Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.
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Lorsque vous utilisez de l'acide acétique aqueux, vous devrez très probablement utiliser de l'alcool en une seule fois pour dissoudre l'eau, le benzaldéhyde et le nitroéthane ensemble.
Comme 100 ml de benzaldéhyde, 100 ml de nitroéthane, 20 ml d'acide acétique à 80 %, 5 ml d'isopropanol et 10 ml (ou 20 ml ?) de cyclohexilamine dans un ballon de 1 L et à reflux ?
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Mélangez le tout et ajoutez de l'isopropanol jusqu'à ce que le mélange devienne homogène. Ajoutez ensuite un peu plus d'isopropanol jusqu'à ébullition et commencez la réaction.
Merci beaucoup, je vais également essayer cette technique, nous verrons si j'obtiendrai une plus grande récolte.
J'ai essayé ! et c'est mon record de rendement actuel haha merci ! !
55gr de benzaldéhyde
40gr de nitroéthane
10ml d'acide acétique 80
3ml isopropanol 99.9%
10ml cyclohexylamine
14:20 - début du mélange, plaque chauffante au maximum
14:28 p.m. - me semble homogène, avec de petits reflets huileux mais si je ne vois pas de bulles
14 h 32 - je vois des bulles se former dans le liquide
14 h 33 - je baisse la température (comme je le fais habituellement) et j'enclenche le mixeur, fort pendant quelques minutes puis je réduis un peu.
18 h 00 - Je m'arrête et je laisse refroidir.
19 h 00 - j'ajoute 100 ml d'isopropanol, je mélange bien (magnétiquement) et je congèle.
09:00 a.m. - Je commence à filtrer par gravité le produit congelé en le mélangeant régulièrement.
12h00 - transfert dans un plat en pyrex pour la fin du séchage (dans un incubateur)
20 h 30 - pesée et transfert au frigo, 67,7gr - (71,11%)
55gr de benzaldéhyde
40gr de nitroéthane
10ml d'acide acétique 80
3ml isopropanol 99.9%
10ml cyclohexylamine
14:20 - début du mélange, plaque chauffante au maximum
14:28 p.m. - me semble homogène, avec de petits reflets huileux mais si je ne vois pas de bulles
14 h 32 - je vois des bulles se former dans le liquide
14 h 33 - je baisse la température (comme je le fais habituellement) et j'enclenche le mixeur, fort pendant quelques minutes puis je réduis un peu.
18 h 00 - Je m'arrête et je laisse refroidir.
19 h 00 - j'ajoute 100 ml d'isopropanol, je mélange bien (magnétiquement) et je congèle.
09:00 a.m. - Je commence à filtrer par gravité le produit congelé en le mélangeant régulièrement.
12h00 - transfert dans un plat en pyrex pour la fin du séchage (dans un incubateur)
20 h 30 - pesée et transfert au frigo, 67,7gr - (71,11%)
Deuxième essai avec l'acide acétique :
55,4gr de benzaldéhyde
40,1gr de nitroéthane
11ml d'acide acétique à 80
5 ml d'isopropanol 99,9
10ml cyclohexylamine
même procédure, juste attendre un peu plus de petites bulles (beaucoup sur mon agitateur maggnetique) au bigining
pesé et transféré au frigo, 69.6gr - (72.88%)
55,4gr de benzaldéhyde
40,1gr de nitroéthane
11ml d'acide acétique à 80
5 ml d'isopropanol 99,9
10ml cyclohexylamine
même procédure, juste attendre un peu plus de petites bulles (beaucoup sur mon agitateur maggnetique) au bigining
pesé et transféré au frigo, 69.6gr - (72.88%)
au début, j'ai tout jeté... maintenant, j'essaie de recongeler pour l'expérience ; et cela donne de nouveaux cristaux... parfois même très longs
mais je ne sais pas si c'est un bon produit, je sépare la recongélation du reste de la récolte
Les cristaux sont beaux. Lors des premières cristallisations, il y avait peu d'alcool, et le sédiment est donc tombé dru.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.