Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Yritin synteesiä toisen kerran, ensimmäisen yritykseni wirteup on täällä: kommentti
Tällä kertaa noudatin @UWe9o12jkied91d: n neuvoja ja pidin lämpötilat korkeammalla koko prosessin ajan. Asiayhteyden vuoksi reaktioni on skaalattu 5 grammaan P2NP: tä.
Ensin esilämmitin IPA+vesiseoksen 40 °C:een ennen NaBH4:n lisäämistä (yksi erä). Jätin jää-/vesihauteen kokonaan pois ja valmistin sen sijaan 120 mm:n tietokonetuulettimen, joka osoitti reaktiopulloon. Lisäsin lusikallisen hienoksi jauhettua P2NP:tä, lämpötila alkoi nousta ja laitoin tuulettimen päälle, kun se saavutti 55 °C. Lisäsin seuraavan erän, kun lämpötila laski noin 48 °C:een. Jatkoin tätä menettelyä lämpötilan vaihdellessa enemmän tai vähemmän tällä alueella.
Odotin minuutin ja aloin lisätä CuCl2-liuosta.
Sivuhuomautuksena mainittakoon, että tällä kertaa tein liuoksesta hieman väkevämpää, koska otin huomioon, että alkuperäisessä reseptissä mainittiin 105 grammaa CuCl2:ta H2O:ssa ja CuCl2x2H2O:lla on ~27 % suurempi moolimassa vesimolekyylien läsnäolon vuoksi, joten käytin 133 grammaa CuCl2x2H2O:ta vastaavaa määrää 200 ml:aan vettä.
Jokaisen CuCl2-liuoksen lisäyksen yhteydessä seos vaahtosi paljon ja vapautti ruskeaa sakkaa, joka sitten muuttui mustiksi hiutaleiksi, kuten edellisessä ajossa. Lämpötila ei noussut liikaa, joten laitoin reaktiopullon öljykylpyyn ja käytin lämmitystä. Kuumentamalla ja lisäämällä CuCl2:ta samanaikaisesti lämpötila nousi 72-74 °C:een, varoin ylittämästä 80 °C:n lämpötilaa ja käytin aika ajoin ilmajäähdytystä. Sen jälkeen annoin refluksata 75-78 °C:ssa 30 minuuttia.
Toisin kuin edellisessä ajossa, refluksin jälkeen RM:ssä ei tapahtunut kerroserotusta, ja huomasin, että RM:ään oli selvästi sekoittunut öljyinen aine. Yritin suodattaa mustan pölyn pois suodatinpaperilla, mutta seos oli niin öljyinen/paksu, että se tuskin meni suodatinpaperin läpi, joten dekantoin vain kirkkaan osan ja hävitin loput. Tarkastelin mustaa jäännöstä lähemmin ja huomasin kaksi mielenkiintoista asiaa: pieniä kuparihiukkasia ja pinnalla kelluvia öljylaikkuja.
Sitten jatkoin NaOH:lla, kerroksen erottelulla, fosforihapolla ja niin edelleen.
Tälläkin kertaa oletetussa IPA+A-öljyseoksessani ei ollut pienintäkään keltaista sävyä, vaan se oli väritöntä ja hieman sameaa. Miksi useimmissa käyttäjäraporteissa A-öljy on selvästi keltaista? Useimmissa netistä löytämissäni kuvissa, mukaan lukien Wikipedian sivu, amfetamiinin freebase näkyy värittömänä nesteenä, joka näyttää melko lailla samalta kuin se, mitä minulla on. Riippuuko se P2NP-kiteiden laadusta? Minulla on melko tuore erä nitrochemis.comista ja säilytän sitä jääkaapissa, kiteet ovat hyvin vaaleankeltaisia.
Lopputuote näyttää täsmälleen samalta kuin edellinen eräni, en ole vielä testannut sitä, koska minun on vielä tehtävä pesu.
En myöskään löydä mitään viitteitä siitä, miltä lopputuotteen pitäisi tuntua, kun sitä nuuskaa. ~100% puhtaan tuotteen ei pitäisi polttaa lainkaan? Onko sillä väliä onko se fosfaatti vai sulfaatti? Olisin kiitollinen, jos joku voisi kuvailla todellista tuntemusta erittäin puhtaan tuotteen kanssa.
Tällä kertaa noudatin @UWe9o12jkied91d: n neuvoja ja pidin lämpötilat korkeammalla koko prosessin ajan. Asiayhteyden vuoksi reaktioni on skaalattu 5 grammaan P2NP: tä.
Ensin esilämmitin IPA+vesiseoksen 40 °C:een ennen NaBH4:n lisäämistä (yksi erä). Jätin jää-/vesihauteen kokonaan pois ja valmistin sen sijaan 120 mm:n tietokonetuulettimen, joka osoitti reaktiopulloon. Lisäsin lusikallisen hienoksi jauhettua P2NP:tä, lämpötila alkoi nousta ja laitoin tuulettimen päälle, kun se saavutti 55 °C. Lisäsin seuraavan erän, kun lämpötila laski noin 48 °C:een. Jatkoin tätä menettelyä lämpötilan vaihdellessa enemmän tai vähemmän tällä alueella.
Odotin minuutin ja aloin lisätä CuCl2-liuosta.
Sivuhuomautuksena mainittakoon, että tällä kertaa tein liuoksesta hieman väkevämpää, koska otin huomioon, että alkuperäisessä reseptissä mainittiin 105 grammaa CuCl2:ta H2O:ssa ja CuCl2x2H2O:lla on ~27 % suurempi moolimassa vesimolekyylien läsnäolon vuoksi, joten käytin 133 grammaa CuCl2x2H2O:ta vastaavaa määrää 200 ml:aan vettä.
Jokaisen CuCl2-liuoksen lisäyksen yhteydessä seos vaahtosi paljon ja vapautti ruskeaa sakkaa, joka sitten muuttui mustiksi hiutaleiksi, kuten edellisessä ajossa. Lämpötila ei noussut liikaa, joten laitoin reaktiopullon öljykylpyyn ja käytin lämmitystä. Kuumentamalla ja lisäämällä CuCl2:ta samanaikaisesti lämpötila nousi 72-74 °C:een, varoin ylittämästä 80 °C:n lämpötilaa ja käytin aika ajoin ilmajäähdytystä. Sen jälkeen annoin refluksata 75-78 °C:ssa 30 minuuttia.
Toisin kuin edellisessä ajossa, refluksin jälkeen RM:ssä ei tapahtunut kerroserotusta, ja huomasin, että RM:ään oli selvästi sekoittunut öljyinen aine. Yritin suodattaa mustan pölyn pois suodatinpaperilla, mutta seos oli niin öljyinen/paksu, että se tuskin meni suodatinpaperin läpi, joten dekantoin vain kirkkaan osan ja hävitin loput. Tarkastelin mustaa jäännöstä lähemmin ja huomasin kaksi mielenkiintoista asiaa: pieniä kuparihiukkasia ja pinnalla kelluvia öljylaikkuja.
Sitten jatkoin NaOH:lla, kerroksen erottelulla, fosforihapolla ja niin edelleen.
Tälläkin kertaa oletetussa IPA+A-öljyseoksessani ei ollut pienintäkään keltaista sävyä, vaan se oli väritöntä ja hieman sameaa. Miksi useimmissa käyttäjäraporteissa A-öljy on selvästi keltaista? Useimmissa netistä löytämissäni kuvissa, mukaan lukien Wikipedian sivu, amfetamiinin freebase näkyy värittömänä nesteenä, joka näyttää melko lailla samalta kuin se, mitä minulla on. Riippuuko se P2NP-kiteiden laadusta? Minulla on melko tuore erä nitrochemis.comista ja säilytän sitä jääkaapissa, kiteet ovat hyvin vaaleankeltaisia.
Lopputuote näyttää täsmälleen samalta kuin edellinen eräni, en ole vielä testannut sitä, koska minun on vielä tehtävä pesu.
En myöskään löydä mitään viitteitä siitä, miltä lopputuotteen pitäisi tuntua, kun sitä nuuskaa. ~100% puhtaan tuotteen ei pitäisi polttaa lainkaan? Onko sillä väliä onko se fosfaatti vai sulfaatti? Olisin kiitollinen, jos joku voisi kuvailla todellista tuntemusta erittäin puhtaan tuotteen kanssa.
Puhdasta sulfaattia ei ainakaan pitäisi polttaa, fosfaatista en tiedä. epämukavuutta aiheuttaa limakalvoja ärsyttävät ja kutittavat hienot hiukkaset, mutta jälkikäteen sen ei pitäisi kemiallisesti polttaa.
Minun on täytynyt taas mokata jotain, koska se palaa kuin helvetti. Se on myös hyvin suolaisen makuista, jonkin verran natriumsuoloja on varmaan mukana.
Tuote näyttää tällä kertaa myös hieman erilaiselta. Ensimmäinen erä näyttää enemmän jauhetulta liidulta ja muodostaa pieniä kokkareita. Toinen on hyvin hienojakoista jauhetta. Molemmat ovat lumivalkoisia ja hyvin veteen liukenevia.
Onko ideoita, mikä on voinut mennä pieleen tällä kertaa?
Tuote näyttää tällä kertaa myös hieman erilaiselta. Ensimmäinen erä näyttää enemmän jauhetulta liidulta ja muodostaa pieniä kokkareita. Toinen on hyvin hienojakoista jauhetta. Molemmat ovat lumivalkoisia ja hyvin veteen liukenevia.
Onko ideoita, mikä on voinut mennä pieleen tällä kertaa?
Ei aavistustakaan tbh, teitkö mitään muuta? Olisi ajatus uuttaa vesikerros annoksella tai kahdella ei-polaarista liuotinta ja varmistaa, että massa on riittävän emäksinen, ja kuivata lopputuote liuottimessa kuivausaineella. voit puhdistaa saamasi tuotteen a/b tai uudelleenkiteyttämällä tai molemmilla.
Hei kaverit,
Olemme vihdoin onnistuneet laboratoriossa tämän synteesin kanssa.
Ensinnäkin minun on sanottava, että emme ole kemistit, meillä ei ole kemian taustaa eikä ole koskaan syntetisoinut mitään synteettistä lääkettä ennen. Tämä on ensimmäinen synteesireitti, jota yritämme.
Meillä on ollut tähän mennessä useita yrityksiä, jotka pidimme itsellämme jakamatta liikaa täällä. Huomasimme nopeasti, millä tavoin laboratoriota on parannettava, jotta synteesi onnistuisi.
Sen jälkeen otimme aikaa jäähdytysjärjestelmän, lämpötilansäädön, ilmanvaihdon ja muiden laboratorion osa-alueiden parantamiseen ja palasimme töihin aivan äskettäin.
Tiedoksi vain, että kohdetuotteena on puhdistettu freebase, ei sulfaatti.
Synteesiraportti:
Tässä vaiheessa ilmeni valitettavasti ongelma, sillä tyhjiöpumppua ei voida säätää veden haihtumisen mukaan, jotta se pystyisi tuottamaan tarkan paineen.
Yritimme saada veden kiehumaan 0,04 MPa + 71,5 °C:n paineessa ja leikimme lämpötilalla 71,5 - 90 °C:n välillä, mutta jouduimme lopettamaan, kun vesi ei kiehunut.
Vapaaemäs:vesi (1:5) -seos on nyt erillisessä suppilossa, kunnes olemme löytäneet ratkaisun tähän ongelmaan.
Nykyiset tulokset (varoitus: pornografinen sisältö):
Voidaksemme arvioida erottelemiemme ja yhdistämiemme orgaanisten faasien tehoa jatkoimme kahden eri kiteytysprosessin suorittamista.
Ensinnäkin olemme toistaiseksi tuottaneet 14 litraa orgaanista faasia 800 grammasta P2NP:tä, mitä pidämme suurena menestyksenä verratessamme tätä saantoa tämän foorumin muiden kemistien kanssa. Varastoimme nyt tätä orgaanista liuosta suorittaaksemme useita kokeita oppiaksemme lisää prosessista.
Huomautus: värierot johtuvat eri sekoitussuhteista uutetun nestemäisen kerroksen ja ensin kerätyn orgaanisen kerroksen välillä.
1. 210 ml freebase/ipa-liuosta + 50 ml vedetöntä asetonia + 99,99 % rikkihappoa.
Tulos: 7,2 g kuivattua freebasea (mokasimme hieman ja läikytimme hieman tuotetta, saannon olisi pitänyt olla suurempi)
2. 200 ml freebase/ipa-liuosta + 99,99 % rikkihappo.
Tulos: 7,3 kuivattua freebasea
(tämä kuva ei ole kuva kuivatusta sulfaatista)
Oletuksena tässä on, että saamme sulfaattia noin 60 - 61 %.
Tavoitteenamme on selvittää, miten asetonin lisääminen vaikuttaa saantoon ja myös tuotteen puhtauteen.
Toistaiseksi voimme sanoa, että saanto ei vaikuta liikaa, mutta puhtaudesta emme voi vielä sanoa liikaa, koska emme ole vielä lähettäneet sitä laboratorioon. Lähetämme sen laboratorioon yhdessä puhdistetun freebase-näytteen kanssa, kunhan pääsemme sinne. Sulfaatti, joka kiteytettiin ilman asetonin käyttöä, näyttää hieman vähemmän valkoiselta kuin muut, mutta se on vain oletus... kvantitatiivinen laboratoriotesti kertoo enemmän.
Freebasen puhdistus:
Arvioidemme mukaan sen pitäisi olla noin 5 % freebase/ipa-liuoksesta, mikä tarkoittaa, että meidän pitäisi saada noin 100 ml varsinaista freebasea 2 litrasta freebase/ipa-liuosta.
Olemme haihduttaneet IPA:n rotovapissa, ja nyt tulee hankala kohta, sillä olemme tehneet tämän vaiheen jo aiemmin, ja se johti siihen, että IPA:n haihduttua kokonaan saimme limaisen, geelimäisen hunajamaisen kerman. Oletimme silloin, että annoimme sen olla rotovapissa liian kauan, ja siksi olimme tällä kertaa varovaisempia.
Haihdutusprosessin loppuvaiheessa aloimme nähdä tislauspulloon tarttuvia öljyisiä kiinteitä osia ja oletimme, että tämä saattoi olla tuotteemme + epäpuhtauksia:
Dekantoimme öljyisen nesteen dekantterilasiin tarkastellaksemme tuloksia:
Kummallista kyllä, saimme 200 ml arvioidun 100 ml:n sijasta. Uskomme, että tämä ero saattaa johtua epäpuhtauksista ja siitä, ettemme kuivattaneet liuosta etukäteen.
Tämän jälkeen jatkoimme veden lisäämistä (kuvassa näkyy suhde 1:1 freebase:vesi, myöhemmin nostimme sen 1:5:een) ja ravistelimme liuosta pullossa puhdistaaksemme pullon ja saadaksemme kaikki kiinteät aineet/öljyjäämät talteen:
Jos katsot tarkkaan, voit nähdä vedessä kelluvia öljyisiä osia.
Aiemmin olemme saaneet samoja tuloksia ja pystyneet tuottamaan tästä hieman maitomaista freebasea tavallisella höyrytislauksella.
Nyt halusimme laittaa tämän rotovapiin, kun edellä kuvattu ongelma ilmeni.
Olemme juuri nyt jumissa tässä vaiheessa ja olemme säilyttäneet liuosta erotussuppilossa yön yli huoneenlämmössä (17 °C):
Olemme uteliaita näkemään, mitä mieltä te olette tuloksistamme ja mitä ehkä parantaisitte.
Olemme melko tyytyväisiä tähän mennessä saatuihin tuloksiin, mutta meidän on löydettävä tapa saada veden tislausprosessi toimimaan.
Yritämme saada käsiimme erittäin tarkan alipainemittarin tyhjiöpumppuamme varten, jotta voimme tuottaa alhaisemman alipaineen, jolla voidaan manipuloida veden kiehumispistettä alhaisemmalle tasolle noin 28-40 °C:n lämpötilaan. Toinen ajatuksemme on jäähdyttää jäähdyttimen sisällä olevaa vettä edelleen, sillä se saavutti prosessin aikana 24,5 °C:n lämpötilan, koska jäähdyttimemme ei kykene pitämään vettä alle 15 °C:n lämpötilassa yksinään.
Sulfaatin tuotannon osalta olemme erittäin tyytyväisiä, koska olemme saavuttamassa (tai jopa hieman ylittämässä) video-oppaassa esitetyn tuoton, ja olemme varmoja, että voimme saavuttaa saman freebase-tuotannon osalta, mutta meidän on ensin päästävä sinne jotenkin.
Kysymys:
1. Kun lisäsimme IPA/Freebase-liuosta rotovapiin, meillä ei ollut mitään ongelmia IPA:n haihtumisen kanssa, mutta kun lisäsimme freebase/vesiliuosta, painetta rotovapissa ei pystytty pitämään samalla tasolla, vaikka olemme lisänneet samaa nestemäärää molempiin prosesseihin (1 l kumpaankin).
Mikä voisi olla syynä tähän ja miten voimme estää tämän tapahtumisen?
2. Mikä on paras ja suosikkitapasi siirtyä epäpuhtaasta freebaseista (IPA:n haihduttamisen jälkeen) puhdistettuihin freebaseihin (höyrytislauksen/tyhjiötislauksen/rotovapin avulla).
3. Mitä tapoja käytätte mieluiten IPA:n poistamiseen IPA/Freebase-liuoksesta?
Mielestämme ei ole normaalia, että tuloksena on tämä hunajan kaltainen yhdiste, ja oletamme, että sen pitäisi olla nestemäisempää.
4. Meille suositeltiin, että siirrymme NaHCO3/vesi-pesuun sen sijaan, että suorittaisimme tislauksen freebase:vesi-liuoksesta kerrosten erottamiseksi toisistaan (ja sen jälkeen DCM-uutto vesikerroksesta), mitä kokemuksia teillä on tästä?
Tässä vaiheessa haluan kiittää tämän foorumin ammattilaisia sekä muita foorumin jäseniä, jotka auttoivat meitä pääsemään tähän pisteeseen.
@G.Patton kiitos uskomattomista neuvoista ja avusta tähän mennessä kaikkina vuorokaudenaikoina
@HEISENBERG kiitos siitä, että tarjoat tämän foorumin kaltaisilleni aloittelijoille, jotta he voivat oppia ja tavata samanhenkisiä ihmisiä.
@GhostChemist Kiitos, että annoit lisää tietoa prosessista ja myös siitä, että jaoit kokemuksesi kanssamme.
@ImOutAlso Kiitos myös siitä, että jaat kokemuksesi kanssamme.
@madmoney69 Kiitos emotionaalisesta tuesta
@UWe9o12jkied91d Kiitos, että autoit minua höyrytislauksessa muutama viikko sitten.
Siinä kaikki minulta tälle päivälle, toivotan teille kaikille mahtavaa alkavaa viikonloppua.
Cincerly,
Koko
Olemme vihdoin onnistuneet laboratoriossa tämän synteesin kanssa.
Ensinnäkin minun on sanottava, että emme ole kemistit, meillä ei ole kemian taustaa eikä ole koskaan syntetisoinut mitään synteettistä lääkettä ennen. Tämä on ensimmäinen synteesireitti, jota yritämme.
Meillä on ollut tähän mennessä useita yrityksiä, jotka pidimme itsellämme jakamatta liikaa täällä. Huomasimme nopeasti, millä tavoin laboratoriota on parannettava, jotta synteesi onnistuisi.
Sen jälkeen otimme aikaa jäähdytysjärjestelmän, lämpötilansäädön, ilmanvaihdon ja muiden laboratorion osa-alueiden parantamiseen ja palasimme töihin aivan äskettäin.
Tiedoksi vain, että kohdetuotteena on puhdistettu freebase, ei sulfaatti.
Synteesiraportti:
Tässä vaiheessa ilmeni valitettavasti ongelma, sillä tyhjiöpumppua ei voida säätää veden haihtumisen mukaan, jotta se pystyisi tuottamaan tarkan paineen.
Yritimme saada veden kiehumaan 0,04 MPa + 71,5 °C:n paineessa ja leikimme lämpötilalla 71,5 - 90 °C:n välillä, mutta jouduimme lopettamaan, kun vesi ei kiehunut.
Vapaaemäs:vesi (1:5) -seos on nyt erillisessä suppilossa, kunnes olemme löytäneet ratkaisun tähän ongelmaan.
Nykyiset tulokset (varoitus: pornografinen sisältö):
Voidaksemme arvioida erottelemiemme ja yhdistämiemme orgaanisten faasien tehoa jatkoimme kahden eri kiteytysprosessin suorittamista.
Ensinnäkin olemme toistaiseksi tuottaneet 14 litraa orgaanista faasia 800 grammasta P2NP:tä, mitä pidämme suurena menestyksenä verratessamme tätä saantoa tämän foorumin muiden kemistien kanssa. Varastoimme nyt tätä orgaanista liuosta suorittaaksemme useita kokeita oppiaksemme lisää prosessista.
Huomautus: värierot johtuvat eri sekoitussuhteista uutetun nestemäisen kerroksen ja ensin kerätyn orgaanisen kerroksen välillä.
1. 210 ml freebase/ipa-liuosta + 50 ml vedetöntä asetonia + 99,99 % rikkihappoa.
Tulos: 7,2 g kuivattua freebasea (mokasimme hieman ja läikytimme hieman tuotetta, saannon olisi pitänyt olla suurempi)
2. 200 ml freebase/ipa-liuosta + 99,99 % rikkihappo.
Tulos: 7,3 kuivattua freebasea
(tämä kuva ei ole kuva kuivatusta sulfaatista)
Oletuksena tässä on, että saamme sulfaattia noin 60 - 61 %.
Tavoitteenamme on selvittää, miten asetonin lisääminen vaikuttaa saantoon ja myös tuotteen puhtauteen.
Toistaiseksi voimme sanoa, että saanto ei vaikuta liikaa, mutta puhtaudesta emme voi vielä sanoa liikaa, koska emme ole vielä lähettäneet sitä laboratorioon. Lähetämme sen laboratorioon yhdessä puhdistetun freebase-näytteen kanssa, kunhan pääsemme sinne. Sulfaatti, joka kiteytettiin ilman asetonin käyttöä, näyttää hieman vähemmän valkoiselta kuin muut, mutta se on vain oletus... kvantitatiivinen laboratoriotesti kertoo enemmän.
Freebasen puhdistus:
Arvioidemme mukaan sen pitäisi olla noin 5 % freebase/ipa-liuoksesta, mikä tarkoittaa, että meidän pitäisi saada noin 100 ml varsinaista freebasea 2 litrasta freebase/ipa-liuosta.
Olemme haihduttaneet IPA:n rotovapissa, ja nyt tulee hankala kohta, sillä olemme tehneet tämän vaiheen jo aiemmin, ja se johti siihen, että IPA:n haihduttua kokonaan saimme limaisen, geelimäisen hunajamaisen kerman. Oletimme silloin, että annoimme sen olla rotovapissa liian kauan, ja siksi olimme tällä kertaa varovaisempia.
Haihdutusprosessin loppuvaiheessa aloimme nähdä tislauspulloon tarttuvia öljyisiä kiinteitä osia ja oletimme, että tämä saattoi olla tuotteemme + epäpuhtauksia:
Dekantoimme öljyisen nesteen dekantterilasiin tarkastellaksemme tuloksia:
Kummallista kyllä, saimme 200 ml arvioidun 100 ml:n sijasta. Uskomme, että tämä ero saattaa johtua epäpuhtauksista ja siitä, ettemme kuivattaneet liuosta etukäteen.
Tämän jälkeen jatkoimme veden lisäämistä (kuvassa näkyy suhde 1:1 freebase:vesi, myöhemmin nostimme sen 1:5:een) ja ravistelimme liuosta pullossa puhdistaaksemme pullon ja saadaksemme kaikki kiinteät aineet/öljyjäämät talteen:
Jos katsot tarkkaan, voit nähdä vedessä kelluvia öljyisiä osia.
Aiemmin olemme saaneet samoja tuloksia ja pystyneet tuottamaan tästä hieman maitomaista freebasea tavallisella höyrytislauksella.
Nyt halusimme laittaa tämän rotovapiin, kun edellä kuvattu ongelma ilmeni.
Olemme juuri nyt jumissa tässä vaiheessa ja olemme säilyttäneet liuosta erotussuppilossa yön yli huoneenlämmössä (17 °C):
Olemme uteliaita näkemään, mitä mieltä te olette tuloksistamme ja mitä ehkä parantaisitte.
Olemme melko tyytyväisiä tähän mennessä saatuihin tuloksiin, mutta meidän on löydettävä tapa saada veden tislausprosessi toimimaan.
Yritämme saada käsiimme erittäin tarkan alipainemittarin tyhjiöpumppuamme varten, jotta voimme tuottaa alhaisemman alipaineen, jolla voidaan manipuloida veden kiehumispistettä alhaisemmalle tasolle noin 28-40 °C:n lämpötilaan. Toinen ajatuksemme on jäähdyttää jäähdyttimen sisällä olevaa vettä edelleen, sillä se saavutti prosessin aikana 24,5 °C:n lämpötilan, koska jäähdyttimemme ei kykene pitämään vettä alle 15 °C:n lämpötilassa yksinään.
Sulfaatin tuotannon osalta olemme erittäin tyytyväisiä, koska olemme saavuttamassa (tai jopa hieman ylittämässä) video-oppaassa esitetyn tuoton, ja olemme varmoja, että voimme saavuttaa saman freebase-tuotannon osalta, mutta meidän on ensin päästävä sinne jotenkin.
Kysymys:
1. Kun lisäsimme IPA/Freebase-liuosta rotovapiin, meillä ei ollut mitään ongelmia IPA:n haihtumisen kanssa, mutta kun lisäsimme freebase/vesiliuosta, painetta rotovapissa ei pystytty pitämään samalla tasolla, vaikka olemme lisänneet samaa nestemäärää molempiin prosesseihin (1 l kumpaankin).
Mikä voisi olla syynä tähän ja miten voimme estää tämän tapahtumisen?
2. Mikä on paras ja suosikkitapasi siirtyä epäpuhtaasta freebaseista (IPA:n haihduttamisen jälkeen) puhdistettuihin freebaseihin (höyrytislauksen/tyhjiötislauksen/rotovapin avulla).
3. Mitä tapoja käytätte mieluiten IPA:n poistamiseen IPA/Freebase-liuoksesta?
Mielestämme ei ole normaalia, että tuloksena on tämä hunajan kaltainen yhdiste, ja oletamme, että sen pitäisi olla nestemäisempää.
4. Meille suositeltiin, että siirrymme NaHCO3/vesi-pesuun sen sijaan, että suorittaisimme tislauksen freebase:vesi-liuoksesta kerrosten erottamiseksi toisistaan (ja sen jälkeen DCM-uutto vesikerroksesta), mitä kokemuksia teillä on tästä?
Tässä vaiheessa haluan kiittää tämän foorumin ammattilaisia sekä muita foorumin jäseniä, jotka auttoivat meitä pääsemään tähän pisteeseen.
@G.Patton kiitos uskomattomista neuvoista ja avusta tähän mennessä kaikkina vuorokaudenaikoina
@HEISENBERG kiitos siitä, että tarjoat tämän foorumin kaltaisilleni aloittelijoille, jotta he voivat oppia ja tavata samanhenkisiä ihmisiä.
@GhostChemist Kiitos, että annoit lisää tietoa prosessista ja myös siitä, että jaoit kokemuksesi kanssamme.
@ImOutAlso Kiitos myös siitä, että jaat kokemuksesi kanssamme.
@madmoney69 Kiitos emotionaalisesta tuesta
@UWe9o12jkied91d Kiitos, että autoit minua höyrytislauksessa muutama viikko sitten.
Siinä kaikki minulta tälle päivälle, toivotan teille kaikille mahtavaa alkavaa viikonloppua.
Cincerly,
Koko
Vaikea sanoa, joissakin kuvissa se näyttää reagoimattomalta p2np:ltä, oletko kokeillut tavallista painovoimaista suodatusta tuon kiinteän aineen eristämiseksi?
Toisaalta joissakin kuvissa se näyttää öljyiseltä, se saattaa olla p2np:tä, joka on muuttunut öljyksi liuottimen kanssa lämmön vaikutuksesta, joka on osittain kiteytynyt.
Tai sitten puhdas amiinisi on hajoamassa tällaiseksi omega-hienoksi valkoiseksi pölyksi, koska vapaapohjaiset amiinit dovat edelleen vapaapohjaisia amiineja, jotka hyytyvät veden läsnä ollessa, joten ne on ehkä hyvä kuivata ennen sitä.
Mitä voin lisätä on, että et käytä rotovap kuin faux höyrytislaaja, sinun täytyy perustaa laitteisto joko 1 kolvi tai 2. Ihanteellista sinulle perustuu mitä olen lukenut olisi integroida höyrytislauksen prosessiin, tislaamalla suoraan reaktiopullosta jälkeen naoh sol lisäys, ohittaa suodattamalla kiintoaineen, vähentämällä manipulointeja ja aikaa.Suosittelen, että ostat vihdoin mantelin, se tekee eron verrattuna levyyn höyrytislaukseen, erityisesti 20L:n osalta. ja kuulen haukkumisesi, sinulla on vain 1 kaula, vain 2-tie adapteri, keskisekoitin puolen lauhduttimen valinnan mukaan, tai osta vain sekoitettu manteli, jos ostat rotaatiovapot.
Toisaalta joissakin kuvissa se näyttää öljyiseltä, se saattaa olla p2np:tä, joka on muuttunut öljyksi liuottimen kanssa lämmön vaikutuksesta, joka on osittain kiteytynyt.
Tai sitten puhdas amiinisi on hajoamassa tällaiseksi omega-hienoksi valkoiseksi pölyksi, koska vapaapohjaiset amiinit d
ovat edelleen vapaapohjaisia amiineja, jotka hyytyvät veden läsnä ollessa, joten ne on ehkä hyvä kuivata ennen sitä.Mitä voin lisätä on, että et käytä rotovap kuin faux höyrytislaaja, sinun täytyy perustaa laitteisto joko 1 kolvi tai 2. Ihanteellista sinulle perustuu mitä olen lukenut olisi integroida höyrytislauksen prosessiin, tislaamalla suoraan reaktiopullosta jälkeen naoh sol lisäys, ohittaa suodattamalla kiintoaineen, vähentämällä manipulointeja ja aikaa.Suosittelen, että ostat vihdoin mantelin, se tekee eron verrattuna levyyn höyrytislaukseen, erityisesti 20L:n osalta. ja kuulen haukkumisesi, sinulla on vain 1 kaula, vain 2-tie adapteri, keskisekoitin puolen lauhduttimen valinnan mukaan, tai osta vain sekoitettu manteli, jos ostat rotaatiovapot.
- By KokosDreams
Hei mies, kiitos laajasta palautteesta.
Minulla oli se istui dekantterilasissa jonkin aikaa ja näin kaksi erilaista kerrosta muodostumassa, oletin, että ylempi (nestemäisempi) kerros oli luultavasti vettä, koska en kuivannut sitä ennen tai ehkä jopa isopropyyliä, jota en ole täysin poistanut IPA: n haihtumisprosessissa.
Onko tässä mitään järkeä?
Kuva:
Toivottavasti puhumme edellä kuvatusta yhdisteestä (kuva), kun puhutte "kiinteistä aineista
Sen koostumus on itse asiassa kuin namia hunajaa, en tiedä, miten muuten sitä voisi kuvailla.
Aion ehdottomasti soveltaa kuivausta, kun astun massatuotantoon, tätä varten saan uuden erän vedetöntä natriumsulfaattia
Jätin sen vain pois, jotta vältettäisiin mahdolliset komplikaatiot, jotka eivät todennäköisesti ole edes järkeviä
Mielenkiintoista, olen nähnyt videoita verkossa "eteeristen öljyjen uuttamisesta" rotovapin avulla ja ajattelin, että se olisi järkevää myös minulle, sain sen toimimaan nyt ja lähetän toisen raportin alkuperäisen kommenttini alle muutaman minuutin kuluttua.
Tuo on erittäin mielenkiintoista, uskon kokemuksiisi ja olen aina hämmästynyt, kun suosittelet minulle asioita, joita en ole koskaan ennen kuullut muualla.
Jos tislaan suoraan 20L rbf:stä, minun pitäisi ohittaa toinen uutto lietteestä+aqeous-kerroksesta, eikö niin?
Minulla on itse asiassa laboratoriossani 20L:n lämmitin 20L:n 3-kaulaista RBF:tä varten, en vain ole koskaan ajatellut käyttää sitä varsinaiseen höyrytislaukseen, koska käytän tätä pulloa vain pääreaktioon (NaBH4, P2NP, CuCL2) - erittäin mielenkiintoista.
Pelkäsin, että sekoitettu manteli voisi aiheuttaa ongelmia, kun suoritetaan juuri tätä reittiä, koska lietteellä on taipumus kovettua nopeasti, vaikka se olisi edelleen kosketuksissa nesteiden kanssa.
Mutta luulen, että tässä oli väärinkäsitys, koska minulla on 3 kaulaa 20L RBF: ssä, vai puhutko tislausasetuksestani? Tässä on 2L RBF, jossa on 1 kaula
Laitan nyt päivitetyt tulokset.
Minulla oli se istui dekantterilasissa jonkin aikaa ja näin kaksi erilaista kerrosta muodostumassa, oletin, että ylempi (nestemäisempi) kerros oli luultavasti vettä, koska en kuivannut sitä ennen tai ehkä jopa isopropyyliä, jota en ole täysin poistanut IPA: n haihtumisprosessissa.
Onko tässä mitään järkeä?
Kuva:
Toivottavasti puhumme edellä kuvatusta yhdisteestä (kuva), kun puhutte "kiinteistä aineista
Sen koostumus on itse asiassa kuin namia hunajaa, en tiedä, miten muuten sitä voisi kuvailla.
Aion ehdottomasti soveltaa kuivausta, kun astun massatuotantoon, tätä varten saan uuden erän vedetöntä natriumsulfaattia
Jätin sen vain pois, jotta vältettäisiin mahdolliset komplikaatiot, jotka eivät todennäköisesti ole edes järkeviä
Mielenkiintoista, olen nähnyt videoita verkossa "eteeristen öljyjen uuttamisesta" rotovapin avulla ja ajattelin, että se olisi järkevää myös minulle, sain sen toimimaan nyt ja lähetän toisen raportin alkuperäisen kommenttini alle muutaman minuutin kuluttua.
Tuo on erittäin mielenkiintoista, uskon kokemuksiisi ja olen aina hämmästynyt, kun suosittelet minulle asioita, joita en ole koskaan ennen kuullut muualla.
Jos tislaan suoraan 20L rbf:stä, minun pitäisi ohittaa toinen uutto lietteestä+aqeous-kerroksesta, eikö niin?
Minulla on itse asiassa laboratoriossani 20L:n lämmitin 20L:n 3-kaulaista RBF:tä varten, en vain ole koskaan ajatellut käyttää sitä varsinaiseen höyrytislaukseen, koska käytän tätä pulloa vain pääreaktioon (NaBH4, P2NP, CuCL2) - erittäin mielenkiintoista.
Pelkäsin, että sekoitettu manteli voisi aiheuttaa ongelmia, kun suoritetaan juuri tätä reittiä, koska lietteellä on taipumus kovettua nopeasti, vaikka se olisi edelleen kosketuksissa nesteiden kanssa.
Mutta luulen, että tässä oli väärinkäsitys, koska minulla on 3 kaulaa 20L RBF: ssä, vai puhutko tislausasetuksestani? Tässä on 2L RBF, jossa on 1 kaula
Laitan nyt päivitetyt tulokset.
- By KokosDreams
Päivitys edellä lähetettyyn synteesiraporttiin:
Olen oppinut, että suuret nestemäärät saattavat aiheuttaa kaasujen muodostumista rotovap-järjestelmän sisälle, mikä estää tyhjiön johdonmukaisen soveltamisen.
Poistan nyt vettä (ja toivottavasti vapaata emästä ) tislauspullosta 40 °C:n lämpötilassa.
Jonkin ajan kuluttua vastaanottavaan kolviin alkoi kerääntyä maitomaista tislettä.
Mielenkiintoista oli se, että näin tisleen päällä sekä vastaanottopullon hanassa kelluvia kristallinkirkkaita kuplia. Oletin ensin, että kristallinkirkas neste oli IPA:ta, jota ei ollut poistettu kokonaan, mutta sen poistamisen ja haistamisen jälkeen uskon nyt, että se on minun tuotteeni. Toinen seikka, joka saattaa todistaa tämän teorian, on se, että se ei liukene veteen.
Tässä muutama kuva, jotka selittävät tarkemmin nykytilannetta:
Voit selvästi nähdä nesteen, joka kelluu yläpuolella, ja myös sellaisen nesteen, joka ei liukene veteen, joka työnnetään hanan alaosaan.
Oletan, että vesi muuttui maitomaiseksi, koska sisällä saattoi olla vapaata emästä, jonka nyt voisi poistaa DCM-uutolla.
Toinen mielenkiintoinen havainto, jonka tein, oli freebase/water sollution ulkonäkö lähellä haihdutusprosessin loppua:
Oletan jälleen kerran, että keltaisessa/oranssissa liuoksessa kelluva öljyinen/gooinen neste on tuotteemme, amfetamiinin freebase.
Kun minulla oli sama liuos dekantterilasissa ja jätin vähän sitä dekantterilasiin sen jälkeen, kun olin dekantoinut koko liuoksen tislauspulloon, se näytti tältä:
Nyt mietin, epäonnistuinko massiivisesti vai olenko hyvällä tavalla saamassa amfetamiinifreebaasia tästä
Minulla on rehellisesti sanoen hyvä tunne ja jatkaisin DCM-uutolla, sitten DCM-haihdutuksella saadakseni toivottavasti tuotteeni.
Mitä mieltä te olette?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mitä mieltä olette?
Olen oppinut, että suuret nestemäärät saattavat aiheuttaa kaasujen muodostumista rotovap-järjestelmän sisälle, mikä estää tyhjiön johdonmukaisen soveltamisen.
Poistan nyt vettä (ja toivottavasti vapaata emästä
) tislauspullosta 40 °C:n lämpötilassa.Jonkin ajan kuluttua vastaanottavaan kolviin alkoi kerääntyä maitomaista tislettä.
Mielenkiintoista oli se, että näin tisleen päällä sekä vastaanottopullon hanassa kelluvia kristallinkirkkaita kuplia. Oletin ensin, että kristallinkirkas neste oli IPA:ta, jota ei ollut poistettu kokonaan, mutta sen poistamisen ja haistamisen jälkeen uskon nyt, että se on minun tuotteeni. Toinen seikka, joka saattaa todistaa tämän teorian, on se, että se ei liukene veteen.
Tässä muutama kuva, jotka selittävät tarkemmin nykytilannetta:
Voit selvästi nähdä nesteen, joka kelluu yläpuolella, ja myös sellaisen nesteen, joka ei liukene veteen, joka työnnetään hanan alaosaan.
Oletan, että vesi muuttui maitomaiseksi, koska sisällä saattoi olla vapaata emästä, jonka nyt voisi poistaa DCM-uutolla.
Toinen mielenkiintoinen havainto, jonka tein, oli freebase/water sollution ulkonäkö lähellä haihdutusprosessin loppua:
Oletan jälleen kerran, että keltaisessa/oranssissa liuoksessa kelluva öljyinen/gooinen neste on tuotteemme, amfetamiinin freebase.
Kun minulla oli sama liuos dekantterilasissa ja jätin vähän sitä dekantterilasiin sen jälkeen, kun olin dekantoinut koko liuoksen tislauspulloon, se näytti tältä:
Nyt mietin, epäonnistuinko massiivisesti vai olenko hyvällä tavalla saamassa amfetamiinifreebaasia tästä
Minulla on rehellisesti sanoen hyvä tunne ja jatkaisin DCM-uutolla, sitten DCM-haihdutuksella saadakseni toivottavasti tuotteeni.
Mitä mieltä te olette?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mitä mieltä olette?
Hassua, että kirjoitit tämän, omani lopetti juuri refluksoinnin. Pitäisikö sen olla kerroksittain? Musta kupari on omassa pienessä kerroksessaan pullon pohjalla...
- By KokosDreams
Minkä vaiheen jälkeen tarkalleen ottaen?
CuCL2/DH2O-liuoksen lisäämisen jälkeen on normla, että RM erottuu kerroksiksi.
Alempi kerros: tumma/ruskea/punainen liete, jossa on kuparireaktiosta peräisin olevaa kiintoainetta.
Ylin kerros: kellertävä/vihertävä väri riippuen siitä, miten reaktio sujui ja sisältää tuotteen.
Tässä tapauksessa jatketaan ylemmällä kerroksella, alempaa kerrosta voidaan käyttää uuttamiseen 25 %:n NaOH:n lisäämisen jälkeen RM:ään kerätyn nestefaasin (+IPA) kanssa.
CuCL2/DH2O-liuoksen lisäämisen jälkeen on normla, että RM erottuu kerroksiksi.
Alempi kerros: tumma/ruskea/punainen liete, jossa on kuparireaktiosta peräisin olevaa kiintoainetta.
Ylin kerros: kellertävä/vihertävä väri riippuen siitä, miten reaktio sujui ja sisältää tuotteen.
Tässä tapauksessa jatketaan ylemmällä kerroksella, alempaa kerrosta voidaan käyttää uuttamiseen 25 %:n NaOH:n lisäämisen jälkeen RM:ään kerätyn nestefaasin (+IPA) kanssa.
Pari viimeistä kertaa olen saanut vihreää väriä. Turhauttavaa, koska luulin käyttäneeni tällä kertaa paljon vähemmän Cucl2:ta. Yritin uuttaa ksyleenillä ja sain tummanvihreää orgaanisessa kerroksessa ja vaaleanvihreää toisessa kerroksessa. Dh20:lla pestessä muodostui tahmea valkoinen pohjakerros. Ei mitään hajua mikä on voinut mennä pieleen? Neljästä yrityksestä vain yksi onnistui.
Vihreä tuli pohjustuksen yhteydessä. Johtuuko tämä siis reagoimattomasta Cu:sta?
Vihreä tuli pohjustuksen yhteydessä. Johtuuko tämä siis reagoimattomasta Cu:sta?
UWe9o12jkied91d
Niinpä päätettiin pitää se pienenä, kunnes on selvitetty, mikä menee pieleen.
Rbf:ään lisättiin 120ml IPA:ta ja 60ml dh20:a sekä 11,5gr Nabh4:a. Tämä jätettiin sekoittamaan 10 min sekuntia samalla kun 10gr P2np:tä murskattiin jauheeksi.
Kun P2NP oli murskattu, sitä lisättiin noin 1 gramma 2-4 minuutin välein. Lämpötila oli alussa 45 C ja nousi 52 C:een jokaisen lisäyksen jälkeen. Kun lämpötila laski noin 48c:een, lisättiin toinen lisäys. Kaikki 10 grammaa p2np:tä lisättiin noin 15 minuutissa. Sitten lämpötila nostettiin hitaasti 55c:een ja magneettisekoitettiin, kunnes kaikki väri oli hävinnyt (noin 30min). Pian tämän jälkeen liuotettiin noin 1,5-2 gr CuCl2:ta minimaaliseen määrään dh20:ta. Ennen Cucl:n lisäystä seokseen lisättiin vielä 2gr Nabh4:ää.
Sitten Cucl2 lisättiin 3 annoksessa melko nopeasti, eikä lämpötila noussut koskaan yli 60c. (Toisen lisäyksen jälkeen epäilin, että Se oli jo tarpeeksi. Mutta en halunnut olla lisäämättä tarpeeksi) Kun kaikki cucl2 oli lisätty, lämpötila nostettiin hitaasti 76-78c:een ja refluksoitiin 45minuuttia. Vähän ennen 45 minsaa huomattiin, että suurin osa mustasta kiintoaineesta putosi pohjalle ja kirkasta liuosta sekoittui päälle.
Kun seos oli valmis, se tyhjiösuodatettiin ja siihen lisättiin 35 % laboratoriolaatuista HCL:ää, jolloin Rxn-seoksesta kehittyi valkoista savua. Tarvittiin useita tippa täyteen hcl:ää, jotta seos saatiin lopulta happamaksi (paljon enemmän kuin odotettiin). Joka kerta pullo puhdistettiin valkoisesta savusta ennen kuin lisättiin lisää hcl:ää. Näyttää siltä, että liuos muuttui hieman siniseksi, kun hcl lisättiin..
Kun liuos oli hapan, tislaus käynnistettiin ja kaikki alle 80c tislattiin pois. Sen jälkeen alkuperäiseen liuokseen lisättiin Koh-liuos 70ml dh20:ssa... Kun tehtiin emäksinen on kun väri meni tummanvihreäksi. Tämä siirrettiin astinsuppiloon ja lisättiin 70 ml ksyleeniä ja seosta ravisteltiin. Ylin ksyleenikerros muuttui tummanvihreäksi ja alin vesikerros oli vaaleanvihreä.
Pohjakerros dekantoitiin ja orgaaninen kerros pestiin dh20:lla. Lisättäessä vesikerrokseen tuli valkoista tahmeaa ainetta. Tämä toistettiin, ja joka kerta h20:een jäi jonkin verran limaista ainetta. Näytti myös siltä, että suolaista ainetta oli koko sup-suppilon seinämillä. Mikä sai minut miettimään, reagoiko Koh tislauksen jälkeen Hcl:n kanssa ja teki Kcl:ää. Epäilisin, että tässä tapauksessa tuotetta ei syntynyt ja hcl jäi liuokseen, kun Ipa tislattiin pois. Vaikka PH nousi n. IPA:n tislauksen jälkeen?. Toinen huomioitava asia. Koh-liuoksen lisäämisen jälkeen huomattiin, että noin 25 ml tummanpunaista öljyä meni pullon pohjalle.
Tämä on toinen kerta kun vihreä väri on tullut kummittelemaan. Pari ensimmäistä kertaa tämä ei ole ollut ongelma. Ainoat komponentit, jotka eivät olleet laboratoriolaatua, olivat tällä kertaa Ipa ja ksyleeni. Mutta niiden kanssa ei ole koskaan ollut ongelmia aiemmin.
Kaikki näkemykset olisivat erittäin tervetulleita.
Niinpä päätettiin pitää se pienenä, kunnes on selvitetty, mikä menee pieleen.
Rbf:ään lisättiin 120ml IPA:ta ja 60ml dh20:a sekä 11,5gr Nabh4:a. Tämä jätettiin sekoittamaan 10 min sekuntia samalla kun 10gr P2np:tä murskattiin jauheeksi.
Kun P2NP oli murskattu, sitä lisättiin noin 1 gramma 2-4 minuutin välein. Lämpötila oli alussa 45 C ja nousi 52 C:een jokaisen lisäyksen jälkeen. Kun lämpötila laski noin 48c:een, lisättiin toinen lisäys. Kaikki 10 grammaa p2np:tä lisättiin noin 15 minuutissa. Sitten lämpötila nostettiin hitaasti 55c:een ja magneettisekoitettiin, kunnes kaikki väri oli hävinnyt (noin 30min). Pian tämän jälkeen liuotettiin noin 1,5-2 gr CuCl2:ta minimaaliseen määrään dh20:ta. Ennen Cucl:n lisäystä seokseen lisättiin vielä 2gr Nabh4:ää.
Sitten Cucl2 lisättiin 3 annoksessa melko nopeasti, eikä lämpötila noussut koskaan yli 60c. (Toisen lisäyksen jälkeen epäilin, että Se oli jo tarpeeksi. Mutta en halunnut olla lisäämättä tarpeeksi) Kun kaikki cucl2 oli lisätty, lämpötila nostettiin hitaasti 76-78c:een ja refluksoitiin 45minuuttia. Vähän ennen 45 minsaa huomattiin, että suurin osa mustasta kiintoaineesta putosi pohjalle ja kirkasta liuosta sekoittui päälle.
Kun seos oli valmis, se tyhjiösuodatettiin ja siihen lisättiin 35 % laboratoriolaatuista HCL:ää, jolloin Rxn-seoksesta kehittyi valkoista savua. Tarvittiin useita tippa täyteen hcl:ää, jotta seos saatiin lopulta happamaksi (paljon enemmän kuin odotettiin). Joka kerta pullo puhdistettiin valkoisesta savusta ennen kuin lisättiin lisää hcl:ää. Näyttää siltä, että liuos muuttui hieman siniseksi, kun hcl lisättiin..
Kun liuos oli hapan, tislaus käynnistettiin ja kaikki alle 80c tislattiin pois. Sen jälkeen alkuperäiseen liuokseen lisättiin Koh-liuos 70ml dh20:ssa... Kun tehtiin emäksinen on kun väri meni tummanvihreäksi. Tämä siirrettiin astinsuppiloon ja lisättiin 70 ml ksyleeniä ja seosta ravisteltiin. Ylin ksyleenikerros muuttui tummanvihreäksi ja alin vesikerros oli vaaleanvihreä.
Pohjakerros dekantoitiin ja orgaaninen kerros pestiin dh20:lla. Lisättäessä vesikerrokseen tuli valkoista tahmeaa ainetta. Tämä toistettiin, ja joka kerta h20:een jäi jonkin verran limaista ainetta. Näytti myös siltä, että suolaista ainetta oli koko sup-suppilon seinämillä. Mikä sai minut miettimään, reagoiko Koh tislauksen jälkeen Hcl:n kanssa ja teki Kcl:ää. Epäilisin, että tässä tapauksessa tuotetta ei syntynyt ja hcl jäi liuokseen, kun Ipa tislattiin pois. Vaikka PH nousi n. IPA:n tislauksen jälkeen?. Toinen huomioitava asia. Koh-liuoksen lisäämisen jälkeen huomattiin, että noin 25 ml tummanpunaista öljyä meni pullon pohjalle.
Tämä on toinen kerta kun vihreä väri on tullut kummittelemaan. Pari ensimmäistä kertaa tämä ei ole ollut ongelma. Ainoat komponentit, jotka eivät olleet laboratoriolaatua, olivat tällä kertaa Ipa ja ksyleeni. Mutta niiden kanssa ei ole koskaan ollut ongelmia aiemmin.
Kaikki näkemykset olisivat erittäin tervetulleita.
Älä pysähdy odottamaan mitään p2np-lisäyksen jälkeen, lisää kupari heti sen jälkeen, lopeta jäähdytys niin paljon, jäähdytä, jos sinulla on vaahtoava karkureaktio tai kun olet saavuttanut 70c milloin tahansa ennen Cu:n lisäystä, silloinkin tee niin vain vähän, mittakaavassasi asiat jäähtyvät melko nopeasti.
Miksi happamoitat HCl:llä? Sitä ei tarvita, jos teet kaiken oikein ja annat reaktion tapahtua suurin osa kuplimisesta pitäisi olla ohi siihen mennessä, kun pullo on saavuttanut RT:n refluksin jälkeen. jatkat basifikaatiota normaalisti ja tiedät loput, sinun ei tarvitse monimutkaistaa asioita liikaa ilmaiseksi.
Miksi happamoitat HCl:llä? Sitä ei tarvita, jos teet kaiken oikein ja annat reaktion tapahtua suurin osa kuplimisesta pitäisi olla ohi siihen mennessä, kun pullo on saavuttanut RT:n refluksin jälkeen. jatkat basifikaatiota normaalisti ja tiedät loput, sinun ei tarvitse monimutkaistaa asioita liikaa ilmaiseksi.
- By Melv99
Lisäsin Hcl:n, jotta voisin tislata IPA:n pois, koska suunnittelin uuttamista NP:llä.
Kun tein pohjan ja sain IPA-kerroksen ensimmäisten ohjeiden mukaan. Se näytti toimivan täydellisesti. Sain tuotteen tulemaan ulos liuoksesta. Mutta kun saostunut tuote näytti olevan kaikki suoloja. Siksi olen kokeillut toista uuttomenetelmää. Mutta aion yrittää vielä kerran ja toivottavasti saan jotain. Kiitos avusta.
Kun tein pohjan ja sain IPA-kerroksen ensimmäisten ohjeiden mukaan. Se näytti toimivan täydellisesti. Sain tuotteen tulemaan ulos liuoksesta. Mutta kun saostunut tuote näytti olevan kaikki suoloja. Siksi olen kokeillut toista uuttomenetelmää. Mutta aion yrittää vielä kerran ja toivottavasti saan jotain. Kiitos avusta.
- By 41Dxflatline
Mitä Marvyn sanoi, myös tämä on pieni asia, mutta sinun pitäisi lisätä kupari kiinteänä, kun se on liuoksessa, mikä tekee alkureaktiosta voimakkaamman ja voi aiheuttaa sen vaahtoamisen.
Amfetamiinisynteesistä, osa amfetamiinin emäksestä ( A-öljy ) amfetamiinisulfaatiksi. Normaalisti käytämme rikkihapon ja asetonin seosta lisätä thé base niin me het sulfaatti. Nyt kotimaassani/alueellani kaikki käyttävät asetonin sijasta metanolia ja joskus jopa sekoittavat A-öljyn metanoliin tehdäkseen amfetamiinitahnan "Belgia/ oja", joten mietin, onko mahdollista korvata metanoli bioetanolilla?
- By blackburn
Voit käyttää metanolia, IPA , asetonia. Bioetanolin pitäisi olla hyvä...