi tämän ongelman.

Lue koko ketju kuten sanoin jo, sinun ei tarvitse tislata ipa pois, voit yksinkertaisesti suodattaa liuoksen refluksoinnin jälkeen päästäksesi eroon kuparista, sitten pohjustat sen ja laitat sen sep-suppiloon jossa pitäisi muodostua pintakerros ja pohjakerros orgaanista, erota pintakerros, se on parempilaatuinen, pohjakerroksen voit uuttaa pienillä määrillä ipa:ta saadaksesi lisää pohjaa.

Jos et voi tai et osaa tislata ipa:ta pois, jätä se pois, lisää vain enemmän vedetöntä asetonia kuin mitä sitten suolaisit amf:n lisäämällä rikkihappoa pisaroittain, kunnes ph on noin 8, suodata mitä saat, laita loput ipa:sta pakastimeen toista satoa varten, kun se on kylmää, lisää asetonia ipa:han vastapainoksi sille, että ipa:ta on liikaa (mainitaan myös viestiketjussa), jotta saadaan enemmän rikkiä saostumaan (ilmeisesti toimii vain sulfiin), toista suolaaminen, yhdistä kaksi satoa, kuivaa ipa, pese asetonilla ja kuivaa uudelleen.

 

[Pervitin]

Joo olen lukenut koko viestiketjun useaan kertaan. Mutta luulen, että hänellä ei ole kovaa mustaa kiveä, joka tarttuu kaikki yhteen, joten en voi saada sitä pois dekantterilasistani ja se tarttuu pohjaan. Dekantoin tänään vähän öljyä ja tiputin siihen rikkihappoa. Se höyrystyy ja kiteitä ilmestyy. Kokeilen nyt vähän sitä kuivattua. Lämmitän sen jälkeen kovaa massaa ja laitan NaOH:ta dekantterilasiin, jotta pääsen tästä eroon.

 

[WinterDust]

Jos tavoitteenasi on tuottaa vain amfetamiinisulfaattia eikä amfetamiinia, niin ei.

Sinun ei tarvitse tislata ipa:ta, vaan lisätä siihen suoraan rikkihappoa, jolloin sinun ei tarvitse laimentaa rikkihappoa asetonilla tai ipa:lla. Amfetamiiniöljyssä oleva ipa on enemmän kuin tarpeeksi.

Saamasi "kivi" on NaBH4:n ja CuCl2:n seos, kun olet lisännyt NaoH 25%, se liukenee vesikerrokseen ja muuttuu sen sijaan kokkareiseksi.

Joten sinun tarvitsee vain dekantoida amfetamiiniöljy, ensimmäinen kerros.

Sitten lisäät ipa ja teet toisen uuton reaktiomassasta.

Sekoita se ensimmäiseen amd hävitä musta jäännös, joka on jäljellä.

 

[Loki12]

Olen suorittanut tämän reaktion nyt pari kertaa, kiitos lähettämisestä. Ymmärtääkseni jos pintakerros on valkeahko, se johtuu ylijäähdytyksestä ja reaktio pitäisi nostaa noin 50c:een kun lisätään p2np, ennen kuin reaktio jäähdytetään ja lisätään loput?

Lisäksi, anteeksi jos tähän on jo vastattu, mutta sopisiko IPA:sta märän amfetamiinisulfaatin kuivaaminen tyhjiöeksikaattorissa natriumsulfaatin päällä, jotta ylimääräinen kosteus saadaan pois? Muistaakseni luin, että ei saa käyttää karbonaattia, mutta en löydä tarkkaa viestiä

Olisiko myös hyvä, että vedettömällä asetonilla pestyn sulfonin jälkeen tehtäisiin sama (kuivattaisiin se natriumsulfonin päällä tyhjiödesikaattorissa)?

 

[WinterDust]

Teen vain suuria eriä 500g+.

Mutta pidän reaktiomassan välillä 48-53c.

Kun se saavuttaa 48c, annan 15mL P2nP: tä, sitten se reagoi eksotermisesti ja lämpenee 53c: hen ja odotan, kunnes se jäähtyy 43c: hen, kestää noin 7min ja annan toisen osan.

Kun se tulee kuivaamiseen, vaihda ipa:sta asetoniin pesuprosessissa, koska asetoni haihtuu x2 yhtä nopeasti kuin ipa.

En käytä kuivausrumpua, ensin imuroin sen mahdollisimman paljon, sitten se tulee kosteaksi. Levitän sen sitten isolle lasipalalle huoneenlämpöön ja laitan ison huonetuulettimen 2 metrin päähän hitaalle puhallukselle. 1kg kuivuu parissa tunnissa. Ai niin, tähän tarvitaan todella hyvä ilmanvaihto, koska höyryt haisevat helvetisti ja ne ovat syttyviä.

 

[Loki12]

1. Käytätkö edelleen jäähdytystä pitämään reaktion sanomallasi alueella? Kun lisään booria, lämpötilani nousee tuskin 2 astetta noin 20c: hen, mutta kun alan lisätä pieniä määriä P2NP: n kiinteää muotoa, se nousee piikkiin 40c: hen +, minkä vuoksi ylikylmäsin ensimmäisillä kerroilla, kun yritin tätä.

2. 15mL:stä oletan, että liuotit P2NP:n, voinko kysyä mihin? Lisäsitkö sen sitten tasaussuppilon kautta vai miten?

3. Olin siinä käsityksessä, että minun pitää lisätä asetonia IPA:han ja sitten lisätä kons. rikkihappoa pisaroittain amfetamiinisulfaatin suolaamiseksi? Toisessa viestissä mainitsit, että asetonia ei tarvita?

Eli jos ymmärsin oikein, suolaat sen pois suorasta IPA:sta, joka on syntynyt reaktioseoksesta, sitten otat märän sulfaatin, tyhjiösuodatat IPA:n pois ja peset heti asetonilla? Et siis odota, että sulfaatti kuivuu kokonaan IPA:sta ennen kuin peset sen asetonilla?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Kiitos muuten vastauksesta, arvostan ohjeita.
Käytän tällä hetkellä isoa keraamista pesuallasta, joka istuu lattialla amf:n kuivaamiseen, ja se toimii hyvin jopa 1 kg:n osalta, mutta ne pienet määrät, joita olen tähän mennessä saanut tästä reaktiosta (olen tehnyt sitä vain pienimuotoisesti), muuttuvat joskus hieman punaisiksi tai hieman keltaisiksi, kun ne jätetään kuivumaan kokonaan. Onkohan se ongelma siitä, että reaktio on ylijäähtynyt ja kemikaalit jäävät reagoimatta vai siitä, että IPA:sta märkä amfetamiinisulfaatti on ollut 8h+ ilmassa?
Tämä on suunnilleen niin kauan kuin se kestää kuivua IPA:sta minulle kokonaan, sitten liuotan vedettömään asetoniin ja suodatan, kaikki värit vedetään pois ja saan 100% valkoista amfetamiinia, joka kuivuu vedettömästä asetonista muutamassa minuutissa....

 

[WinterDust]

Hei,

Kun mainostat NaBH4: ää?

1. Annat ensin vettä, sitten annat IPA: ta tässä alat sekoittaa vettä IPA: n kanssa 30 sekunnin ajan. Sitten annat koko NaBH4:n ja jatkat sekoittamista.

30 sekunnin kuluttua tou voi aloittaa P2nP:n lisäämisen pieninä annoksina.

Kyllä, käytän jäähdytystä, olen tehnyt kaavion jäähdytyksestäni tässä viestissä, palaa takaisin viestiketjuun ja näet asetelmani.

2. Ei, 15 ml on pieni lusikka, jota käytän, en liuota P2nP:tä mihinkään, se on vain lusikan sice.

3. Jos haluat suolata amfetamiinisi suoraan reaktiosta, ei ole meed laimentaa rikkihappoa, koska amfetamiiniöljy on jo sekoitettu IPA: n kanssa ja estää sen ylihapattamisen tai palamisen.

4. Aivan, sitä ei tarvitse kuivata IPA:sta, koska kun peset lopputuotteen asetonilla, se valuu joka tapauksessa asetonin mukana ja siitä tulee valkoista kuin lumi.

Juuri nyt laitat vain turhaa työtä siihen, että kuivatat sen ensin, sitten laimennat rikkihappoa ja sitten peset sen vielä kerran. Ei ole mitään järkeä, vie enemmän aikaa ja tulokset ovat täsmälleen samat.

Saan 95 % > puhdasta amfetamiinisulfaattia.

Ystävällisin terveisin

 

[WinterDust]

Hei,

Väriongelmasi.

Jos amfetamiinisi on kauttaaltaan keltainen on tarkoittaa, että se on edelleen likainen reaktiomassasta ja se on pestävä.

Pesun jälkeen, kun kuivatat sen huoneenlämmössä, vain amfetamiinin pinta värjäytyy, ensin keltaiseksi, sitten se muuttuu vaaleanpunaiseksi ja lopulta punaiseksi, tämä on vain hapettumista eikä mitään syytä huoleen.

Kun se kuivuu ja murskaat sen jauheeksi, se muuttuu jälleen valkoiseksi, ja sitten se vain tyhjiösuljetaan.

Terveisin

 

[Pervitin]

Öljyni ja amfetamiini on hieman vihreä/sininen, luultavasti CuCL2:sta. Pitäisikö minun pestä se etanolilla, koska luin, että kupari liukenee etanoliin/metanoliin? Onko se käyttökelpoista tähän?

 

[WinterDust]

Tämän ei pitäisi olla mahdollista.

Tähän on kaksi syytä: Et ole uuttanut amfetamiiniolia oikein reaktiomassasta.

Tai sitten happamoit liikaa rikkihapolla, joka muuttaa amfetamiiniöljyn vihreäksi/siniseksi.

Yritä pestä se asetonilla tai IPA:lla.

 

[UWe9o12jkied91d]

Minusta se kuulostaa epätäydelliseltä reaktiolta, jonka ehkä aiheuttaa ylijäähdytys? Lopullinen materiaalisi voi saada kellertävän sävyn kahdesta syystä: on emästä, joka osoittaa epätäydellistä saostusta, tai on reagoimatonta raaka-ainetta. voit korjata uudelleenkiteyttämällä kuumasta vesi+alkoholiliuoksesta, a/b-puhdistuksella. pesu ei riitä poistamaan raaka-ainekontaminaatiota, se korjaa kuitenkin emäksen läsnäolon.
Sinisestä en ole rehellisesti sanottuna kuullut koskaan, mutta se on mahdollisesti osoitus seuraavista asioista
Punainen on toinen väri, jota et halua nähdä, se on merkki liiallisesta happamuudesta, ja tuotteesi polttaa käyttäjää. tästä syystä sinun on otettava ph-lukemia usein, erityisesti lopussa. tyhjiösuodatus auttaa myös vetämään pois liuottimen, jossa tuotteesi on suspendoitunut, jolloin se ehtii hajota vähemmän.

minun neuvoni olisi työntää tätä reaktiota niin paljon kuin se menee ilman ylivuotoa. annoin tämän neuvon aiemmin, anteeksi, jos toistan itseäni, mutta voit jättää jäähdytyksen väliin, kunnes se on noin 50 astetta, soveltaa jäähdytystä kylmässä vedessä ja sitten vain jatkaa lisäämällä pitämään lämpötilasi mahdollisimman korkealla alueella.Näin lämpötilasi laskee jatkuvasti vesihauteesta johtuen ja sinä nostat sen takaisin sopivalle alueelle. sama CuCl2:n lisäämisen kanssa, mutta voit nostaa sitä korkeammalle, jos vaahtoaminen ei ole ongelma. en jättäisi refluksia väliin tai ainakin poistaisin jäähdytysveden lopussa ja antaisin sen mennä, kunnes se lakkaa kuplimasta voimakkaasti ja palaa takaisin huoneenlämpötilaan.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Teen täsmälleen kuten sanoit vaiheessa 1, ensin vesi, sitten IPA, kytke sekoitus päälle, varmista, että se menee mukavasti ja lisää sitten kaikki NaBH4. Lämpötilan nousu on +1-2C.
Näin asetuksesi, melko mukava, olin myös vaikuttunut kuvaamastasi laitevalinnasta, ehdottomasti toivon, että olisin mennyt enemmän budjettireittiä myös.

Seuraavan kerran, kun lopetan suolaamisen, imuroin IPA:n pois buchnerista ja kun olen poistanut 99 % IPA:sta, kaadan asetonia kostean kakun päälle, sekoitan ja käynnistän taas imurin, oikein?

Mitä väriin tulee, olin lukenut tämän yhdisteen hapettumisesta vuosia sitten, ja kuvauksesi vahvisti sen minulle, se oli itse asiassa vain hapettumista.

@UWe9o12jkied91d
Kiitos myös sinulle, seuraavalla kerralla kokeilen jäähdyttää kylmällä vedellä kun se saavuttaa 50C, nyt uskon että aiemmin jäähdytin liikaa ja aivan liian aikaisin, en antanut reaktion saavuttaa tarvittavaa lämpötilaa. Lisään cucl2:n pisaroittain liuotettuna mahdollisimman pieneen vesimäärään sen jälkeen kun olen lisännyt loput P2NP:stä ja antanut sekoitella minuutin tai kaksi.

Kun käytän lämpöä 80C:ssa 30 minuutin ajan, minulle jää kaksi kerrosta, kirkas päälle ja mustahko kupari, jossa näyttää olevan nabh4:ää alhaalla, mutta reaktio näyttää jatkuvan (kuplivan) myös sen jälkeen, kun sekoittaminen on lopetettu ja lämpötilan on annettu laskea noin 40C:een. Yritin ratkaista tämän kuumentamalla pidempään (50 minuuttia, refluksointi loppui tässä vaiheessa), mutta melko voimakas kuplinta jatkui edelleen.
Luin tästä menetelmästä ja jotkut ihmiset ovat maininneet, että tämä voi johtua reagoimattomasta NABH4:stä, jota ilmeisesti lisätään liikaa tässä synteesissä, muistaakseni he kuvailivat etikkahapon lisäämistä NABH4:n "neutraloimiseksi" ja seoksen kuplimisen lopettamiseksi, onko tämä jotain, mitä pitäisi ottaa huomioon ollenkaan? Vai onko se hienoa, jos ajan reaktioseoksen tyhjiösuodatuksen läpi 30-40C:ssa päästäkseni eroon boorista ja kuparista ja jatkan sitten emäksiseksi kylmällä NaOH:lla? En näe mitään boraattikiteitä muodostuvan kerrosten erottamisen yhteydessä, joten minun pitäisi olla hyvä, eikö?

 

[UWe9o12jkied91d]

Minun kuplinta loppuu kokonaan, kun se jäähtyy, sanotaan tunti tai kaksi sen jälkeen, kun se on jätetty refluksin päälle.
Saatat vielä alijäähdyttää, anna kaasua, ole rohkea.

 

[WinterDust]

Kyllä,

Kun peset asetonilla, sinun ei tarvitse sekoittaa, pidä vain tyhjiö päällä ja kaada asetoni suoraan.