Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

[plancklong]

J'ai pu l'obtenir sur ebay :

Cliquez ici

 

[HairyPoppins]

Je n'ai pas eu de problème avec la traduction de l'anglais, j'ai commandé ce produit et le tip blender qu'il vend, il vient d'un fabricant de produits chimiques appelé eurchem qui s'écrit exactement comme ça,

 

[HairyPoppins]

Le problème, c'est cette partie ! Cela signifie que votre adresse pourrait être compromise ! Soyez prudent

transport emballage certification normalisation note

: : : : : :

selon les règles de transport gouvernementales ( IATA, ADR , ECHA-REACH ) spéciales pour le transport de produits chimiques C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, etc... * *(les originaux seront livrés avec la marchandise, et les copies après confirmation de la commande) selon les règles de l'U.E. - Echa-Reach le prix du produit est déjà réduit de moins de -25% par rapport au prix officiel en vigueur de la " Bourse internationale des produits chimiques et pharmaceutiques ", émis par ICIS

 

[Pavel]

Par curiosité, il a également réussi à température ambiante. mais cela représente quelques dizaines de jours. Avec l'utilisation de la cyclohexylamine, Mais ne vous souvenez pas de l'utilisation de l'acide acétique glacial...

 

[the money]

N-Butylamine

J'ai obtenu ceci
Di n butylamine
CAS:111-92-2
Puis-je l'utiliser ?

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butil oui, di n-butil non

 

[the money]

Ceci est disponible à Cyclohexylamine pour la synthèse, 500 ML

Numéro CAS : 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui

 

[the money]

Ces réactifs sont-ils vrais ou faux ? J'ai besoin de votre aide pour obtenir un numéro CAS

 

[MadHatter]

Gaaaah. J'ai réussi à faire foirer la réaction cette fois-ci et j'ai laissé le rm sans surveillance pendant deux heures. Lorsque je suis revenu, la température était bien supérieure à 110°C, probablement depuis un certain temps, et d'un brun rougeâtre foncé, avec une odeur très distincte difficile à décrire. Qu'en pensez-vous, ai-je brûlé ce lot ? Si j'arrive à en faire cristalliser quelque chose, est-ce que c'est digne de confiance ?

Il faut absolument que je me procure une plaque chauffante avec un meilleur contrôle de la température.

 

[UWe9o12jkied91d]

L'odeur ressemble-t-elle à celle du benzaldéhyde, mais en plus noisette ?
En tout cas, ça ne ferait pas de mal d'essayer de le cristalliser, pour voir ce que ça donne lol

 

[MadHatter]

Non, il n'y a plus d'odeur de benzaldéhyde. Je l'ai laissé à l'extérieur (sous film plastique) par une température hivernale froide, pas de cristaux. C'est probablement de la merde. Bon sang de bonsoir.

 

[MadHatter]

En fait, oubliez ça ! Le produit a bien cristallisé pendant la nuit. Mais il y a cette boue brune autour des cristaux jaunes et ça sent vraiment mauvais.
J'ai fait un autre lot sans problème de température (en fait, l'utilisation d'un bâton chauffant sous-vide est un système de chauffage parfait pour ce synthé ! Il maintient un bain d'eau parfait et circulé à une température exacte, juste un conseil). Maintenant, le deuxième lot consiste presque uniquement en cristaux jaunes solides et parfaits.

Mais pour le mauvais lot : Je veux le nettoyer correctement. Mais il est difficile de trouver des données de solubilité - ou plutôt d'INSOLUBILITÉ - pour le P2NP. Rappelez-moi @G.Patton @William Dampier etc, le P2NP est-il insoluble dans l'eau ? Apparemment, il est parfaitement soluble dans le méthanol et le DCM. Comme le toluène ? Pourrais-je le laver avec ce produit ? Quelle serait la meilleure procédure de nettoyage ?
La recristallisation à partir de l'IPA à part, je veux dire.

 

[UWe9o12jkied91d]

insoluble dans l'eau, facilement soluble dans l'eau non polaire

 

[MadHatter]

En fait, avez-vous une source ? Parce que je n'arrive pas à trouver de vraies données de solubilité en ligne, ce qui me contrarie.
Et il est apparemment soluble dans l'éthanol et d'autres spiritueux, ce qui laisse penser qu'il pourrait également être soluble dans l'eau ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui, ma source est qu'il m'est apparu dans un rêve.

 

[MadHatter]

Ha. Ha. D'accord. Heureusement, il existe d'autres sources d'information.

 

[G.Patton]

Phényl-2-nitropropène

Informations générales Le phényl-2-nitropropène, ou simplement phényl-2-nitropropène, ou P2NP, comme il est communément appelé, est un composé chimique du groupe des composés aromatiques, dont la formule est C9H9NO2. Il s'agit d'un solide cristallin jaune clair à l'odeur distincte. Le phényl-2-nitropropène est utilisé...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Voici donc l'image. À gauche, des cristaux jaune canari issus d'un contrôle parfait de la température, à droite, des cristaux jaune plus foncé issus d'un cycle qui a dépassé les 110 °C pendant un certain temps.

Quel est le meilleur moyen de nettoyer maintenant ? Recristalliser à partir de méthanol ou d'IPA ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui, vous pouvez peut-être vous en sortir avec un lavage minimal à l'ipa froid ou à l'acétone, mais une recristallisation dans les solvants que vous avez mentionnés ou, mieux encore, dans l'acétate d'éthyle est idéale.

 

[G.Patton]

Le produit peut être recristallisé à partir d'hexane, de méthanol, d'éthanol et d'isopropanol.

 

[MadHatter]

J'ai donc opté pour la recristallisation à partir de méthanol La différence de couleur est toujours là, mais un peu moins. Mais c'est un vrai casse-tête d'extraire le méthanol des cristaux, j'ai passé la journée à bidouiller le séchage sous vide.

Mais je suis passé à la phase de réduction avec NaBH4, et j'ai maintenant un flacon de formylamphétamine dans de l'acétone sur MgSO4 dans le frigo pour le salage de demain. Il ne me reste plus qu'à trouver un bon acide de salage propre, ce que je n'ai malheureusement pas pour l'instant.