Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[WillD]

Reagenssit.

• Bentsaldehydi 1000 g.
• Metyylietyyliketoni (MEK) 1000 ml.
• Tislattu vesi 14,5 l.
• Kloroformi (CHCl3) 7,6 L.
• Natriumbikarbonaattiliuos (NaHCO3).
• magnesiumsulfaatti (Na2SO4) vedetön.
• Jääetikkahappo 10 L.
• Vetyperoksidi (H2O2) 1300 g 50 %.
• Natriumhydroksidi (NaOH) 600 g.

Laitteet ja lasitavarat.

• 5 ja 10 L:n pyöreäpohjaiset pullot.
• Vesihaute.
• HCl-kaasulähde.
• 25-30 L:n panosreaktori, jossa on refluksilauhdutin ja lämmitysjärjestelmä.
• Tyhjiölähde.
• Lasisauva ja lastat.
• Rotovap-kone (valinnainen).
• pH-indikaattoripaperi.
• Laboratoriovaaka (1-1000 g on sopiva);
• 1000 ml:n mittalieriöt;
• 1000 ml x3; 2000 ml x3; 5000 ml x3 dekantterilaseja;
• Useita ämpäreitä;

Vaihe 1. 3-Metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin synteesi (cas 1901-26-4).
1. Bentsaldehydi 1000 g ja metyylietyyliketoni (MEK) 1000 ml sekoitetaan 5 L:n kolvissa, sekoitetaan ja jäähdytetään 0 °C:ssa.
2. Sekoitetaan . Seoksen läpi kuplitetaan hitaasti HCl-kaasua 1,5 tunnin ajan.
3. Sulatetaan seos. Liuosta sekoitetaan lisäksi 1,5 h huoneenlämmössä.
4. Liuosta sekoitetaan. Lisätään tislattua vettä 2 l. Liuos uutetaan kloroformilla (CHCl3) 800 ml x2, sitten uute pestään natriumbikarbonaattiliuoksella (NaHCO3) neutraaliin pH-arvoon ja kuivataan magnesiumsulfaatilla (MgSO4).
5. Liuotin haihdutetaan tyhjiössä ja 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oni (cas 1901-26-4) tislataan tyhjiössä (b.p. 269,6 ± 9,0 °C 760 mm Hg:ssa). Reaktiotuotos on 1000 g.

Vaihe 2. 2-Asetoksi-1-fenyyli-1-propeenin (cas 24175-87-9) synteesi.

1. 3-Metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oni (cas 1901-26-4) 1 kg vaiheesta 1, jääetikkaa 10 L ja vetyperoksidia (H2O2) 1300 g 50 % kaadetaan 25-30 L:n panosreaktoriin, jossa on takaisinvirtauslauhdutin, sekoitetaan ja pidetään 55 °C:ssa 23 tuntia.
2. Lisätään 1 kg:n liuos, joka on peräisin vaiheesta 1, ja2 kg:n liuos. Seuraavaksi lisätään tislattua vettä 10 L.
3. Reaktioseos uutetaan kloroformilla 5 L ja kuivataan magnesiumsulfaatin (Na2SO4) päällä.
4 . Reaktioseos uutetaan kloroformilla 5 L. Liuotin haihdutetaan tyhjiössä. 2-Asetoksi-1-fenyyli-1-propeenin (cas 24175-87-9) saanto on 800 g.

Vaihe 3. 1-Fenyyli-2-propanoni (P2P; cas 103-79-7).

1. 2-Asetoksi-1-fenyyli-1-propeenia (cas 24175-87-9) 800 g vaiheesta 2 ja natriumhydroksidia (NaOH) 600 g tislatussa vedessä (2500 ml) sekoitetaan 50 °C:ssa 12 tunnin ajan 10 L:n kolvissa, jossa on takaisinvirtausjäähdytin.
2 . 2. 2. 2-propeenia (cas 24175-87-9) ja natriumhydroksidia (NaOH) 600 g tislatussa vedessä (2500 ml). Reaktioliuos uutetaan kloroformilla 1000 ml, kuivataan magnesiumsulfaatin (Na2SO4) päällä ja liuotin haihdutetaan tyhjiössä. 1-Fenyyli-2-propanonin saanto on 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | Salaisissa laboratorioissa esiintyvien epäpuhtauksien synteesi ja tutkimus: Baeyer-Villigerin reitti osa I; P2P:n synteesi bentsaldehydistä ja metyylietyyliketonista | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Kiitos selityksestä. Mainitsethan tarvittavat materiaalit, jotka tiesit
bentsaldehydi ja metyylietyyliketoni ( MEK ).
Ovatko nämä kaikki vaaditut tiedot?
Kiitos.

 

[MadHatter]

Kiitos paljon helposta ja yksityiskohtaisesta synteettisestä kuvauksesta!
Entä vetyperoksidi, voisiko sen korvata? Se on nykyään todella valvottu kemikaali, ja sitä on hankala syntetisoida itse. Se toimii pääasiassa katalysaattorina jääetikkahapon ja 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin välisessä reaktiossa, eikö niin? Mikä voisi olla hyvä korvike?

 

[handle]

Perahapot toimivat (alhaisemmat saannot) Baeyer-Villiger-hapetus. lue edellä oleva tutkimuspaperi.

 

[lalalander]

Käytitkö 50/50 vettä/alkoholia vai vain vettä ja emästä?

 

[TheNut22]

Alkoholi/vesi emäksellä.

 

[TheNut22]

Kannattaa etsiä erilaisista verkkokaupoista tai tavallisista katukaupoista, jotka myyvät H2O2:ta kasvien kasvattamiseen.

 

[Jack]

Se ei ole katalyytti se on hapetin lue annettu linkki, haku ylös baeyer villiger hapetus.

 

[MadHatter]

Okei, hyvä, hapetin. Ja näen linkissä olevan reaktion. Kiitos! Siinä käytetään natriumperboraattia BV- hapetukseen. Se voisi olla helpommin saatavilla. Kai piraijaliuosta voisi käyttää myös? Mitä muita ehdokkaita on olemassa?

 

[MadHatter]

Kun olet lukenut hieman: entä natriumperkarbonaatti? Riittäisikö se? Koska jos se riittäisi, tästä synteesistä tulisi paljon enemmän OTC. Ja ehdottomasti moolisuhteen laskemiseen kannattaa käyttää aikaa.

 

[WillD]

Noin 3 kg perkarbonaattia tähän reaktioon + vesi. Etsi väkevöity peroksidi on paras valinta.

 

[MadHatter]

Se on täysin mahdollista. Se on toki toiseksi paras vaihtoehto, mutta vetyperoksidi yli 3 prosentin pitoisuuksina on nykyään tiukasti valvottu aine suurimmassa osassa EU:ta.
Yksi ajatus kuitenkin: eikö karbonaatti-ioni reagoi todella elävästi etikkahapon kanssa? Ja ehkä neutralisoi sen?

 

[Rabidreject]

Katso hydroponinen ph+-liuos - se on 35 % Olen Isosta-Britanniasta. En tiedä, riittäisikö se, mutta saan vetyperoksidini ja 35-prosenttisen rikkihapponi myös tbf! Erittäin hyödyllisiä useisiin sovelluksiin elämässäni!

 

[WillD]

ehkä voi ostaa valmista peretikkahappoa ja käyttää sitä täydelliseen reaktioon ilman etikkahappoa ja H2O2:ta

 

[Mo0odi]

Miten käytämme peretikkahappoa? Onko olemassa selitys?

 

[Hans-Dietrich]

olisi loogista heijastaa tätä menetelmää alkuperäisessä viestissä.

 

[Jamroz]

Onko välttämätöntä tehdä se tyhjiö- tai normaalipainehävityksessä vai riittääkö normaali painehävitys? Voisitteko laajentaa reaktion ensimmäistä vaihetta hcl-kaasun kuplimiseksi seokseen?

 

[WillD]

Mahdolliset
täällä (klikkaa)

 

[n00by Blitz]

Vahvistaakseni asian. Se on: 10 litraa jääetikkaa. Olenko oikeassa?

 

[WillD]

Kyllä, 10 litraa GAA:ta

 

[situ1988]

Mikä GAA:n pitoisuus

 

[waltjr5858]

Vain 99-prosenttisesti puhdasta GAA:ta mistä tahansa, ja sitä käytät

 

[n00by Blitz]

Voiko tähän osaan käyttää muovitynnyriä tai PVC-putkea?

 

[a_king]

onko kloroformi mahdollista korvata?

 

[Waspamine]

yh tiedän 2 vuotta myöhässä mutta yh, niin kloroformi on todella helppo syntetisoida, katso joitakin ytb näet

 

[MadHatter]

Miksi haluaisit korvata kloroformin? Se on helppo syntetisoida itse asetonilla ja valkaisuaineella. Katso youtube.
Mutta jos todella tarvitset jostain syystä, dikloorimetaani ja kloroformi ovat yleensä vaihdettavissa keskenään.

 

[TheNut22]

Kokeilin DCM:ää ensimmäistä kertaa, ja se epäonnistui täysin.
Uutin tuotteen etyyliasetaatin (enemmän) ja ksyleenin (vähemmän)-sekoituksella.

 

[Cbison]

Miten saat MPB:n jähmettymään? Pakastimessa näen kiteitä, mutta pakastimen ulkopuolella se nesteytyy.

 

[waltjr5858]

Toulen on täysin kunnossa myös

 

[MadHatter]

BTW, miksi niin valtavia määriä GAA:ta ja H2O2:ta? Onko mahdollista käyttää vähemmän? Mitkä ovat niiden tehtävät tässä reaktiossa?

 

[MadHatter]

Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.

 

[billythekid]

Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.

 

[TheNut22]

Ensimmäinen yritykseni tehdä MPB:n performiinihappohapetus, tehdä se nyt paremmin.
Minun MPB ei todellakaan sekoitu muurahaishappoon, koska laitoin sen muurahaishappoliuokseen, puskuroin sen natriumkarbonaatilla, joten
Tarvitsenko liuotinta MPB:tä varten? Jos tarvitsen, voinko käyttää etanolia vai onko asetoni parempi? OrgUnikum? Joku? MadHatter?
Olisin ERITTÄIN kiitollinen, koska en halua pilata reaktiotani nyt, ja voin antaa vinkkejä menettelyyn, jos se menee ja toimii hyvin. JA minulla ei ole DCM:ää... En ole vielä laittanut sitä performiinihappoon.

 

[TheNut22]

Vai voinko käyttää jääetikkahappoa MPB-liuoksena myös performiinihapon kanssa?

 

[ByHyde]

Olen työstänyt tätä synteesiä pitkään. Työskentelen natriumperboraatin kanssa ja syntetisoin itse natriumperboraattia. Ja hajotan sen palasiksi, jolloin hapettuminen jakautuu 12 tunnin ajalle.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Toivottavasti hyvät päivät ovat lähellä.