Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

[Bhuro]

 

[BongMan]

Combien de degrés de température


Combien de degrés de température avez-vous gardé pour le réflexe...

 

[ASheSChem]

comme 60-70°C

 

[quite]

Nous vous remercions de votre attention.

 

[Montecristo]

Je ne peux me procurer que 50% d'acide acétique localement, puis-je l'utiliser ? si oui, quels changements dois-je apporter (méthode thermique).
Je sais qu'il est difficile de concentrer complètement l'acide acétique. Existe-t-il un moyen de l'augmenter à 80 % ?
Ou peut-on utiliser un autre acide ?
Je ne sais pas si c'est une bonne idée, mais je ne sais pas si c'est une bonne idée. Je ne sais pas s'il y a des risques (fumées explosives/toxiques ?)

 

[MadHatter]

Lisez le fil de discussion. La question a déjà été posée.

 

[Sitr1x]

SWIM a découvert sur le clearweb que certains liquides "sauveurs de pinceaux" contiennent principalement du nitroéthane et ne sont pas trop chers.

 

[wael gano]

Bienvenue
Il existe un fil de discussion sur le forum concernant la synthèse du nitroéthane.

 

[Mclssmxxl]

Certaines personnes rapportent que ce n'est pas de l'etno2, je ne me souviens pas pourquoi ni où je l'ai lu mais je suis sûr que je peux le déterrer.
Quoi qu'il en soit, c'est une bonne idée de détourner le nitroéthane s'ils le remplacent par quelque chose d'autre.

 

[Sitr1x]

C'est dommage =(

Il faudra peut-être en commander bientôt pour faire un essai avec cette méthode et voir si c'est bien de l'ETNO2 qu'il s'agit. J'ai lu un post de quelqu'un affirmant l'avoir utilisé sans problème pour produire du P2NP donc qui sait. J'aimerais avoir un moyen facile de le fabriquer moi-même.

 

[Sitr1x]

Je me demandais juste si cette méthode pouvait être réduite de moitié par rapport aux quantités initiales, en utilisant par exemple un ballon de 5 litres.
Ta

 

[Mclssmxxl]

Bien sûr.100g de votre alcène peut réagir linéairement avec le réactif de mise à l'échelle, sauf peut-être moins d'ipa, je me base sur l'œil, dans un erlenmeyer de 1L sans problème.Je pense que vous pourriez dépasser 200 mais le sur-remplissage au-delà d'un certain point n'est pas kasher.

 

[Sitr1x]

Merci de réduire l'échelle de façon linéaire et de faire un essai.

 

[s3v3n]

J'ai lu quelque part que l'acétate d'ammonium peut être utilisé comme catalyseur dans les réactions Henry, puis-je l'utiliser ici dans la méthode des micro-ondes et quelle quantité me faut-il ? Merci de votre compréhension.

 

[WillD]

Vous pouvez le faire, mais les résultats sont pires, je n'ai jamais aimé utiliser l'acétate dans cette synthèse. La cyclohexylamine et la butylamine sont les meilleurs catalyseurs.

 

[Kvadprime]

From the bases I have aniline, do you have information on the yields for aniline as the base catalyst?

 

[s3v3n]

J'ai trouvé une méthode qui consiste à laisser la solution de benzaldéhyde et de nitroéthane avec de la méthylamine comme catalyseur dans un endroit sombre pendant 2 semaines et ils ont rapporté des rendements plus élevés, est-ce que quelqu'un ici a déjà essayé cela ou sait-il si cela pourrait fonctionner ?

 

[plancklong]

Bonjour s3v3n,
J'ai essayé cette méthode en utilisant du benzaldéhyde, du nitroéthane et de la n-butylamine. Comme modèle, j'ai utilisé le 3,4-DMA de PIHKAL. Au lieu du vératraldéhyde et de la n-amylamine, j'ai utilisé du benzaldéhyde et de la n-butylamine, et j'ai ajusté les quantités en conséquence.

Le RM semble inchangé après un mois. Aucun solide n'a précipité.

Ce fut mon dernier effort dans une série de réactions infructueuses avec ce nitroéthane :

Nipron ®™ fuel enrichment additive cas 79-24-3 Pure nitroethane based, 100 ml.

Ce produit était censé contenir >98% de nitroéthane (NE). Je n'avais aucun moyen de le vérifier définitivement, il pouvait donc être autre chose que du NE ou avoir une teneur en eau élevée. C'était cher aussi - 125 $ pour 100 ml livrés.

Je pense que cette réaction (et je pensais qu'il s'agissait d'une réaction de Knovenagle, pas d'une réaction de Henry !) fonctionnerait, mais il se peut que le benzaldéhyde non substitué nécessite des conditions de réaction différentes.

 

[WillD]

Utilisez les proportions et les conditions décrites dans cette rubrique, vous obtiendrez un résultat optimal.
Fabriqué par différentes voies. La butylamine et la cyclohexylamine sont les meilleurs catalyseurs pour ce processus.

 

[s3v3n]

Je voudrais savoir s'il est possible d'utiliser la méthylamine hcl comme catalyseur, ce serait beaucoup plus facile à obtenir pour moi.

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui, l'éthylamine fonctionne également.

EDIT : Oh vous avez dit HCl, cela ne fonctionnera pas, vous devez y ajouter une solution alcaline pour obtenir la méthylamine à base libre, puis l'utiliser comme dans la procédure.

 

[G.Patton]

Je ne suis pas sûr que la méthylamine base ait un pouvoir de base suffisant. Vous pouvez essayer la triéthylamine ou la diéthylamie.