P2P-synteesi P2NP:stä

[GhostChemist]

Fenyyliasetonin (P2P) synteesi

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Fenyyliasetonin (P2P) synteesi P2NP:stä.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagenssit:

• 1-Fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanoli (MeOH) 10 L;
• Natriumboorihydridi (NaBH4) 470 g;
• Vetyperoksidi (H2O2) 30 % 6 L;
• Kaliumkarbonaatti (K2CO3) 1800 g;
• Suolahappo (HCl) 37 % aq;
• Dikloorimetaani (CH2CI2) 5 L;
• Natriumhydroksidi (NaOH) 5 L 25 % aq;
• Tislattu vesi (H2O) 5 L;

Laitteet ja lasitavarat:

• 20 L pyöreäpohjainen pullo;
• Vesihaute, jäätä;
• HCl-kaasulähde;
• Magneetti- tai yläsekoitin;
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
• Tyhjiölähde;
• Lasisauva ja lastat;
• Rotovap-kone;
• pH-indikaattoripaperi;
• laboratoriovaaka (1-1000 g on sopiva);
• 1000 ml:n mittapullot;
• 1000 ml x3; 2000 ml x3; 5000 ml x3 dekantterilaseja;
• Useita ämpäreitä;

Reaktiokaavio:

Synteesi:

1. 1-Fenyyli-2-nitropropeeni 1000 g liuotetaan metanoliin (MeOH) 10 L 20 L:n kolviin.
2 . Liuotetaan 1-Fenyyli-2-nitropropeeni 1000 g metanoliin (MeOH) 10 L:aan 20 L:n kolvissa. Reaktioseos jäähdytetään 0 °C:seen jää-/suolakylvyssä hyvin sekoittaen.
3 . Reaktioseos jäähdytetään 0 °C:seen jää-/suolahauteessa. Natriumboorihydridiä (NaBH4) 470 g lisätään reaktioseokseen pieninä annoksina jatkuvasti sekoittaen, jotta reaktiolämpötila pysyisi alle 15 °C:n.
4 . Reaktioseos sekoitetaan. Jää/suolakylpy poistetaan eksotermisen reaktion päätyttyä.
5. Reaktio lopetetaan. Liuosta sekoitetaan huoneenlämmössä 2 tuntia.
6. Liuosta sek oitetaan huoneenlämmössä 2 tuntia. Tämän jälkeen liuos jäähdytetään jälleen 0 °C:seen jäässä/suolakylvyssä.
7 . Liuos jäähdytetään uudelleen. Reaktiopulloon lisätään vetyperoksidia (H2O2) 30 % 6 l ja kaliumkarbonaattia (K2CO3) 1800 g.
8. Reaktiopulloon lisätään vetyperoksidia (H2O2) 30 % 6 L ja kaliumkarbonaattia (K2CO3) 1800 g. Liuosta sekoitetaan 24 tuntia huoneenlämmössä.
9. Liuosta sek oitetaan. Seuraavaksi seokseen kaadetaan pisaroittain suolahappoa (HCl) 37 % aq, kunnes pH on 6,5-7. Reaktio on eksoterminen, CO2 vapautuu (varoitus!).
10. Reaktio on eksoterminen. Seos uutetaan dikloorimetaanilla (CH2CI2) 5 L, uute pestään natriumhydroksidilla (NaOH) 5 L 25 % aq. ja tislatulla vedellä (H2O) 5 L.
11 . Aikaistetaan. Dikloorimetaani (CH2CI2 )tislataan pois tyhjiössä, jolloin saadaan kirkasta fenyyliasetonia (P2P, cas 103-79-7), keltaista öljyä. Saanto on 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Sopiiko tämä Synteesi aloittelijoille?
Kun sekoitetaan,jäähdytetään 20 L:n pyöreäpohjainen pullo on suljettava?
Missä vaiheessa käytämme Rotovapia?

Vaihe 9.:
Kuinka paljon HCl:ää tarvitsemme?
Erowid-foorumilla tämä P2P-menetelmä P2NP NABH4: n kanssa, mutta pienessä mittakaavassa. He antavat 300 ml HCl:ää happamuuden saavuttamiseksi, joten sinun menetelmässäsi suuressa mittakaavassa, kuinka paljon HCl:ää tarvitsemme?
Noin 10 litraa HCl:ää? Joten minun ei tarvitse tiputtaa sitä, voinko kaataa suoraan?

 

[G.Patton]

yes
Minkä sekoittaminen? En osaa arvata, mitä tarkoitat.
Tiedätkö mitä tarkoittaa "tislattu tyhjiössä" ? Tuossa on linkki erityisesti sinua varten.
Riittää pH 6,5-7. Voit laskea sen mooleittain kuormituksen mukaan, jos haluat.
Ei, pilaat tuotteesi.

 

[primitiveintelectual]

Kun sekoitetaan,jäähdytetään 20 L:n pyöreäpohjainen pullo on suljettava?
Sekoittaminen mitä? En osaa arvata, mitä tarkoitat.

Tarkoitan
Vaiheet 1-8.
Sekoitettaessa, jäähdytettäessä ja uudelleen sekoitettaessa on huolehdittava siitä, että pullo pysyy suljettuna vai ei?
Vaihe 3 Onko huolehdittava siitä, että pullon pitää olla suljettuna?
Vai vaihe 8 Onko huolehdittava siitä, että se on suljettu?
Vai eikö sillä ole väliä?

 

[primitiveintelectual]

Kuinka paljon HCl:ää tarvitsemme?

Tarpeeksi pH:n 6,5-7 saavuttamiseksi. Voit halutessasi laskea sen mooleittain kuorman mukaan.


En osaa laskea sitä.

 

[G.Patton]

Ei, päinvastaisessa tapauksessa reaktiopullo voi räjähtää hyvin järkyttävin seurauksin.
Voit puhdasta HCl 37% happoa ja sekoittaa sitä, kunnes ph 6,5-7, jos et osaa laskea.

 

[gmo]

Master, Miksi tarvitsemme tätä ph?

 

[G.Patton]

Reaktioseoksen neutraloimiseksi.

 

[primitiveintelectual]

Kiitos selvennyksestä

 

[tweaker2]

p2p:n taitekerroin on 1,5155-1,5175, ja jos se on epäpuhdas, arvo nousee.
joten tämän videon lopputuote ei ole p2p.

 

[G.Patton]

Mistä otit tällaisia tietoja?
1.5102 On ok, ero ei ole niin suuri. Jos haluat saada puhdasta p2p:tä seuraavia reaktioita varten, sinun on tislattava se.

 

[tweaker2]

Mitä tietoa?Näin refraktometria menee,otamme näytteen tässä tapauksessa mitä oletamme p2p sitten ottaa indeksi arvo p2p ja vertaa jos näyte on epäpuhdas mutta suurin osa on p2p indeksi arvo vain nousee hieman korkeammaksi joten 1,5102 ei ole kunnossa se vain kertoo, että suurin osa näytteestä ei ole p2p se voi sisältää p2p mutta vain pieni määrä.joten reaktio tässä videossa on joko epätäydellinen tai epäonnistunut emme tiedä hänen pitäisi tislata tuote nähdä onko siellä p2p läsnä.

 

[G.Patton]

Kysyin tästä valikoimasta.

 

[tweaker2]

kemian tietokannasta

 

[G.Patton]

Se on ok syystä, että sillä on sopiva kiehumispiste, tiheys. DCM-jäljet muuttavat tuotteen tiheyttä, siis myös taitekerrointa. Joka tapauksessa voit toistaa synteesin ja kuvata oman videosi todistaaksesi, että yritämme pettää sinua.

 

[K-Cyanide]

katsomalla väriä, voi helposti nähdä, että se ei ole puhdasta p2p:tä. Tämä yhdiste on väriltään vaaleankeltainen. (jos sellainen on). On kuitenkin erittäin suositeltavaa tyhjiötislata P2P ennen jatkokäyttöä.

 

[Multivitamin]

DCM:n tislauksen jälkeen pois. Voinko käyttää sitä NaBHr4-reaktiossa sellaisenaan?Vai onko ehdottoman välttämätöntä tislata p2p ensin, jotta sitä voidaan käyttää reaktiossa?

 

[G.Patton]

Suosittelen, että tislaat sen ennen synteesin seuraamista. Kuten @K-Cyanide sanoi, se lisää reaktion saantoa ja saat vähemmän sivutuotteita.

 

[Multivitamin]

Okei, tislaan sen, ei ole mitään keinoa kiertää sitä.

 

[K-Cyanide]

Ei, ehdottomasti siinä mielessä, että reaktio ei toimi käyttämällä tislaamatonta P2P:tä, eikö niin.
Lopputuote on kuitenkin aina laadukkaampi, kun käytetään tislattuja yhdisteitä. Eikä pidä unohtaa, että likainen P2P vahingoittaa saantoa, epäilemättä. Työ on työlästä, mutta se kannattaa.

 

[Multivitamin]

Vai voinko vain kytkeä tyhjiöpumpun tyhjiösovittimeen uudessa tyhjässä vastaanottopullossa, kun DCM on tislattu pois (koska DCM, jonka kiehumispiste on alhainen, 50 C, tislautuisi ilman tyhjiötäkin), kytkeä tyhjiöpumpun päälle ja nostaa lämpöä, kunnes näen ensimmäiset merkit p2p-öljyn tulosta vastaanottopulloon, ja pitää lämpötilan, kunnes tislaus on ohi.

Jäikö minulta jotain huomaamatta?Pitääkö minun mitata tyhjiöpaine?Vai voinko vain hitaasti nostaa lämpöä, kunnes näen öljyä tulevan vastaanottopulloon?

 

[G.Patton]

Lue aiheesta Tislaus ja tislausjärjestelmät, siitä olisi sinulle paljon hyötyä.

 

[waltjr5858]

Be careful your pump doesn't suck in your product. If you have leaks anywhere it causes air to flow through the system towards the pump instead of holding vacuum. Causes some product to go bye....

 

[K-Cyanide]

Ei, sinun ei tarvitse tietää paineen absoluuttista arvoa. Mutta sinun on oltava varma, että tyhjiöpumppusi on riittävän vahva, jotta P2P/Meth freebase -aineen kiehumispiste laskee merkittävästi. (+- 100 C on hyväksyttävä. Hyödyllinen työkalu on Sigma Adlrichin online Nomograph:
Nomograph Sigma
Hyvä käytännön testi on liittää pieni vedellä täytetty RBF (1/4 - 1/2 tilavuudesta) tyhjiölähteeseen. Ympäristöolosuhteissa veden pitäisi alkaa kiehua pullossa. Tämä tarkoittaa, että tyhjiölähteesi pystyy tuottamaan noin 50 mmHg:n (Torrin) lopputyhjiön. Tämä on periaatteessa riittävää, kun pumppusi pystyy myös imemään tietyn tilavuuden minuutissa. Sen pitäisi olla yli 20 litraa minuutissa.
Ja lopuksi, kyllä oikein, ensin alipaineistetaan ja sitten nostetaan lämpötilaa, aluksi täydellä teholla ja säätämällä, kun lähestytään kiehumispistettä. Toivottavasti tästä on apua.